轻稀土硝酸盐与二苯并-30-冠-10固态配合物的合成及性质

合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定结果表明配合物均为非电解质。     

稀土配合物研究(Ⅵ)——镧系元素与HPMBP和1,10二氮杂菲三元固态配合物的研究

本文合成了十三种镧系离子(La,Pr,Nd,Sm,~-Eu～Lu)与1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—呲哇啉酮(HPMBP)和邻菲啰镧(phen)形成的三元混配配合物.元素分析确定其组成为 Ln(PMBP)_3·phe·_nH_2O(Ln=La 时,n=2;其它 n=1).研究了它们的红外,紫外——可见光谱,探讨了配合物的热稳定性.     

Gd1.9Eu0.1MoB2O9:M(M=Y3+,La3+,Al3+)红色荧光粉的合成与发光性能

采用高温固相反应合成Gd1.9 Eu0.1 MoB2O9:M(M=Y3+,La3+,Al3+)(0≤x≤0.2)系列样品,利用X-射线衍射(XRD),SEM和荧光光谱对粉体的物相、颗粒粒径、表面形貌以及发光性能进行表征.结果表明:采用高温固相法制得的系列样品在M3+的摩尔浓度不大干15%时都是单相.掺杂Y3+,La3+...     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙腈中配合行为的研究

采用半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的折光率。结果表明,该体系在25℃时形成了两种化学计量的配合物,其组成分别为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2CH_3CN和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·2CH_3CN。考察了相平衡过程中水的行为,结果表明,无论在液相还是在湿固相中,H_2O与La(ClO_4)_3的摩尔比总是3:1。制得了组成为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O,La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O等的配合物。用IR,DIG,TG及电导等研究了配合物的组成和性质。     

三元体系La(OAc)_3-C_(11)H_(12)ON_2(Antipyrine)-H_2O的研究(O~oC,3O~oC)

用溶解度等温法研究了La(OAc)_3—C_(11)H_(12)ON_2(安替比林)—H_2O三元体系在0℃和30℃时的相平衡,测定了体系的折光指数值。在这两个温度下体系均为简单共饱型。其折光指数曲线和溶度曲线均为二支,分别与C_(11)G_(12)ON_2和La(OAc)_3·H_2O(30℃),C_(11)H_(12)ON_2和La(OAc)_3·4H_2O(0℃)的结晶相对应。在0℃时共饱点含C_(11)H_(12)ON_223.87%,La(OAc)_38.75%,30℃时则依次为59.45%,2.05%。     

乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)-二乙酸配合物合成、表征与性能研究

通过乙二胺四乙酸二酐与对氨基苯甲酸的酰化反应合成了乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)二乙酸(H4L),并以此为配体分别与稀土离子Sm3+、Gd3+、Eu3+和过渡金属离子Mn2+、Fe3+组装得到系列配合物.用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析及热重-差热分析对配合物进行了组成与结构的表征,配合物的组成可表示为M(HL)?3H2O（M=Sm3+, Eu3+,Gd3+,Fe3+）或者M(H2L)?3H2O（M=Mn2+）.配合物Gd(HL) ?3H2O的荧光发射光谱中没有离子特征谱图,而配合物Eu(HL)?3H2O在618nm处5D07F3跃迁的发射峰最强.配合物Gd(HL)?3H2O的弛豫率为7.43mmol/(L?s),体外弛豫性能明显提高.     

稀土硝酸盐与N,N,N’,N’,-四正丁基己二酰胺配合物的红外和拉曼光谱

本文合成了化合物Bu_2 NCO(CH_2)_4 CONBu_2(TBAA),并与稀土硝酸盐制得一系列配合物,其化学式为Ln_2(TBAA)_3 (NO_3)_6 (Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Tm,Lu)通过元素分析、红外光谱和拉曼光谱等测试研究了该系列配合物有关性质,表明该系列配合物具有相似的红外和拉曼特性,所有的NO_3均为双齿配体.三个有机配体分别以羰基中的氧与两个Ln(Ⅲ)配位,每个Ln(Ⅲ)的配位数为9.     

