HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素

基于铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液混合产生化学发光,重酒石酸去甲肾上腺素的存在可以大大增强其化学发光强度,建立高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素的方法.在 C18反向柱上,室温,流速为 1.0 mL/min,流动相为邻苯二甲酸氢钾0.01 mol/L、甲醇(V流动相:V甲醇=92:8,pH 4.5).鲁米诺溶解于NaHCO3-NaOH缓冲液中,且pH值等于9.8.实现了对人体血清中重洒石酸去甲肾上腺素的分离与测定,方法的线性范围为5×108g/mL (r≥0.999 1),检出限为1.13×10-9g/mL.对5×10-8g/mL的重酒石酸去甲肾上腺素连续进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%.样品在-20℃下保存,稳定性较好.该法准确、快速、灵敏、简单.可用于去甲肾上腺素的生物体液分析和临床药学研究.     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。