利用壳聚糖修饰电极测定铁和铅

利用共价键合的方法将壳聚糖修饰到玻碳电极表面,制备出对铁、铅具有良好响应的壳聚糖修饰电极(CTS/GC),并研究了修饰电极对铁、铅的响应机理和测定条件. 结果表明,在1.0 mol/L的HCl底液中,铁和铅的溶出峰电流与浓度在0.001 mg/L～0.100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的相对标准偏差小于2%. 将该法用于样品中微量杂质铁的测定,取得满意结果.     

镉中铅的方波极谱测定

关于镉中铅的测定有过报导。亦有用示差示波极谱法测定镐中微量铅及薄膜极谱法测定硫酸镉中微量铅,有不分离等优点,但需特殊工作电极。本文试图以铁为载体,以氨水共沉淀分离镉中铅后,沉淀溶于3NHCl 中,加少许还原铁粉,以消除某些元素的干扰,并用国产895型方波极谱仪测定铅。实践证明10微克以上的铅能定     

银丝汞膜电极——流通池在伏安法中的应用——蓄电池厂废水中铅的测定

本文提出的银丝汞膜电极一三电极流动电解池,应用于蓄电池厂废水中微量铅的伏安法测定。在ASD—1型电化学分析仪上,—1200mv.vs,银电极,静止富集5秒,以100mvs~(-1)电位扫速阳极化扫描至0mv,记录导数波,测定微量铅,峰电位在—630mv。废水在采样时以硝酸酸化(PH≈1.5),不另加其它支持电解质,通N_2除氧后测定。测定两个废水样,变异系数分别为1.9%(n=5)和2.2%(n=7);加标回收率为99～103%;最低检出限优于10ng/ml铅。本流通池可用于连续分析水样中微量重金属元素。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

蜡相双波长分光光度法测定微量铅

铅是重要的工业原料,在冶金、化工、材料科学等行业,有着广泛的用途铅也是一种蓄积性毒物,长期接触高含量的铅对人及动物均有危害近几十年来,环境及各种用品中的铅污染受到了人们的广泛关注.已有多种方法如原子吸收法[1]、电位溶出法[2]、超声波电化学法[3]、固相反射分光光度法[4]等应用于多种物质中微量铅的测定.但用蜡相双波长法测定化妆品中的痕量铅尚未见报道.本文探讨了固体蜡相双波长法测定微量铅的具体条件,并将该法应用于化妆品中痕量铅的测定,获得了满意的效果.     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1 g/L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5 g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073 ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

锡青铜微量铅的测定

锡青铜中微量铅的测定,除光谱、极谱、原子吸收光谱等方法外,常见的打萨腙[1]、PAR[2—4]比色法总是采用氰化物做掩蔽剂,资料[5]介绍了用硫酸钾——硫酸铅复盐沉淀分离铜合金中的铅,用半二甲酚橙发色比色测定铅的方法,避免了使用氰化物,但对含量较低(如0.03%以下)的试料的测定就略感不便,本文试图以硫酸铅——硫酸锶沉淀分离锡青铜中的微量铅,在避免使用氰化物的条件下,用PAR发色,比色测定铅。经过试验,结果是满意的。     

微分电位溶出法测定酒中微量铅

本文利用向分电位溶出法，对白酒中的微量铅进行了分析测定。探讨了各种影响因素，同时采用原子吸收光谱法作了对照实验。结果表明，微分电位溶出法用于测定白洒中微量铅具有简便、快速、准确度高、干扰少等优点。     

表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定微量铅

研究氯化十六烷基吡啶(CPC)表面活性剂存在下,铅与二甲酚橙的显色反应体系。实验结果表明,在弱酸性介质中Pb-XO-CPC的显色反应快速、灵敏、稳定,吸光度明显增强,建立了测定食品中微量铅的新方法。在λmax=590nm,该方法的摩尔吸光数ε为7.30 X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0-2.5mg.L-1范围内符合比耳定律。用于皮蛋中微量铅的测定,结果满意。     

Pb-XO-CTMAB分光光度法测定水中微量的铅

研究了Pb-XO-CTMAB三元络合体系测定微量的铝,测定波长为575 nm,摩尔吸光系数为1.3×104L/(mol·cm),铝含量在0.2～0.8ug/mL内符合比耳定律.该方法简便、快速,可用于测定微量的铅.     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

羧基化的 MWNTs/Nafion/SiC 修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管(MWNTs)、Nafion及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化.并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定.结果表明,在2.0×10-8~1.2×10-6 mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比.线性方程为ip=3.0186×107C+8.6165(ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1), R =0.9916,最低检测限为3.0×10-9 mol·L-1(S/N=3).同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

酒铅主要来源于冷却器中铅的溶出,长期饮用含铅较高的酒,会对造血系统、神经系统及肾脏产生毒性作用。为此,我国规定,白酒中含铅量不得超过1ppm。以往酒铅的测定,多采用双硫腙比色法,虽准确度高,但测定繁冗,非初级水平的化验员可完成。近年来原子吸收法也有报道,但酒铅是微量的,测定灵敏度低,不能直接测定,需用溶剂提取法加以浓缩提高灵敏度,并且此仪器昂贵普及率低。本实验对未见报道的微分电位溶出法测定酒中微量铅的分析方法进行了研究,找到了最佳测定条件,该条件下对非消化样品与消化样品进行了对比试验。用本法对市售几种白酒中的铅定量分析表明,本法优于双硫腙法。     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

无萃取-分光光度法测定电解铅中的微量锑

本文将1982年刘绍璞、刘忠芳提出的无萃取-分光光度法应用于电解铅中的微量锑之测定。所得的测定结果的准确度、精密度和回收率都是令人满意的。