邻菲啰啉与四氧嘧啶稀土化合物的合成及抑菌作用

本文报道了邻菲啰啉与四氧嘧啶稀土三元化合物的合成方法,通过对组成分析、红外光谱,核磁共振谱、热谱、磁矩和电子光谱等性质确定化合物的组成为 RE·HA·A(phen)_(1·5)·C_2H_5OH·H_2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、H_2A 为四氧嘧嘧,phen 为邻菲哕啉)RE·HA·A(phen)_(0·5)·C_2H_5OH·2H_2O(RE=Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Y).药理实验表明,稀土三元化合物具有较强的抑菌作用.     

开链聚醚配体及其镧系锕系配合物的合成与表征

用1,4—二(2′—甲酰基苯基)—1,4-二氧杂丁烷和1,7—二(2′—甲酰基苯基)—1,4,7—三氧杂庚烷,在相转移催化剂存在下,用 KMnO_4氧化,制得了两种键端为羧酸的开链聚醚配体:2,2′—(1,4—亚乙二氧基)—二苯甲酸(H_2L~1)和2,2′—(1,7—二乙醚二氧基)—二苯甲酸(H_2L~2)。用元素分析,红外光谱对它们进行了表征。在甲醇或水介质中,制得了 H_2L~1和 H_2L~2的镧系元素固体配合物,通式分别为 LnL~1(NO_2)·nH_2O 和 Ln_2L(_3~2)·nH_2O(Ln=La—Lu,Pm 除外);在甲醇介质中还制得了它们的 UO(_2~(2+))和 Th~(4+)配合物,UO_2L~1·6H_2O,UO_2L~2·3H_2O,ThL(~1_2)·H_2O 和 ThL(~2_2)·5H_2O。     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

镧的杂多钨酸盐络合物的制备与性质研究

本文报告了镧的杂多钨酸盐络合物 K_7LaW_(10)O_(35)·16H_2O、K_(11)[La(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O、K_(13)[La(SiW_(11)O_(39))_2]·16H_2O 三种钾盐的制备条件和一般物理化学性质,提供了三种盐的红外光谱、紫外光谱、热重分析和差热分析以及 X-射线粉末衍射数据,并时结构中 La 的成键情况进行了探讨。     

三元体系M(NO_3)_n-CH_3CONHCONH_2-H_2O相平衡的研究

研究了题述2个(M=Zn,n=2;M=La,n=3)三元体系在30℃的相平衡,测定了饱和溶液的溶解度及其折光指数,绘制了相应的溶度图和折光指数-组成关系图。La(NO3)3体系溶度曲线及折光指数曲线均由3支组成,分别与La(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·3H2O和CH3CONHCONH2相对应。2个共饱点的组成分别为:La(NO3)358.34%,CH3CONHCONH216.53%和La(NO3)358.31%,CH3CONHCONH24.52%。Zn(NO3)2体系溶度曲线及折光指数曲线均由两支组成,分别与Zn(NO3)2·6H2O和CH3CONHCONH2相对应,该体系为简单共饱型,共饱点的组成含Zn(NO3)250.86%和CH3CONHCONH211.70%。相平衡的数据可以用来合成缓释肥料     

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与水杨醛缩异烟肼Schiff碱配合物的合成及其性质研究

合成了钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)与水杨醛缩异烟肼Schiff碱的固态配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外—可见光谱、摩尔电导、磁矩以及差热分析,对配合物进行了表征.配合物的组成可表示为M(HL)_2·xH_2O(M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zu(Ⅱ),x=0-2).     

