载体对草酸二甲酯加氢铜基催化剂性能的影响

分别以硅溶胶、SBA-15、二氧化硅粉末和ZSM-5为载体,采用蒸氨均匀沉积沉淀法,制备了一系列草酸二甲酯加氢制乙二醇Cu基催化剂（Cu质量分数为20%）,并对其催化草酸二甲酯加氢性能进行了考察。结果表明,以二氧化硅粉末为载体的催化剂加氢性能最佳,其草酸二甲酯转化率为100%,对乙二醇的选择性为84%。催化剂酸性强弱对加氢反应产物分布有一定影响,酸性较强的催化剂易使得副产物乙二醇单甲醚的量增加。活性组分Cu在载体表面的分散状况对反应的加氢深度有一定影响。     

临氢条件下CO偶联合成草酸二乙酯反应的原位红外研究

利用原位红外光谱技术测定了临氢条件下CO和亚硝酸乙酯在催化剂上吸附的红外光谱,发现氢气会影响CO在催化剂活性中心上的吸附,且氢气与CO会发生甲烷化反应,氢气与亚硝酸乙酯反应生成乙醇和少量的乙腈,因此,CO催化偶联反应中加入氢气后,CO的转化率和草酸二乙酯选择性均降低。     

草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯反应铜基催化剂的失活原因分析

采用银改性铜基催化剂用于草酸二甲酯(DMO)加氢制乙醇酸甲酯(MG)反应.结果表明,当DMO的转化率达到96％时,目的产物MG的选择性大于80％.1 000 h的稳定性实验结果表明,催化剂反应至900 h后存在一定程度的失活现象.结合XRD,FT-IR,TG-DSC,H2-TPR和ICP等表征手段,初步推断反应过程中的活性组分烧结、表面积碳和载体硅流失是该铜基催化剂失活的主要原因.     

载体对草酸二甲酯加氢铜基催化剂的影响

以草酸二甲酯加氢反应为基础,研究了二氧化硅载体对铜基催化剂加氢反应性能的影响。催化剂分别以气相硅溶胶、硅胶、二氧化硅为载体,采用沉淀沉积法制备了Cu/SiO2催化剂(wCu=0.20),分别记为CS1、CS2、CS3,催化剂的活性从CS3、CS2到CS1依次增加。XRD测试物相结构表明:氧化态CS2和CS3中存在CuO晶相,而氧化态CS1中活性组分呈无定形分布。还原态催化剂的XRD测试表明催化剂中有Cu2O和Cu0存在,且Cu2O/Cu0的比例按CS3、CS2、CS1顺序增加,XPS分析证实了3个催化剂表面Cu2O/Cu0的比例有相应的变化趋势。这说明Cu2O和Cu0与草酸二甲酯加氢反应活性相关,提高Cu2O的含量,可以提高催化剂的活性。     

CO偶联合成草酸二丁酯反应研究

以Pd/Al2O3为催化剂,在固定床反应器中对CO偶联合成草酸二丁酯反应进行了研究。对焙烧后的载体进行了表征,考察了载体和反应条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,1200℃的高温焙烧对γ-氧化铝载体的晶型、比表面、孔分布和表面酸性有很大的影响,有利于催化剂性能改善。在优化工艺条件下,CO的转化率可达46%,草酸二丁酯选择性可达94%左右,而且催化剂在一定反应时间范围内稳定性能良好。     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应的研究

采用间接电合成法以Ce^4 ／Ce^3 为媒质，在高剪切混合乳化机搅拌下Ce^4 氧化对甲基苯甲醚合成对甲氯基苯甲醛，使用后的媒质再生循环使用，无三废排放．利用红外光谱研究了槽外合成对甲氯基苯甲醛的反应机理，得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件，原料配比n(Ce^4 )：n(p—CH3O—C6H4-CH3)=4：3，反应温度30℃，反应时间6min．对甲氧基苯甲醛的反应收率为96．8％，纯度为99．24％．     

硼酸作催化剂的博—克反应

为硼酸为催化剂，异丙醇为烷基取代剂，对苯酚的傅－克烷基化反应进行研究，并对反应的温度、配比等反应条件作了一些探讨。     

不同方法制备的AlOOH对分层复合催化剂CO加氢反应性能的影响

采用沉淀法、溶胶凝胶水热法及一步水热法分别制备了3种AlOOH样品,运用XRD,BET,FT-IR,NH_3-TPD-MS和CO_2-TPD-MS等方法对样品进行了表征,同时将AlOOH与C302分层装填于固定床中进行CO加氢反应的活性评价。结果显示:不同方法制备的AlOOH会显著影响分层复合催化剂的产物分布,沉淀法有利于二甲醚的生成,而一步水热法有利于C_(2+)OH的生成。水热处理可以提高AlOOH的结晶度,其中晶型完整、择优取向晶面明显、具有适宜酸碱位的AlOOH有利于C_(2+)OH的生成。本研究为合成C_(2+)OH提供了新的思路。     

合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响

研究了合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响.结果表明,钛酸铝材料的临界晶粒尺寸和材料内部所合成的晶粒尺寸大小对微裂纹的产生关系重大.控制微裂纹的多少与大小可改善其热膨胀和机械特性.降低合成温度和原料粒度可使合成的钛酸铝材料内部裂纹少而且小,故其强度提高,但其热膨胀系数有所增大.     

对氨基苯磺酸重氮化偶联反应的光谱特性及其分析应用

在稀盐酸介质中,NO-2与对氨基苯磺酸重氮化后与二盐酸 1 萘基乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,在碱性介质中染料的最大吸收波长位于500nm,表观摩尔吸光系数为2 6×104L·mol-1·cm-1.据此建立了在碱性介质中测定痕量亚硝酸根的吸光光度法.NO-2的浓度在0～2 8mg/L范围内符合比耳定律,对于NO-2的检出限为2 6μg/L.方法用于环境水样、蔬菜、香肠和合成水样中NO-2的测定,回收率为94 0%～105 0%.     

