新物相Eu2P2Se6的合成与表征

用高温固相反应合成新物相Ｅｕ２Ｐ２Ｓｅ６．Ｅｕ２Ｐ２Ｓｅ６的晶体结构由ＸＲＤ经Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法修正得到,其空间群为Ｐ２１／ｎ,晶胞参数：ａ＝０．９７９０（１７）ｎｍ,ｂ＝０．７７７５（４）ｎｍ,ｃ＝０．６９２７（１２）ｎｍ,β＝９１．４５（３）°,Ｚ＝２．阴离子基团Ｐ２Ｓｅ６４－由Ｒａｍａｎ光谱确证;磁性研究结果表明标题化合物的顺磁离子为Ｅｕ２＋．     

Eu2P2S6的合成与表征

用高温固相反应合成Ｅｕ２Ｐ２Ｓ６．Ｅｕ２Ｐ２Ｓ６的晶体结构由ＸＲＤ经Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法修正得到,其空间群为Ｐ２１／ｎ,晶胞参数：ａ＝０．９４０２（１２）ｎｍ,ｂ＝０．７５３９（７）ｎｍ,ｃ＝０．６５９９（８）ｎｍ,（β＝９１．５４（５）°,Ｚ＝２．同晶型现象由Ｒａｍａｎ光谱确证;磁性和ＥＰＲ的研究结果表明标题化合物的顺磁离子为Ｅｕ２＋．     

焦磷酸锶镁：锡荧光体的发光特性

用高温固相反应法合成了（Ｓｒ１－ ｘ Ｍｇｘ ）２ Ｐ２Ｏ７ ∶Ｓｎ（３．３×１０－ ２ ）和（Ｓｒ０．９Ｍｇ０．１ ）２ Ｐ２Ｏ７ ∶ｘＳｎ两个体系系列样品,在紫外线激发下,详细地测量了它们的发射光谱,讨论了Ｍｇ 含量对（Ｓｒ１－ ｘ Ｍｇｘ ）２Ｐ２Ｏ７ ∶Ｓｎ 和Ｓｎ 含量对（Ｓｒ０．９ Ｍｇ０．１ ）２Ｐ２ Ｏ７ ∶ｘＳｎ 体系发光性能的影响,认为（Ｓｒ０．９Ｍｇ０．１ ）２Ｐ２Ｏ７ 是Ｓｎ２＋ 较好的一种基质材料．     

纳米SnO2和分子筛封装纳米SnO2簇的制备

采用改良的液相法制备出纳米ＳｎＯ２超微粒，以及在分子筛的笼穴之中合成出纳米ＳｎＯ２簇．利用ＸＲＤ，ＴＥＭ和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱（穆谱）对２种纳米粒子的微观结构状态进行了表征．ＸＲＤ和ＴＥＭ测得液相法制备的ＳｎＯ２超微粒晶粒度为１０ｎｍ左右．穆谱研究表明２种纳米ＳｎＯ２微晶的穆谱均由体相原子和界面相原子２套子谱所组成．穆谱研究还证实了分子筛封装纳米ＳｎＯ２簇微粒的分布均匀程度明显高于液相法制得的纳米ＳｎＯ２．     

聚苯胺导电复合物的合成研究

聚苯胺（ＰＡｎ）具有较高的室温电导率，但难于加工成型．锌盐离聚体具有较好的力学性能，Ａｎ在锌盐离聚体颗粒表面吸附聚合，可以得到电导率达１０．５Ｓ·ｃｍ（－１），抗拉强度为６．１１ＭＰａ的新型导电复合物．经ＴＥＭ研究其表明，证实该复合物为所需合成的ＰＡｎ复合物．     

元素替代对Bi_2Sr_2CaCu_2O_y单晶结构与超导电性的影响

选择过渡金属中磁性比较特殊的Ｍｎ替代Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏｙ（Ｂｉ２２１２相）中的Ｃｕ,采用自助熔剂法制备出Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ（Ｃｕ１－ｘＭｎｘ）２Ｏｙ（ｘ＝０．０１,０．０５,０．０８,０．１）系列单晶。Ｘ射线衍射分析表明,单晶的ｃ轴长度随Ｍｎ含量的增加而减小。单晶的ａｂ面电阻率与温度变化的测量表明,零电阻温度Ｔｃ随Ｍｎ含量的增加而逐渐下降,超导电性被抑制。Ｍｎ元素替代Ｂｉ２２１２中的Ｃｕ所引起其结构与超导电性的变化,本文给出了较为合理的解释     

