Eu2P2S6的合成与表征

用高温固相反应合成Ｅｕ２Ｐ２Ｓ６．Ｅｕ２Ｐ２Ｓ６的晶体结构由ＸＲＤ经Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法修正得到,其空间群为Ｐ２１／ｎ,晶胞参数：ａ＝０．９４０２（１２）ｎｍ,ｂ＝０．７５３９（７）ｎｍ,ｃ＝０．６５９９（８）ｎｍ,（β＝９１．５４（５）°,Ｚ＝２．同晶型现象由Ｒａｍａｎ光谱确证;磁性和ＥＰＲ的研究结果表明标题化合物的顺磁离子为Ｅｕ２＋．     

纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

在室温或近室温条件和超声波作用下，通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料．用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征．结果表明，用该方法合成纳米材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点。     

新物相Eu2P2Se6的合成与表征

用高温固相反应合成新物相Ｅｕ２Ｐ２Ｓｅ６．Ｅｕ２Ｐ２Ｓｅ６的晶体结构由ＸＲＤ经Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法修正得到,其空间群为Ｐ２１／ｎ,晶胞参数：ａ＝０．９７９０（１７）ｎｍ,ｂ＝０．７７７５（４）ｎｍ,ｃ＝０．６９２７（１２）ｎｍ,β＝９１．４５（３）°,Ｚ＝２．阴离子基团Ｐ２Ｓｅ６４－由Ｒａｍａｎ光谱确证;磁性研究结果表明标题化合物的顺磁离子为Ｅｕ２＋．     

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾,采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ和指标化程序对其进行了表征,结果表明磷锑酸钾属六方晶系ａ＝０．７１ｎｍ,ｃ＝３．０８ｎｍ层间距为１０．３ｎｍ,晶体结构中含有结晶水。     

Keggin结构多金属氧酸盐纳米微粒的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了钨磷酸铵、钼磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定其分子组成，它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、x—射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究．结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin由结构，晶粒大小分别在32nm和34nm左右，形成纳米微粒后，两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低．     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

固相配位化学反应研究：室温固相化学反应合成双硫腙的Hg …

研究了Ｈｇ（ＯＡｃ）２，Ｚｎ（ＯＡｃ）２．２Ｈ２Ｏ与双硫腙在室温条件下的固相化学反应，通过固相反应一步合成了双硫腙的Ｈｇ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）配合物，经ＸＲＤ，ＩＲ，ＵＶ的测定，并与标准图谱对照，确定了固相产物的组成。     

锂离子电池负极材料M_2P_2S_6(M=Ni,Mn)的合成及电化学性能研究

通过室温固相法合成M2P2S6(M=Mn,Ni)层状结构材料,经XRD,SEM,EDS,IR和TG进行表征.结果表明,Mn2P2S6由粒径为40~50 nm的纳米球堆积而成,Ni2P2S6由不同大小粒子组成块状结构.将M2P2S6(M=Mn,Ni)作为锂离子电池负极材料进行电化学测试表明,M2P2S6(M=Mn,Ni)的首圈放电比容量分别高达800 m Ah/g和911 m Ah/g,说明M2P2S6化合物可能是一个潜在的锂离子电池负极材料.1     

镍（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下，六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应，制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物，对产物进行了元素分析，并研究了其热致变色性能．     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

半导体金属氧化物的室温固相合成研究

以无机盐为原料,用室温固相化学反应直接合成了SnO2、In2O3、ZnO、Fe2O3等导体金属氧化物的纳米粉体,用X－射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相和形貌进行了表征观察,结果表明,固相化学反应完全,所得产物为理论产物,且均为纳米粒子。     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。     

低温固相法合成含硫、磷配体金属钴羰基簇合衍生物及结构表征

选取了四个含P、S、N杂原子的化合物作为配位基前体:     

Cu_2ZnSnS_4粉体材料的制备及其性能研究

采用固相反应法制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)粉体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征,采用紫外-可见-近红外分光光度计对样品的光学性能进行了测试,研究了热处理温度对CZTS样品的晶体结构、光吸收系数和禁带宽度等性能的影响关系.研究结果表明:使用固相反应法在热处理温度高于500℃时,得到的CZTS粉体材料结构为典型的锌黄锡矿晶体结构,其禁带宽度为1.45eV,SEM照片显示样品粒径为50μm的粉体.该材料可以用来压制CZTS靶材,可以用在CZTS薄膜材料的制备领域.     

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相反应法制备纳米了ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR),光致发光（PL)光谱对所制备的纳米ZnO进行了表征。结果表明：制备的纳米ZnO的粒径为15~25nm左右,六方晶系纤锌矿结构,形貌为类球形。研究了改变工艺条件中研磨时间和水浴温度对合成样品的结构、形貌的影响。发现随着研磨时间的延长,样品的结晶性增强。水浴温度的变化对纳米粒子的结晶性及尺寸有一定的影响。纳米氧化锌由于其对紫外线的高吸收率和可将紫外线转换为可见光而作为近紫外LED光转换材料有着潜在的应用。