改进的重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量的方法进行了改进,通过加入适量硝酸银溶液屏蔽氯离子的影响,比传统硫酸汞屏蔽法对氯离子掩蔽范围更广,当氯离子质量浓度小于5 000 mg/L时对测定结果无影响。改进方法检出限为5 mg/L,对模拟水样进行测定,测定结果的相对误差为-13.3%~18.8%,标准偏差为0.73~2.74 mg/L,相对标准偏(n=6)差在1.76%~4.37%之间。方法应用于实际排污口水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的相对偏差在-11.99%~9.88%之间,相对标准偏差(n=6)在2.38%~4.75%之间。     

用吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中23种挥发性有机物

运用吹脱捕集/气相色谱-质谱法对23种挥发性有机物(VOC)进行了测定。结果表明:该方法能较好地分离23种VOC,低、中、高浓度的加标回收率分别为85.3%~114%、85.6%~93.2%、80.4%~105%,相对标准偏差分别为2.9%~8.5%、1.3%~7.3%、0.3%~6.1%,准确度和精密度均符合有关要求;方法检出限为0.11μg/L~1.15μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)标准的限值。     

不同粒色青稞营养品质与抗氧化活性物质差异性分析

彩色青稞作为一种特殊粒色的种质资源,其籽粒颜色的不同决定其品质的不同。为了解彩色(种皮)青稞营养品质(淀粉、膳食纤维、蛋白质)和抗氧化活性物质(总酚、黄酮、维生素E)含量与白色(种皮)青稞的差异,为彩色青稞在营养和保健食品加工中的应用提供数据支撑。淀粉含量参照GB 5009.9—2016测定、膳食纤维含量参照GB 5009.88—2014测定、蛋白质含量参照GB 5009.5—2010测定,总酚参照福林酚比色法、维生素E参照高效液相色谱法,分别对7份白粒、2份紫粒、6份黑粒青稞品种(品系)的基本营养品质指标和重要抗氧化活性物质成分进行了测定。结果表明:(1)不同参试青稞品种(品系)的营养品质存在差异,其中淀粉含量为31.90%~52.70%,膳食纤维含量为10.59%~15.39%,蛋白质含量为11.90%~17.30%,总酚含量为0.23%~0.35%,黄酮含量为0.15%~0.25%,维生素E含量为0.29%~0.85%;(2)不同粒色青稞品种(品系)营养品质存在显著差异,其中彩色品种(品系)的淀粉、膳食纤维和蛋白质平均含量分别比白色青稞品种高2.63%,3.66%,19.85%;抗氧化活性物质(除总酚外)存在显著差异,其中彩色品种(品系)的总酚、黄酮和维生素E含量分别比白色青稞品种高11.54%,7.10%,12.47%。彩色青稞在营养品质和抗氧化活性物质含量方面优于白色青稞,在功能性保健产品开发方面有较高的利用价值。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。     

复合酶膜生物传感器差分法检测牛乳中乳糖的含量

采用生物传感器差分法，将半乳糖苷酶和葡萄糖氧化酶组成的复合酶以及葡萄糖氧化酶固定在过氧化氢双电极上，可同时测定样品中乳糖和葡萄糖的含量。结果表明，乳糖在0.00~1.50 g/L，葡萄糖在0.00~1.00 g/L内生物传感器法测定乳糖的线性良好，稳定性好，相对标准偏差为1.49%，加标回收率为95%~105%，本方法与高效液相色谱法比较，测定结果无明显差异（P>0.05）。因此，建立的复合膜生物传感器差分法可用于牛奶中乳糖的检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定铅黄铜中常微量元素

研究了用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对铅黄铜合金中多元素分析的基本条件,确定了合适的谱线,采用相邻峰背景扣除法对光谱干扰进行了校正,探讨了酸度对光谱强度的影响,同时测定了各元素的检出限.测定元素的回收率为92%~107%,精密度为0.25%~2.75%.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅含量的方法。研究了ICP-OES工作条件、测定谱线等对有效硅检测结果的影响。结果表明建立的方法检出限低(0.03μg/m L)、精密度高(0.25%~0.92%)、回收率好(95.9%~104.5%)。通过对国家土壤有效态一级标准物质有效硅的测试,测定结果与标准物质证书结果基本一致。该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、操作简便,完全适用于土壤中有效硅的测定。     

便携式分光光度法快速测定水中铅方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铅的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:JH916检测仪快速测定水中铅的方法检出限(0.003 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.2 mg/L和0.4 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度.JH916检测仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铅的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过7.5%,ZZW-Ⅱ测试仪的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为20%.3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为84%~115%(ZZW-Ⅱ测试仪)、81%~118%(PORS-15V光谱仪)、90%~117%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有相对较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,最大相对偏差分别为22%(ZZW-Ⅱ测试仪)、11%(PORS-15V光谱仪)、-26%(JH916检测仪).     

