离子交换定域体、溶剂对BF_4、(?)-ISE性能的影响

季铵、碱性染料阳离子是研制阴离子选择电极的常用离子交换定域体。这类定域体对ISE性能的影响文献中已有讨论。但均未指出可用于筛选离子交换定域体的适宜的物理量,而研制液膜电极时,怎样选择有机溶剂,目前也无规则可循。本文以五种烷基吡啶、三种季铵(氯代烷基三甲铵)四种碱性染料为定域体,研制了液膜、PVC膜     

胆汁酸根电极研制——Ⅱ鹅脱氧胆酸根电极的研制

在比较了多种碱性染料后选乙基紫制成了乙基紫——鹅脱氧胆酸溶于辛醇的液膜电极和该活性物与季铵——胆酸按3∶1混合制成的混合液膜电极。前者在1×10~(-4)—5×10~(-3)mol·L~(-1)间对鹅脱氧胆酸根有Nernst响应,后者线性下限可扩展到3×10~(-5)mol·.L~(-1)。灵敏度有这样高的同类电极尚无报导.电极对脱氧胆酸根、甘氨鹅脱氧胆酸根等胆汁酸根也有响应,亦可单独测量之。将电极应用于ca~(2 )与鹅脱氧胆酸结合情况的测定及胆汁酸盐CMC的测量等方面,获得了一定的成功,但电极的PVC化试验结果不理想.     

低熔点低粘度的季铵盐类离子液体的合成与表征

烷基链的长短和对称性影响着四烷基季铵离子液体的理化性质,影响着其应用前景.本实验室设计、合成了系列新型丁基三乙基季铵型功能化离子液体,该类离子液体与之前报道的相应离子液体相比,具有相对较低的熔点,同时也具有更低的粘度.合成的离子液体中阴离子分别是三氟甲基磺酰根((CF3SO2)2N-)、六氟磷酸根(PF6-)、四氟硼酸根(BF4-)、硫酸氢根(HSO4-)、硫氰酸根(SCN-)和对甲苯磺酸根(PTSA-);利用核磁共振仪、密度仪、热分析仪、黏度仪、元素分析仪对其进行表征;研究了其与常规溶剂的相溶性,并对其结构和性质之间的关系进行探讨.     

聚氯乙烯—硝酸根膜电极的试制及应用

采用国产N——263为离子交换剂,试制了硝酸根电极该电极线性响应范围为5×10~(-1)M——5×10~(-4)M,平均补率为58毫伏,响应迅速,电极寿命至少三个月以上,可在PH3.3——9.5范围内使用。对NaHCO_2、Na_2SO_4、Na_2PO_4、Na_2HPO_4离子的干扰进行测定,其中SO~-_4、C~-_b离子有较大干扰;并用Aq_3PO_4消除Cl~-离子干扰,进行了土壤中NO_2——N百分回收率试验,结果基本满意。     

四苯硼钠反滴法测季铵内盐的含量

十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵为长链两性季铵内盐型化合物,具有优良的杀菌和缓蚀性能及清洗剥离效果、良好的水溶性,并且毒性低,可与常用的水质处理剂进行复配.为了能简单方便地测出季铵内盐的质量分数,建立了四苯硼钠反滴的方法,由此可测出十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵的含量,标准偏差小,具有足够的精确度和可靠性.     

涂碳PVC膜若干阴离子通用电极——PVC膜电极的简化(Ⅱ)

关于PVC膜阴离子选择电极性能的优劣,除了和离子交换定域体(大阳离子)的结构有关外,还要取决于阴离子本身的结构,实验证明,在前者确定时,结构特性类似的阴离子对电极的响应特性也相近,这就意味着阴离子PVC膜电极的响应机理是雷同的,此为通用电活性物质提供了依据。本实验室还证明了石墨碳棒可作为良     

