黄芩中4种黄酮类化合物的亚临界水提取研究

建立了黄芩药材中4种黄酮类化合物（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）的亚临界水提取测定方法。分别考察了温度、时间、水量对提取量的影响,并与有机溶剂甲醇提取法进行比较。结果表明,在160 ℃, 60 min时黄芩素、汉黄芩素萃取量比较高;在110 ℃, 10 min时黄芩苷、汉黄芩苷萃取量比较高。亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。该方法可以实现中药材中脂溶性成分的提取,有利于中药材的绿色产业化。     

黄芩苷提取工艺的研究

黄芩苷是中药黄芩的有效成分之一,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文采用60％乙醇回流提取、浓缩和酸沉的方法从黄芩中提取得到高产率粗黄芩苷。     

黄芩苷提取工艺的研究

黄芩苷是中药黄芩的有效成分之一,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文采用60%乙醇回流提取、浓缩和酸沉的方法从黄芩中提取得到高产率粗黄芩苷。     

黄芩中黄芩甙的提取工艺研究

用不同浓度的乙醇水溶液对黄芩进行回流提取，以浸青的出青率和黄芩甙的得率及含量为综合考察指标，确定乙醇的最佳提取浓度，并与水煮醇沉法比较．结果表明用50％的乙醇提取效果最好，黄芩甙的得率可达8．72％，含量达94．0％；且醇提法普遍优于水煮醇沉法．     

高纯度黄芩素的制备及表征

提出了由黄芩制备高纯度黄芩素的方法。采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,用高效液相色谱法（HPLC）测得其纯度为99.35%。采用正交试验法优化了实验条件,并对最佳条件下制备的黄芩素纯品进行了红外吸收光谱（FTIR）、紫外吸收光谱（UV）和核磁共振氢谱（¹H-NMR）表征,结果表明其为目标产物。      

黄芩苷提取精制工艺研究

为明确黄芩中黄芩苷提取和精制的最佳工艺,以水、60%乙醇、碱水为溶剂对黄芩进行了回流提取,浸膏分别采用酸沉工艺和D101吸附纯化工艺精制,用高效液相色谱法测定黄芩出膏率,黄芩苷的得率和含量.结果表明:大孔树脂精制醇提物黄芩出膏率最高,为20.73%;酸沉淀法精制醇提物黄芩苷得率最高,为11.93%;酸沉淀法精制水提取物黄芩苷含量最高,为69.29%.说明以大孔树脂精制醇提物和酸沉法精制水提物,能获得较高的黄芩出膏率和黄芩苷含量.     

黄芩苷纯化方法的研究

黄芩苷是从中药黄芩中提取得到的一种黄酮类化合物,具有抑菌、抗病毒、抗炎、清热等多种药理活性,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文从黄芩中提取、纯化出了高纯度的黄芩苷,产率为5.14%,并通过薄层层析(TLC)的方法检验其纯度,核磁共振(13C NMR)的方法鉴定了黄芩苷的结构。     

黄芩苷纯化方法的研究

黄芩苷是从中药黄芩中提取得到的一种黄酮类化合物,具有抑菌、抗病毒、抗炎、清热等多种药理活性,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文从黄芩中提取、纯化出了高纯度的黄芩苷,产率为5．14％,并通过薄层层析（眦）的方法检验其纯度,核磁共振（13CNMR）的方法鉴定了黄芩苷的结构。     

中药黄芩提取方法的优化

运用均匀设计法优化中药黄芩提取工艺,以HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,并以此为指标考察乙醇体积分数、乙醇溶剂用量、浸泡时间、蒸馏时间和黄芩粒度5个因素对黄芩苷提取收率的影响.实验确定乙醇体积分数为60%,乙醇溶剂用量为70~90 mL,浸泡时间为0~3 h,回流时间为120 min,黄芩粒度取0.1~0.5 mm为最佳的提取条件.本工艺设计合理,方法方便实用,预测性强,是优化中草药提取工艺的一个非常有效的工具.     

反相液相色谱法测定培养黄芩的有效成分

用HPLC法测定不同pH条件下培养的黄芩中黄芩甙、黄芩素的含量.结果表明:在一定的pH条件下黄芩甙、黄芩素的含量呈现有规律性的变化.在pH=5.8时最大,为组织培养黄芩提供了科学的依据.建立了测定黄芩中黄芩甙、黄芩素含量的反相液相色谱法:采用ZORBAXSB C18(150mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,流动相甲醇-水-磷酸(体积比60∶40∶0.2);用反相液相色谱法测定黄芩中黄芩甙和黄芩素的含量;该法的RSD分别为3.6%和5.8%(n=6),平均回收率分别为103.6%和101.8%.     

