N，N-二羧甲基-L-谷氨酸金属配合物的合成、表征和催化活性

以L-谷氨酸为原料合成了N,N-二羧甲基-L-谷氨酸(H2bcmga),并对其进行了元素分析、IR、UV-Vis和1HNMR表征.通过N,N-二羧甲基-L-谷氨酸与MgCl2 ·6H2O、Ca(OH)2、MnCl2 ·4H2O、NiCl2 ·6H2O、CoCl2 ·6H2O、CuCl2·2H2O、ZnCl2反应,分别合成了相应的金属配合物.用比色法测试了N,N-二羧甲基-L-谷氨酸和7种金属配合物对三磷酸腺苷二钠分解的催化活性,结果表明:N,N-二羧甲基-L-谷氨酸与镁、钙和锰形成的配合物对三磷酸腺苷二钠的分解反应具有较好的活性.     

[La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成表征及标准摩尔生成焓的测定

以苯甲酸、硫代脯氨酸为配体合成了一种新的稀土配合物，用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析对其进行表征，确定它的化学式为La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）·2H2O在常压、298．15K下，测定了LaCl3·7H2O、C6H5COOH、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂（二甲亚砜：无水乙醇：3mol·L^-1...     

不对称双缩二氨基硫脲类化合物的合成及表征

以2-氯乙醇为催化剂，CS2和NH2-NH2H2O反应制得1，3-二氨基硫脲1．在乙醇溶液中，1，3-二氨基硫脲与不同取代芳香醛（酮）混合于80℃分步回流反应4～5h，制得4个未见文献报道的不对称双缩二氨基硫脲化合物3a-3d．以上化合物均经过熔点测定、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行确证．     

Fe（Ⅱ）与1，10-菲哕啉-5，6-二酮配合物的合成及结构的研究

以1,10-菲哕啉-5,6-二酮为配体与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O在水溶液中制备了一种墨绿色粉末状配合物,采用化学分析方法、紫外可见分光光度法、热重分析和原子吸收光谱法对标题配合物进行了溶解性和结构研究.结果表明,1,10-菲哕啉-5,6-二酮与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O容易发生配位反应,形成的配合物难溶于水、四氢呋喃和乙醇,并初步推测出其组成为Fe(C12N2 O2H6)2SO4·H2O.     

新型N,N''''-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L·H2O(L= N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析、1H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L·H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L·H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L·H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L·H2O在水溶液中产生蓝色荧光.     

一种以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸桥联的异核配合物[CdVO(pmida)(4,4'-bpy)(H2O)2]·4H2O的合成、结构与磁性

用水热方法合成了一种新颖的以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸(H4pmida)桥联的异核配合物CdVO (pmida)(4,4'-bpy)(H2O2)]·4H2O2(1),并对其进行了红外光谱、紫外光谱、热重分析和磁性研究.在配合物中,[V2O2(pmida)2]4一单元利用配体的膦酸氧原子桥联镉离子而形成二维网状结构.在2~300 K范围内测定配合物的变温磁化率,表明配合物中V4+离子间存在弱的反铁磁相互作用.     

新型二维多酸化合物Na_3H_7[(BiW_9O_(33))_2Mn_4(H_2O)_(10)]·53H_2O的合成、晶体结构和性质研究

以Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O、Ce Cl3·7H2O、Mn SO4·H2O和酒石酸钠Na2C4H4O6·2H2O为原料,采用常规水溶液合成方法制备了一例新颖的二维多酸化合物Na3H7[(Bi W9O33)2Mn4(H2O)10]·53H2O.通过单晶X射线衍射、红外光谱和热重对标题化合物进行了表征.     

配位聚合物Ni（2，6-DPC）2Ni（H20）5·2H20的水热合成与表征

在水溶剂中通过2,6-吡啶二羧酸和NiCl2·6H2O反应生成三维配位聚合物Ni（2，6-DPC）2Ni（H2O）5·2H2O（DPC=2,6吡啶二羧酸）1。对其进行元素分析、红外光谱分析、热重量分析和单晶X射线衍射测定。该配合物属P2（1）/c。晶胞参数a=8．3261（17）A，b=27．227（5）A，c=9．6...     

二段中和法处理酸性矿山废水

采用石灰与氢氧化钠二段中和法处理酸性矿山废水.研究结果表明:用石灰调节废水pH至5时,Fe,Mn,Zn的去除率分别为14.14%,5.94%和13.91%;采用氢氧化钠二段中和后,当废水pH为10.20,曝气流量为50mL/min,反应时间为20 min时,废水中铁、锰、锌去除率均达到99.7%以上,其废水中TFe,Mn2+和Zn2+残留质量浓度分别为80,810,30μg/L,均低于国家污水综合排放标准(GB 8978-1996).石灰一段中和渣为石膏(CaSO4·2H2O);氢氧化钠二段中和渣为锰锌铁氧体(Fe2Mn0.5Zn0.5O4·nH2O)和四氧化三铁(F03O4);石灰与氢氧化钠二段中和法与石灰中和法相比较,二段中和渣量少,二段中和渣具有综合利用价值.     