PVC膜乙基紫-I_3~-离子选择电极的研制及应用

对于不同类型的碘离子选择电极的研制及应用,已有不少极导,如王昌益等提出的固态AgI膜电极,Yoshio SHIJO提出的胶态液膜电极和G. A. RECHNITZ等提出的AgI-硅橡胶膜电极等。我们采用乙基紫-I_3~-的缔合物作为电活性物质,用     

涂碳漆PVC膜高碘酸根离子选择电极的研制和应用

生漆又称天然漆、国漆,产于我国和印度、我省富有生漆资源。开发利用生漆具有广阔前景。日本日色和夫等以生漆为膜基质研制硝酸根电极、高氯酸根等漆膜电极,但制膜干燥慢、要求苛刻。本文采用我省生漆经乙醇纯化后和PVC作为膜基质,以乙基紫高碘酸缔合物为电活性物质,研制了高碘酸根涂碳漆膜电极。本电极与国外漆膜电极相比,具有漆膜干燥快等优点。以此电极作检测器,用动力学方法测定柠檬酸中酒石酸含量,结果满意。1 主要仪器和试剂     

AuCl_4~-PVC膜电极的研制及应用

本文通过此较四种季铵盐研制了以三辛基十六烷基碘代铵为定域体,苯二甲酸二(2-乙基)己酯和苯二甲酸二壬酯(1∶1)混合溶剂为增塑剂,镀金丝为内参比电极的PVC膜AuCl_4~-电极.该电极比现有电极好,线性范围宽(1×10~(-7)～6×10~(-2)M),灵敏度高,响应快,选择性好,便于商品化.应用该电极按标准加入法直接测定矿石中的金,方法简便、快速,其结果与经典法相符.     

新型改性蒙脱土复合抗菌剂的制备及抗菌性能

将锌离子和季铵阳离子依次与蒙脱土进行离子交换反应,制备了新型改性蒙脱土复合抗菌剂,并探讨了其最佳制备工艺条件．所制备的复合抗菌剂中锌离子和十四烷基二甲基苄基季铵阳离子的质量分数分别为2．95％和12．18％．XRD和TG分析结果表明,锌离子和季铵阳离子已交换到蒙脱土中,且复合抗菌剂中季铵阳离子的热分解起始温度约为210℃．文中还研究了复合抗菌剂的抗菌活性,发现其对大肠杆菌（E．coli）、金黄色葡萄球菌（S．aureus）和绿脓杆菌（P．cteyttginosct）等几种典型细菌的最小抑菌浓度（MIC）均小于或等于300mg／L,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱;复合抗菌剂在50℃的去离子水中浸泡30h后,仍然保持较好的抗菌活性,显示出优异的耐水性能．     

以三庚基十二烷基高铼酸铵为电活性物质的PVC膜ReO_4~-选择电极的研制

关于ReO_4~-选择性电极,国内外已有用四癸基铵盐、季璘盐、亮绿、四苯鉮氯盐酸盐、7402为电活性物质研制电极的报道,但电极主要性能如线性的响应范围、选择性、重现性和寿命等方面尚存不足之处。本文以三庚基十二烷基季铵与ReO_4~-形成的缔合     

季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的制备及抗菌性能

将铜离子和十六烷基三甲基溴化铵阳离子依次与龙岩改性蒙脱土进行离子交换反应,制备了季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。X-射线衍射(XRD)和红外光谱分析结果表明铜离子和季铵阳离子已插入到蒙脱土层间。抗菌试验结果表明,复合抗菌剂具有良好的抗菌性能,其对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最小抑菌浓度分别为250和125μg·mL-1。     

对离子选择电极法测定地下水中铵离子含量的研究

对于浊度较高的地下水采用离子选择电极法测定铵离子的含量。因氨气敏电极电位值与温度效应明显,因而采用单点定位法,控制待测液PH值在11～13之间测定可得到较满意的结果。关键词：地下水;离子选择电极法;铵离子     

MIxNa2-xZnSiO4的离子交换法合成与表征

用中温水热合成的方法合成了Mx^ⅠNa2-xZnSiO4离子导体.应用溶液电化学方法及固态电极方法研究了Na2ZnSiO4与K^＋和Ag^＋的离子交换性,对离子交换后得到样品的结构、密度及离子导电性进行了表征.与其它离子交换方法相比,上述方法可获得较高的离子交换度,而且元素分析结果与密度测试结果相符合.     