半枝莲抗菌活性及其有效部位研究

目的研究半枝莲不同粗提物的体外抗菌活性,并初步确定其抗菌活性有效部位。方法采用甲醇冷浸法、乙醇热回流法及微波萃取法提取粗提物,96孔板培养法测定不同粗提物对的体外抑菌活性;将提取物分别用石油醚、乙酸乙酯和水萃取得到不同极性的萃取物组分,通过比较其抑菌活性初步确定半枝莲的抗菌有效部位。结果三种提取方法中,微波萃取法浸膏得出率最高;半枝莲的各粗提物对普通菌在2 mg/mL下未见抑制活性,但对耐甲氧西林金葡菌(ATCC33591和43300)半数抑制浓度(MIC值)达到2mg/mL;粗提物的萃取组分尤其是乙酸乙酯相,表现出广谱抗菌活性,其对各种菌株的半数抑制浓度大多在0.5～2 mg/mL范围,石油醚相对变异链球菌的抑菌活性较强,MIC值达到0.125 mg/mL。结论半枝莲具有广谱的抗菌活性,尤其是对耐药菌表现出较好的抗菌活性,并且初步确定抗菌有效部位为乙酸乙酯相,这为半枝莲抗菌应用的下一步研究奠定了基础。     

HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取,并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比,经过5年的贮存,三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低,其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上;厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下;黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律,贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大,对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小,而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

犁头草抗菌活性及其有效部位研究

本实验将犁头草全草作为研究对象,采用不同方法对犁头草全草的有效成分进行提取,评价并比较各提取物的抗菌活性。并将粗提物按照极性高低分布在石油醚、乙酸乙酯和水相中,评价不同萃取相的抗菌活性。结果显示,乙醇回流法和甲醇冷浸法获得的提取物抗菌活性明显,而水煎煮得到的提取物几乎未见抗菌活性。此外,乙酸乙酯萃取相的抗菌作用要优于石油醚相,而水萃取相抗菌活性最小。甲醇冷浸法和乙醇回流法获得的乙酸乙酯萃取组对金葡菌ATCC 33591和金葡菌ATCC 43300的抗菌活性最佳,最小抑菌浓度（MIC）值达到0.3125 mg/mL,对其他细菌的MIC值在0.3125~1.25 mg/mL之间;而其他萃取组分对金葡菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌以及耐药菌的MIC值大约在1.25~5 mg/mL之间。本研究确定了犁头草具有广谱的抗菌活性,尤其对耐甲氧西林金葡菌效果较好。研究发现乙醇回流与甲醇冷浸法可用于犁头草的抗菌物质提取,且它的抗菌有效部位为乙酸乙酯萃取相。     

栀子花香精成分的超声提取工艺研究

目的优选栀子花香精成分的超声提取工艺。方法采用超声波提取栀子花挥发油,使用正交试验设计优选提取工艺方案,以具有代表性的近7.7 min的共有色谱峰的化学成分含量为指标,采用L_9(4~3)正交试验表对提取溶剂用量、浸泡时间、超声提取时间、提取次数4个影响因素进行考察,通过气相色谱仪进行提取物分析,选取具有代表性的接近7.7 min的共有色谱峰进行对比。结果其最佳工艺为:采用无水乙醇提取,栀子花与溶剂比为1:15,浸泡时间60 min,超声提取时间为60 min,提取2次。结论该方法操作简便,重复性好,栀子花提取物气味芳香,可用于栀子花香精成分日化用品的提取制备。     

陆英有效部位抗菌活性研究

本实验利用陆英全草为研究对象,采用甲醇超声法和乙醇回流法对陆英干燥全草的有效成分进行提取,并将提取物分别用石油醚、乙酸乙酯和水萃取得到不同极性的萃取物组分。通过比较粗提物和萃取相的抑菌活性初步确定陆英的抗菌有效部位。结果显示乙醇回流法的提取率较高,但甲醇超声法提取物活性更好。其中甲醇超声法石油醚萃取物活性最优,对大多数G⁺及其耐药菌的最低抑菌浓度值达0.625~5.0 mg/mL。本研究初步确定甲醇超声法提取物的石油醚萃取部位是陆英的抗菌作用有效部位,这为陆英的药用开发,尤其是其抗菌领域的深入研究奠定了基础。     