La2/3Sr1/3MnO3/NiFe2O4复合多晶材料的磁电阻效应

用化学共沉淀法制备了NiFe2O4粉体样品,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了La2/3Sr1/3MnO3的多晶样品.用无压烧结制备了名义组分为(La2/3 Sr1/3MnO3)1-x(NiFe2O4)x(x=0,0.05,0.10,0.20)的多晶样品.在1.8×107A/m磁场作用下,当x=0时,样品的磁电阻随温度几乎成线性变化;当x=0.10时,样品在335 K时出现峰值,磁电阻值达35%.     

高氯酸铕与L-谷氨酸配合物单晶体的标准生成焓及热化学研究

合成了稀土高氯酸铕-谷氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是[Eu2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O,单晶结构,纯度是95.06%.选用Eu(NO3)3·6H2O、L-Glu、NaClO4·H2O、NaNO3和H2O作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以2mol·L-1HCl作溶剂,分别测定了[2Eu(NO3)3·6H2O+2Glu+6NaClO4·H2O]和{[Eu2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O+6NaNO3+9H2O}在25℃时的溶解焓.设计-热化学循环求得化学反应的反应焓△rH =36.873kJ·mol-1,计算得配合物[Eu2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O(s)在298.15K时的标准生成焓△1 H ,298.15K=-6584.853kJ·mol-1.     

Li1+2x+yAlxEuyTi2-x-ySixP3-xO12系统锂快离子导体

Li1+2x +yAlxEuyTi2 -x -ySixP3 -xO12 锂快离子导体可用精选的天然高岭石Al4 [Si4 O10 ](OH) 8为原料 ,与Li2 CO3,TiO2 ,NH4 H2 PO4 ,Eu2 O3 高温 (80 0～ 10 0 0℃ )固相反应约 2 0h而制得 .在 y =0 .5 ,x≤ 0 .3 ;x =0 .2 ,y≤ 0 .3的原始组成范围内 ,可以形成一个空间群为R3C的固熔体相 .它们具有较好的离子电导率和较小的离子导电活化能 .当x =0 .2 ,y =0 .1,t=40 0℃时 ,其电导率达 9.98mS·cm-1,其活化能为 34.0kJ.mol-1.     

胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0～3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。     

希土季铵盐络合物的研究(Ⅰ)——六硝酸合钕酸四丁基季铵的结构

本文报导了用新的合成路线合成的一系列硝酸合希土四丁基季铵盐的络合物。元素分析结果表明这类络合物可用[(C_4H_9)_4N]_xLn(NO_3)_y所表示,当Ln为La、Pr和Nd时,x=3,y=6;当Ln为Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及Y时,x=2,y=5。 用四圆衍射仪测定了[(C_4H_9)_4N]_3Nd(NO_3)_6的晶体结构,用以代表轻希土的情况。[(C_4H_9)_4N]_3Nd(NO_3)_6属单斜晶系,空间群P2_(I/n),每一晶胞中有四个络合物分子。晶胞参数如下:a=16.896;b=23.059;c=17.443;β=90.58°,中心离子钕被来自六个硝酸根的十二个氧所配位。Nd-O键的平均长度为2.614。硝酸根排布在以Nd为中心的正八面体的六个顶角上,对位两两组成平面,它们之间的夹角接近90°。     

一种含硫Shiff碱及其金属螯合物研究

合成了一种茚三酮-1，3-双缩肼基二硫代甲酸苄酯配体(H2L)和它的钴、铜螯合物，并对合成的化合物进行了元素分析，UV，IR，1HNMR，MS和电导分析，初步推断出配体和螯合物(ML·xH2O，M=Co、Cu，x=1，2)的组成和结构．     

12—钨磷杂多酸稀土盐的合成与性质研究（Ⅰ）

用复分解法首次合成出7种稀土元素Keggin结构钨磷杂多配合物;LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。通过ICP、~(31)PNMR,IR、UV、x—射线粉末衍射、DTA—TGA、极谱对它们进行丁表征。极谱研究表明有三个氧化还原步骤,红外光谱表明抗衡阳离子和结晶水对v_W-o_d和v_W-o-W的振动频率有影响。热分析表明所有配合物的分解湿度为580℃左右。