固态膜硝酸根离子选择电极的研制

本文讨论了作为硝酸根电极电活性物质二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDTC)的制备方法和所制作的硝酸根电极性能测试。该电极显示快,对硝酸根离子接近能斯特响应的活度范围为10~(-4)M—10~1M。检测极限为10~5M。在PH4—11范围内电势恒定,选择性好。     

相转移催化作用合成氯氰菊酯的研究

本文采用四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、间苯氧塞苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂对氯氰菊酯的合成进行了研究,探索了不同结构和不同成分的季铵盐作相转移催化剂对反应的影响。实验结果表明,大多数季铵盐作相转移催化剂均能得到良好的结果。作者研究筛选出价廉、易得、能方便自产的节基三乙基氯化铵和间苄氧基节基三乙基氨化铵作相转移催化剂,同样能获得令人满意的结果,从而为氯氰菊酯的工业化生产创造更有利的条件。     

以二茂铁季铵盐为活性材料的PVC膜高氯酸根电极的研制

二茂铁季铵盐作为离子缔合型选择电极的活性材料至今未见报导.本文试用六种二茂铁季铵盐和两种增塑剂制备了高氯酸根电极,其中三种二茂铁季铵盐制成的电极的性能比较好,达到目前报导的较好高氯酸根电极的水平.二茂铁(Ferrocene)是一种具有特殊化学性质和空间构型的化合物.由于二茂铁基分子量较大,增水性强,生成的缔合物水溶性小,二茂铁基能够分散电荷,使得离子缔合体的缔合常数增大.以不同结构的二茂铁季铵盐作为电极的活性材料,有可能改变电极的某些性质并提供新的信息.     

应用电极测定渗铬剂中的氟

氟化铵在粒状渗铬剂中用作活化剂,它可加快渗剂在钢铁零件表面的渗铬速度,而渗剂经多次渗铬处理后氟化铵的含量将不断发生改变,准确测定其含量的变化,对渗剂的研制、生产及渗铬机理的探讨很有必要。我们试验了用离子选择性电极对渗剂经多次处理后的氟含量进行了测定,研究了酸度,离子强度调节剂及干扰离子的影响。本方法 较通常采用的比色法简便,快速。     

Merrifield树脂接枝吡啶类季铵根阳离子负载L-脯氨酸阴离子催化下的不对称反应

通过季铵化反应,合成了Merrifield树脂接枝的吡啶类化合物,该化合物在溶剂中与脯氨酸发生离子交换反应,把脯氨酸以离子对的形式负载到Merrifield树脂接枝的吡啶类季铵根阳离子载体上,制备了Merrifield接枝吡啶类季铵根阳离子负载L-脯氨酸阴离子催化剂.结果表明:该非均相催化剂可作为一种高效、可回收的催化剂用于不对称Aldol反应中,相应的Aldol产物获得了高达18∶82的dr值,以及92%的ee值,且该催化剂具有一定的重复使用性能.为了研究催化剂对不同反应的适用性,实验以Mannich反应为模型,探讨了在不同溶剂中催化剂对反应的影响.结果表明:催化剂对Mannich反应也具有一定的催化性能.     

铬酸氢根季铵树脂的合成及其对糠醇的氧化

以自制的负载铬酸氢根季铵树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛,对反应温度、反应时间、溶剂、季铵树脂与糠醇的量比对氧化反应的影响进行研究,并对反应条件进行优化,得到优化务件为:以苯为溶剂,n树脂:n醇=3.5:1.0,回流时间为10 h.研究结果表明:负载铬酸氢根的季铵树脂可选择性地将糠醇氧化为糠醛,且铬酸氢根季铵树脂可回收重复使用;在最优条件下,糠醛产率达75%.