亚硝基聚吡咯修饰离子选择性电极的制备及电化学性能

用循环伏安法（CV）制备了聚吡咯亚硝酸根离子选择性电极。表征了电极的电化学性能。在1．0x10－1～5．0x10－5mol／L浓度范围内，电极电位与亚硝酸根离子浓度成良好的线性关系，Nernst响应科率为51mv／PNO2－。观察了NO2-在PPy膜中掺杂＝去掺杂过程，从而验证了电极响应是基于掺杂机理。     

溴酸钾氧化二甲苯蓝FF催化光度法测定痕量亚硝酸根

本文研究了在稀磷酸介质中、亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色反应的条件、建立了催化光度测定痕量亚硝酸根的新方法．本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,亚硝酸根含量在0．5～24ng／ml范围内与lg（A0/A）成线性,用于测定水样和土壤中的亚硝酸根,获得满意结果。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于在磷酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化氯酚红反应具有很高的催化活性，建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度法，并讨论了其动力学条件。本方法的线性范围为０．０４－１４ｍｇ／Ｌ，检出限为０．００７ｍｇ／Ｌ，回收率为９８．７％－１０２％。方法简便，快速、选择性好用于地表水，食品及土壤样品中的亚硝酸根的测定，结果满意。     

多巴胺在FcA/Nafion/GCE上的电化学行为及其SWV测定应用

研究了多巴胺（Dopamine，DA）在二茂铁乙酸（Ferrocenyl Acetic Acid，FcA）和Nation聚合物薄膜修饰玻碳电极（FcA／Nation／GCE）上的电化学行为，测定了DA在该修饰电极上的动力学参数，并用方波伏安法（SWV）对DA在FcA／Nation／GCE上的测定应用进行了研究．结果表明，与GCE相比，DA在FcA／Nation／GCE上的峰电流增大约10倍，氧化峰电位负移60mV，表明FcA／Nation／GCE对DA有良好的电化学催化作用；同时测得DA在FcA／Nation／GCE上的电子转移系数口为0．44，反应速率常数k。为0．106cm／s，表观扩散系数D0为5．4×10^-6cm^2／s．用SwV方法测得DA浓度在1．0×10^-5～2．0×10^-3mol／L范围内氧化峰电流（Jpa）与其呈良好的线性关系，线性拟舍方程为Jpa（μA）=47．524＋16．508c（10mol／L），相关系数R=0．9989，检出限为1．0×10^-6mol／L，相对标准偏差为0．9％～1．1％，回收率为97．5％～100．1％．该测定方法简单快捷，测定结果令人满意．     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

阻抑动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究

实验发现,在一定条件下,亚硝酸根对Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化溴甲酚绿褪色反应有显著的阻抑作用,这是一个新的指示反应。研究了该指示反应的动力学条件,给出了一种方便、灵敏地测定痕量亚硝酸根的新方法,该法测定亚硝酸根的线性范围是0．04μg·mL^-1～0.4×10μg·mL^-1,检测限为7．5×10^-3μg·mL^-1;除Ⅰ^-外20多种共存离子不干扰亚硝酸根的Ⅰ测量,Ⅰ的干扰可通过加入数滴0．2％的HgCl2的方法予以消除,方法应用于水和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果令人满意。     

离子选择性电极直接电位法测定牙膏中游离氟

利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟．讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响．实验结果表明游离氟的浓度在0．1000-9．000mg／ml范围内线性关系良好．方法的最低检出限为0．02000μg／ml，相对标准偏差RSD≤2．5％，加标平均回收率为100．8％～104．7％，方法简便，准确．     

亚硝基聚吡咯修饰离子选择电极的制备及电化学性能

用循环伏安法制备了聚吡咯亚硝酸根离子选择电极。表征电极的电化学性能。在１．０＊１０＾－１－５．０＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内，电极电位与亚硝酸根离子浓度成良好从而验证了电极响应是基于要机理。     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

乙醇脱氢酶在聚苯胺-聚丙烯酸修饰电极上的固定及表征

采用循环伏安法在铂电极上于0．5mol／L苯胺-2．5mol／LHCI-15％（质量分数）聚丙烯酸的水溶液中制备聚丙烯酸掺杂的聚苯胺膜；并在0．25mol／L磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（pH=7）中测试掺杂后的聚苯胺膜的电化学性能，聚苯胺-聚丙烯酸（PAn-PAA）复合膜修饰电极在电位为-0．2～0．4V时出现1对稳定的氧化还原峰，与PAn修饰电极相比，它在此中性缓冲溶液中具有更好的导电性和电化学活性，可用作固定酶的载体和酶催化反应的电子传递媒介。实验中采用两步法将乙醇脱氢酶（ADH）固定至PAn-PAA复合膜中，用循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）和扫描电镜（SEM）等方法对固定乙醇脱氢酶前后膜的性能进行表征。结果表明ADH已固定至复合膜中。     

电化学方法制备石墨烯修饰电极在亚硝酸根检测中的应用

采用循环伏安法直接制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行了表征,研究了亚硝酸根在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为.研究结果表明:石墨烯修饰电极对亚硝酸根的氧化有良好的电催化活性,在0.10 mol·L-1PBS缓冲液(pH值为7.0)中动态安培法检测亚硝酸根的线性范围为2.69×10-6～8.13×10-4 mol·L-1和8.13×10-4～8.56×10-3 mol·L-1,灵敏度分别为42.68和10.91 μA·(mmol·L-1)-1,检出限为8.68×10-7mol·L-1(3sb).利用该方法测定了土壤样中亚硝酸根的含量,结果令人满意.     