木芙蓉叶抗菌活性及其有效部位研究

采用乙醇回流法对木芙蓉叶粉末进行活性成分提取,用不同极性溶剂（石油醚、乙酸乙酯和水）对粗提物分别进行萃取。采用连续稀释法评价粗提物及其萃取组分对多种细菌的抗菌活性。结果显示乙酸乙酯和石油醚层萃取组分的抑菌活性良好,对各种菌株的最低抗菌浓度（MIC）在1.25~5 mg/mL之间。其中,石油醚萃取组分对枯草芽孢杆菌CMCC 63501的最小抗菌浓度达到0.625 mg/mL,抗菌效果最佳。乙酸乙酯萃取组分对四种耐药菌株也表现出较好的抗菌活性,其MIC值达到1.25或者2.5 mg/mL。本研究初步确定木芙蓉叶乙醇提取物具备广谱的抗菌活性,其有效部位为石油醚与乙酸乙酯萃取相,这为木芙蓉叶抗菌成分的提取分离及抗菌产品的开发提供了科学的理论及实验依据。     

云南产截叶铁扫帚不同药用部位挥发油成分研究

目的研究云南产截叶铁扫帚不同药用部位挥发油成分。方法通过水蒸气蒸馏法提取截叶铁扫帚中地上和地下部位的挥发油成分,通过GC-MS技术进行定性研究,确定化学成分名称及其相对含量。结果从截叶铁扫帚地上部位鉴定出53种化学成分,占挥发油总量的73.10%,主要包含酮类(23.41%)、醇类(17.6%)、烃类(11.81%)等;地下部位鉴定出19种化学成分,占挥发油总量的85.27%,主要包括醇类(62.77%)、酯类(8.57%)等,发现两者共有成分7种。结论截叶铁扫帚地上和地下部位挥发油主要成分分别是酮类和醇类,挥发油种类与含量差异较大,可为今后进一步开发利用截叶铁扫帚提供科学依据。     

多溶剂萃取法分离制备绿衣枳壳中枳属苷

目的建立一种从绿衣枳壳中快速分离制备高纯度枳属苷的方法。方法采用多溶剂萃取法将枳属苷从绿衣枳壳乙酸乙酯萃取部分粗提物中分离出来,并通过多次试验优化了多溶剂萃取法条件,枳属苷最佳分离实验条件为:萃取溶剂V(甲醇):V(氯仿)=6:5,分相液为水,V(萃取溶剂):V(分相液)=11:4。结果该法所得的枳属苷单体,经HPLC峰面积归一化法计算其纯度均不低于98%。结论多溶剂萃取法是一种简单。高效的分离制备绿衣枳壳中枳属苷的方法。     

响应面法优化红外辅助提取紫地榆总鞣质工艺

采用红外辅助提取紫地榆有效成分鞣质，高效液相色谱法同时检测6种鞣质成分含量，以提取时间、料液比、乙醇浓度为自变量进行3因素3水平的中心组合试验。响应面法分析得到优化提取工艺为提取1次，乙醇浓度50 %，提取时间14 min，料液比1:150 g/mL，红外灯275 W，灯距1 cm。经该工艺提取，8批药材平均鞣质总含量为79.06 mg/ g，与预测值80.10 mg/ g相一致（P > 0.05）。优化的红外辅助提取工艺稳定、可靠，为紫地榆总鞣质的有效提取提供理论依据。     

葎草抗炎镇痛有效部位筛选及机制

目的 筛选葎草镇痛抗炎的有效部位，初步探讨有效部位镇痛抗炎的作用机制。方法 采用溶剂萃取法将葎草水提液分离为不同部位；采用小鼠热板和醋酸扭体疼痛模型，筛选葎草镇痛作用的有效部位；采用二甲苯小鼠耳肿胀、大鼠蛋清足跖肿胀2种急性炎症模型以及大鼠棉球肉芽肿慢性炎症模型，筛选葎草抗炎作用的有效部位；检测有效部位对醋酸所致疼痛模型小鼠血清前列腺素E₂（PGE₂）、环磷酸腺苷（cAMP）含量以及蛋清所致大鼠足跖炎症组织NO和PGE₂含量的影响。结果 葎草石油醚萃取部位明显延长热板所致小鼠的痛阈值（P < 0.05），明显减少醋酸所致小鼠扭体反应次数（P < 0.05）；葎草石油醚萃取部位明显抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀（P < 0.05），明显抑制蛋清所致大鼠足跖肿胀和大鼠棉球肉芽肿（P < 0.05）。葎草石油醚萃取部位明显降低醋酸所致疼痛小鼠血清PGE₂、cAMP的含量（P < 0.05），明显降低蛋清所致大鼠足跖组织NO和PGE₂含量（P < 0.05）。结论 葎草的水提液的石油醚萃取部位是镇痛抗炎的有效部位，其镇痛作用机制可能与降低PGE₂、cAMP的含量有关，其抗炎作用机制可能与减少炎症组织NO和PGE₂含量有关。