水·二苯胼咪唑·丁二酸铜晶体的磁性研究

测定和定量分析了配合物水.二苯胼咪唑.丁二酸铜([Cu(C4H4O4)(C7H6N2)2H2O]∞)的变温磁化率数据;发现J为较小负值(约-1.34cm-1),从而说明了配合物中铜离子间有弱的反铁磁性超交换相互作用。这一结论可以很好的用Kahn的超交换耦合近似分子轨道理论模型予以解释。     

二氰胺基和4,5-二氮芴-9-酮的铜、钴和镍配合物的合成及光谱研究

合成了三个二氰胺基[N(CN)2]-及4,5-二氮芴-9-酮(AFO)配合物Cu(AFO)2[N(CN)2]2·H2O(1)、Co(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(2)和Ni(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(3),确定了其组成,进行了红外光谱研究.     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线.以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮.气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构.     

(六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合铜双(二烃基二硫代磷酸酯)的合成与研究

合成了什含四氮杂大环配体和O，O’－二煌基二硫代磷酸根的铜配合物[Cu（hmtade）｛SSP（OR）2｝2」（hmtade＝5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11－二烯，R＝C6H5，2－naphthyl，CeH5CH2CH2，CyClohexyl），用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱和差热分析对其结构进行了表征。研究结果表明：配合物均为非电解质，O，O’-二烃基二硫代磷酸根作为单齿配体对铜中心配位。对四氮杂大环的构型和配合物的差热分析进行了讨论。     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞

本文报导用金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞。H2SO4—KMnO4为尿液的消化剂,消化温度90℃左右,消化时间3小时,过量KM4O4用H2O2还原。低于20ppbHg2+浓度和溶出峰高成线性关系,检出限低于0.05ppb。测定20ppbHg2+时的相对标准偏差为2.5%,回收率达99%。尿中常见无机离子浓度高于3倍正常值也不干扰汞的测定。     

有机锡化合物{（PhCH2）2Sn[4-NC5H4CON2C（CH3）CO2]（H20）｝2的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物{（PhCH2）2Sn[4-NC5H4CON2C（CH3）CO2]（H2O）｝．用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构，结果表明，在该配合物的晶体中，锡原子呈五配位畸变三角双锥构型．     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

乙醚与丙酮燃烧反应机理

利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2．     

均匀设计和偏最小二乘方法在一步合成μ-氧代双铁卟啉中的应用

报道了一种以芳基卟吩和铁盐为原料大批量合成μ-氧代双铁卟啉的一步合成新方法,并以对氯四苯基卟吩Tp-ClPPH2和FeCl2·4H2O合成μ-氧代对氯四苯基双铁卟啉(Tp-ClPPFe)2O为例,采用均匀设计并结合偏最小二乘方法优化了(Tp-ClPPFe)2O的合成条件.当DMF为35 mL,FeCl2·4H2O用量为0.3 g,加入FeCl2·4H2O后反应20 min,NaOH用量为0.35 g,加入NaOH后反应30 min,可获得94.08%的(Tp-ClPPFe)2O.偏最小二乘回归结果表明,在考察范围内,反应条件对反应影响的大小为FeCl2·4H2O用量＞加入FeCl2·4H2O反应时间＞NaOH用量＞加入NaOH后反应时间＞Tp-ClPPH2浓度.     

乙酰氨基丙二酸二乙酯的量热学研究

用精密自动绝热量热仪测定了乙酰氨基丙二酸二乙酯在78—395K温区的摩尔热容．根据实验测定的热容数据,用最小二乘法拟合计算出热容对温度的多项式方程,得到其相变焓、相变熵分别为34．295kJ·mol^-1、93．009J·K^-1·mol^-1．根据热力学函数关系式计算了其在80—395K温区每隔5K的热力学函数[HT—H298．15]和[ST-S298.15]．此外,用TG—DSC热分析技术进一步考查了该物质在相变区间的重复性和可靠性．     

具有(3,4-)连接(3·72)(3·73·82)拓扑结构的二维配位聚合物{[Cu2(dhbd)2·2H2O]·4H2O}n

采用水热法合成了标题配位超分子聚合物{[Cu2(dhbd)2·2H2O]·4H2O}n(其中H4dhbd=2,3-二羟基丁二酸),通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P21;晶胞参数:a=0.8 373(5)nm,b=0.8 768(5)nm,c=1.2 139(7)nm;α=90°,β=104.516(10)°,γ=90°;z=4,Dc=2.045 mg·m-3,μ=2.561 mm-1,F(000)=540;最终偏离因子R=0.0 227,ωR=0.636.配合物的基本构建基元包含2个铜(Ⅱ)离子,2个2,3-二羟基丁二酸根,2个配位H2O分子和4个晶格H2O分子.配合物中,2,3-二羟基丁二酸根与Cu(Ⅱ)配位,沿着2,轴方向形成一维螺旋链,进而又通过桥联作用扩展为具有(3·72)(3·73·82)拓扑结构的二维层,毗邻的二维层籍(O…H-O)氢键相互作用进一步拓展为三维超分子结构.