壳聚糖负载钯催化剂的制备及其在偶联反应中的应用

壳聚糖是一种来源丰富、价格低廉、无毒无害,易降解,环境友好型的天然高分子材料。壳聚糖分子结构中具有大量的羟基与氨基等功能性基团,与金属具有优异的配位能力,完全可以替代合成高分子作为金属催化剂的载体。直接以天然高分子壳聚糖为载体,在酸性条件下采用二氯化钯进行负载,制备壳聚糖负载钯催化剂,对其进行结构表征,并将其应用于催化Suzuki偶联反应,结果表明壳聚糖负载钯催化剂具有优良的催化性能和循环使用性能。     

合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响

研究了合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响．结果表明．钛酸铝材料的临界晶粒尺寸和材料内部所合成的晶粒尺寸大小对微裂纹的产生关系重大．控制微裂纹的多少与大小可改善其热膨胀和机械特性．降低合成温度和原料粒度可使合成的钛酸铝材料内部裂纹少而且小．故其强度提高．但其热膨胀系数有所增大．     

反应条件对Pd/Ce-Ti催化剂CO低温氧化性能的影响

对溶胶-凝胶法制备的CeO2 TiO2复合氧化物载体负载Pd催化剂进行了表观动力学研究,在pCO==1×10-3～4×10-3MPa,CO和O2的反应级数分别为-1.0和1.0级.在温度范5×10-4～3×10-3MPa,pO2/pCO接近化学计量比的条件下,CO氧化反应的平均表观活化能为67.2kJ·mol-1.考察了气围303～343K,pO2体组成对CO低温氧化反应的影响和催化剂的稳定性.x(O2)/x(CO)=0.5时,CO氧化反应的起燃温度为345K,提高x(O2)/x(CO),可以降低起燃温度,在较低的CO浓度(0.5%)和较高的x(O2)/x(CO)(6.3)下,催化剂在室温下就有氧化活性,起燃温度仅为308K.在φ(CO)=1.0%的空气中,空速39000mL·h-1·g-1的条件下,CO反应在室温(293～303K)就可以实现完全转化,其反应稳定性与反应温度相关,313K下催化剂寿命可达15.5h.     

制备条件对Au/La-Mn-O催化剂低温氧化CO性能的影响

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel法)制备系列La-Mn-O载体,用沉积-沉淀法(DP法)制备负载型金催化剂,以CO催化氧化为探针反应,对催化剂活性进行测试,并考察催化剂的制备条件(焙烧温度、制备过程中溶液的pH值、Au的负载量以及载体的种类)对催化活性的影响,用XRD、BET和AAS等手段对催化剂进行表征.结果表明,当溶液的pH=9,Au的理论负载量为2%,未经焙烧的Au/LaMnO3催化剂表现出较好的活性,CO的最低完全转化温度为90℃.稳定性测试结果显示.Au/LaMnO3催化剂具有较好的稳定性,连续反应30 h,CO的转化率一直保持100%,放置150d后催化剂活性稍有下降,CO的最低完全转化温度由原来的90℃升至110℃.     

新型反应型阻燃剂2,3-二溴丁二酸酐的合成

文章研究了以顺酐为原料经溴化加成合成新型反应型阻燃剂2，3—二溴丁二酸酐的方法，讨论了溶剂、温度、时间、原料配比等因素对收率的影响。     

加料方式及焙烧温度对Cu-Zn-Cr催化剂上CO变换性能的影响

采用共沉淀法制备了Cu-Zn-Cr催化剂,通过XRD、SEM等手段研究了加料方式及焙烧温度对催化剂的物相、变换反应活性的影响.正加法450℃焙烧3h制得的样品在各个反应温度点上均表现了最高的变换反应活性.实验表明,Cu-Zn-Cr催化剂的加料方式及焙烧温度对CuO、ZnO、Cr2O3之间的相互作用有显著的影响,进而影响催化剂CO变换的活性.     

Pd/SBA-15催化剂的制备及交叉偶联反应研究

通过两步法制备了一种钯负载的介孔SBA-15催化剂(Pd/SBA-15),并将其应用于Suzuki反应,研究其催化交叉偶联反应性能.结果发现Pd/SBA-15催化剂对该反应具有良好的催化效果,催化循环实验表明其结构稳定、易于回收,有较好的应用前景.     

物料配比对高压釜中萘的异丙基化反应的影响

阐述了萘的异丙基化反应的意义及研究概况,着重分析了物料配比对高压釜中萘的异丙基化反应的影响,得到在0．1L高压釜中的最佳物料配比为：0．0375mol萘／0.1mol异丙醇／10mL 氢化萘／1.5g丝光沸石。实验结果表明,采用高度脱铝丝光沸石为原料,按实验确定的物料配比在高压釜中进行反应,反应温度为250℃,反应时间为3．5h,得到萘的转化率为44．8％,产物的β,β－DIPN的选择性为95．4％,2,6－DIPN的选择性为73．0％,2,6－DIPN／2,7－DIPN的值达到3．25。     

磁性钯催化剂对Suzuki-Miyaura偶联反应的催化作用

以四氧化三铁/聚苯乙烯核壳结构的纳米微球为载体,通过傅克反应在其表面修饰高活性的大位阻N杂环卡宾配体,并利用Suzuki-Miyaura偶联反应考察此催化剂的综合性能.研究结果表明:制备的负载催化剂易于分离,对溴代芳烃表现出极高的催化活性,对低活性的氯代芳烃也有良好的催化效果,且具有良好的可重复使用性.