环境样品中敌百虫的流动注射化学发光法测定及反应机理探讨

利用敌百虫在碱性介质中能够增敏鲁米诺-铁氰化钾体系产生的化学发光性能,建立了一种测定敌百虫的流动注射化学发光分析新方法,并对反应机理进行了探讨.在最佳实验条件下,对实际环境水样和蔬菜样品中残留的敌百虫进行测定,结果显示,其加标回收率在86.4%~94.8%之间,相对标准偏差为1.03%~1.83%;该方法的线性范围为5×10~(-7)~5×10~(-3) g/L,检测限为1.13×10~(-7) g/L.     

黑白花奶牛血清淀粉酶同工酶的研究

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法对成都市石羊场奶牛场102头一、二胎泌乳黑白花奶牛血清淀粉酶同工酶(Amylase简称Amy)进行了电泳分离和测定,结果表明同工酶带谱类型为2带、3带、4带、5带、6带等五种,其中以3带、4带居多,分别为32.35％,其他类型较少,对电泳的迁移率(x±S_x)进行了统计处理,酶谱的迁移率分别为0.86±0.03、0.61±0.02、0.54±0.01、0.45±0.01、0.34±0.01、0.24±0.01、0.14±0.00、0.09±0.00、0.08±0.00、0.07±0.00、0.06±0.00、0.05±0.00、0.04±0.00,由此说明淀粉酶(Amy)同工酶不仅存在种属差异,而且还有明显的个体差异。     

气相色谱法测定环境试样中痕量黄磷

通过建立气相色谱法对环境试样中痕量黄磷的测定。对不同的环境试样经过甲苯振摇萃取后,离心,取上清液供气相色谱仪配备火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)进行测定。实验结果:回收率为84.96%~93.13%,方法精密度为3.46%~5.33%,方法检出限,水样:2.1μg/L,底泥:5.0μg/kg,死鱼内脏:1.0μg/kg,满足痕量分析要求。     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

3种中药对产酶菌R质粒消除作用的研究

用煎煮法制备的黄芩、黄连和鱼腥草中药原液,在对产β-内酰胺酶金黄色葡萄球菌测定最小抑菌浓度的基础上进行了耐药质粒(R质粒)消除试验,并用美国国立临床实验室标准化委员会颁布的标准进行消除效果的判定。结果表明:黄芩、黄连和鱼腥草3种中药原液对2株产β-内酰胺酶金黄色葡萄球菌耐药质粒具有不同程度的消除作用,消除率分别达到15.27%、14.58%和6.25%及5.56%、0.00%和3.47%。     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

不同产区板蓝根药材质量考察

对内蒙古、陕西、甘肃、河北、河南、山东、黑龙江7个产地板蓝根进行质量比较，测定了水分、灰分、浸出物和(R, S)-告依春含量。结果表明，不同产区的板蓝根水分含量在8.86%~11.72%，陕西产地的含量最低；总灰分含量在3.55%~7.00%，山东产地的含量最低；酸不溶性灰分含量0.14%~0.62%，山东产地的含量最低；醇溶性浸出物含量在29.99%~43.71%，陕西产地的含量最高；HPLC含量测定结果显示(R, S) 告依春含量在0.444~1.042 mg/g，河南产地的含量最高。各产地的板蓝根药材的水分、灰分、浸出物和(R, S)-告依春含量均符合标准，实验结果对于农业生产和临床用药有一定的指导意义。     

便携式分光光度法快速测定水中铁方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铁的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中铁的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH916检测仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.01 mg/L和0.04 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪和PORS-15V光谱仪具有相对较高的灵敏度.ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铁的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.5%(n=6),JH916检测仪快速测定水中铁的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为10.9%.测试实际样品时,加标回收率分别为80.5%~98.0%(ZZW-Ⅱ测试仪)、82.5%~118%(PORS-15V光谱仪)、86.5%~104%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-18.8%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-19.7%(PORS-15V光谱仪)、-25.9%(JH916检测仪).     

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定

建立婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量测定的液相色谱方法。用酸水解法释放婴幼儿配方乳粉中存在的唾液酸,在80℃下与邻苯二胺衍生50 min;采用SB-AQ C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-1%四氢呋喃水溶液(含0.2%的磷酸)进行梯度洗脱,荧光检测器检测(激发波长231 nm,发射波长465 nm)。结果表明,唾液酸在1.0~60.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 8,回收率在95.0%~105.2%之间,变异系数在0.6%~1.9%之间,检测限为10.0 mg/100g。该方法简便、快速、可靠,可用于市售婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定。