玻碳汞膜电极伏安法测定氟哌酸

本文提出一个使用玻碳薄汞膜电极测定氟哌酸的伏安法。在ｐＨ５．６￣７的乙酸￣乙酸钠缓冲溶液中，氟哌酸在－１５００ｍｖ有一个灵敏的导数阴极波，用于胶囊中氟哌酸含量的测定，结果满意。氟哌酸浓度在０．２￣５００ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性，检测限为０．２ｍｇ／Ｌ，加标回收率在９７．２￣１０４％间，对含量为０．１ｇ／粒的氟哌酸胶囊重复测定，ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６７％和１．２６％。方法简便，结果准确。     

三维电极-电Fenton法处理垃圾渗滤液

研究了以活性炭和涂膜炭为填充电极的三维电极-电Fenton法处理垃圾渗滤液的影响因素和处理效果．通过单因素试验确定的最佳电解奈件为：电流密度57．1mA／cm^2,曝气量0．2m^3／h,Fe（Ⅱ）投加量1．0mmol／L,初始pH为4．0．在此条件下电解180min后,COD、氨氮和色度去除率分别达80．8％、55．2％和98．6％,BOD5／COD由0．125提高至0．486由GC—MS分析结果可知,三维电极-电Fenton法对垃圾渗滤液中芳烃、烷烃、羧酸和酯类等有机物具有很好的降解效果,能有效处理垃圾渗滤液．     

海水中一氧化氮的极谱法测定

本文首次采用Nation和Co(salen)／Nafion修饰铂电极测定海水中的NO，对实验条件进行了选择，确定了最佳实验条件，即反应池通氮除氧30min，富集时间为4min。同时用线性扫描法对海水中的NO进行测定，测得海水中NO的浓度与氧化峰电流之间有一定线性关系。对Nation修饰电极而言，线性范围1～76．9μmol／L，R^2=0．9916，检出限为1μmol／L。同时对2种方法修饰的铂电极进行了比较，即当NO浓度在10^-6mol／L数量级时2种电极基本上无差别，而在10^-7mol／L数量级时Co(salen)／Nalion修饰电极要明显优于Nation修饰电极。     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

磷钼杂多酸阴离子薄膜修饰电极循环伏安法测定桑叶中磷

在含磷（以状态存在）５．０μｇ／ｍｌ的５×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵，０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸和２０％丙酮的溶液中，以１００ｍｖ／ｓ扫速，在６００－５０ｍｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ电极）间，用循环扫描的电化学修饰法，制备了单分子层的１∶１２磷钼杂多酸阴离子薄膜修饰玻碳电极（ＰＭ＿（０１２）电极）。用循环伏安法进一步研究了电极性能，并应用本法测定桑叶中，总磷，相对标准偏差（ｎ＝５）为０．６％；加标回收率为９８．６９－１００．３％；检测限为０．０５μｇ／ｍｌ。本法还可应用于其它含磷试样的分析。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根研究──溴酸钾氧化二甲苯蓝FF体系

本文基于酸性介质中，痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲苯蓝ＦＦ的高灵敏褪色反应，建立了一个测定痕量亚硝酸根的新方法。线性范围为２～４０ｎｇ／２５ｍｌ，检出限为９．４×１０－１１ｇ／ｍｌ。用于土壤样品和环境水样品中亚硝酸根的测定，均获得满意结果。     

环境水样中亚硝酸根的在线光度法监测

本文将流动注射分析技术引入Ｎ－（１－萘基）乙二胺光度法测定亚硝酸根的分析体系，建立了水样中微量亚硝酸根在线检测方法。亚硝酸根含量在０—５００ｕｇ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为１．０ｕｇ／Ｌ亚硝酸根氮，此法操作简单，灵敏度高，适用于环境水样中亚硝酸根的实时性检测。     

以新型杯[4]芳烃衍生物为载体的铅离子选择性膜电极

研究了以杯[4]芳烃衍生物（25,27-二[-3-（5-甲基噻二唑基）硫代丙氧基]-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃）为载体的PVC铅离子选择电极的响应行为,结果表明：此电极对Pb^2＋具有优良的能斯特响应性能,在10^-5～10^-1mol／L的浓度范围内,响应斜率为30．4mV／decade,检测下限为3．1×10^-6mol／L,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对铅离子的测定无干扰,电极有较好的稳定性和重现性．该电极可在体积分数不大于20％的甲醇水溶液中使用,可作为准确滴定铅离子的电位滴定指示电极,并能用于实际样品中铅含量的直接测定．     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．