［Sn（ethylmaltol）_2I_2］配合物的合成和晶体结构

由ＳｎＩ４和３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ）合成Ｓｎ（Ｌ）２Ｉ２型配合物，并进行了元素分析、ＵＶ、ＩＲ和ＭＳ表征．Ｘ射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７６５８（１）ｕｍ，ｂ＝２．５３６４（４）ｕｍ，ｃ＝１．１５００（２）ｕｍ，β＝９５．１７°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．２２４６（６）ｕｍ３，Ｄｃ＝２．０６６ｍｇ／ｍ３．收集到独立衍射点５０８８个，其中３９１３个为可观测点，最终一致化因子Ｒ＝０．０４４８．结构分析表明Ｓｎ处于两个３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮的４个氧原子和２个碘原子的畸变的八面体配位构型中．     

纳米SnO_2的氧缺陷研究──Mossbauer谱与PAT寿命谱

本文采用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和ＰＡＴ寿命谱对纳米ＳｎＯ_２进行研究。结果表明，纳米ＳｎＯ_２的界面相和在真空环境处理造成的氧缺陷，使Ｓｎ４＋的离子特征下降，改变了样品的超精细结构参数。根据正电子在表面缺陷湮没的两种不同机制，分析了捕获缺陷的类型及其浓度的变化情况。实验表明，纳米ＳｎＯ_２晶界缺陷处Ｓｎ原子附近的电子密度较大，结构中的氧缺陷使电子密度进一步增大。     

安徽黄精和琅琊黄精核型初步研究

本文对黄精属（Ｐｏｌｙｇｏｎａｔｕｍ Ｍｉｌｌ．）中安徽特有２种植物的核型进行了初步研究，并分别人近缘种的核型进行了比较。结果表明：安徽黄精（Ｐ．ａｎｈｕｉｅｎｓｅ）核型公式为２ｎ＝２４＝４ｍ＋６ｓｍ＋１２ｓｔ＝２Ｔ，属３Ｂ核型，染色体相对长度组成为２ｎ＝２４＝６Ｌ＋６Ｍ２＋６Ｍ１＋６Ｓ．琅琊黄精（Ｐ．ｌａｎｇｙａｅｎｓｅ）核型公式为２ｎ＝１８＝１０ｍ＋２ｓｍ＋６ｓｔ，属２Ｂ核型；染色体相对长度组     

以Na2SiF6固相形式回收钙镁磷肥厂含氟废水中的氟

研究了用ＮａＣｌ处理钙镁磷肥厂含氟废水并以Ｎａ２ＳｉＦ６固相形式回收其中氟的工艺条件和可行性。实验证明,在室温、ＰＨ值为１０～１２时,在废水中加入浓度为１０％左右的ＮａＣｌ,是Ｎａ２ＳｉＦ６生成和以固相形式存在的较好条件。     

锂离子电池LiNiO_2正极材料的高温固相合成①及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构,用SEM表征LiNiO2粉体的形貌.探讨了反应条件:包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺.在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10.合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题.分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因.     

Eu^2＋,Dy^3＋惨杂Sr2MgSi2O7长余辉发光材料的研究

采用高温固相法制备了Sr2MgSi2O7（SMS）、Sr2MgSi2O7：Eu^2＋（SMS—E）和Sr2MgSi2O7：Eu^2＋,Dy^3＋（SMS—ED）粉末刑用XRD、荧光光谱仪、单光子计数器、热释光剂量计等手段对样品进行结构和发光性能分析．结果表明：所得样品的晶相结构基本一致,在发射光谱中,SMS-ED与SMS-E相比,没有明显的新发射光谱,且发光强度较弱,但余辉的亮度和余辉的时间却有了很大的提高．     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成富马酸二甲酯

研究了以SO2-4 /ZrO2 --TiO2固体超强酸为催化剂 ,催化合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应。研究了催化剂的制备条件 ,原料配比 ,反应时间 ,催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明 :催化剂有较好的催化活性 ,DMF的收率达到91.6 %     

用S_2O_8~(2-)改性的TiO_2固体超强酸催化合成异长叶烯

该文首次采用TiO2 /S2 O2 - 8固体超强酸催化长叶烯异构化反应 ,并考察了催化剂制备方法 ,处理催化剂所用的 (NH4 ) 2 S2 O8溶液浓度 ,催化剂的焙烧温度、用量、反应温度及反应时间等因素对催化性能的影响 ,得出最佳反应条件 .实验还表明TiO2 /S2 O2 - 8固体超强酸对长叶烯异构化反应具有很高的催化活性和选择性 .     

Superconducting Properties and Microstructure in MgB2 Bulks, Wires and Tapes

We prepared a series of MgB2 bulk samples under different temperatures, holding time and increasing rates in temperature by the solid state reaction. The thermodynamic behavior and phase formation in the Mg-B system were studied by using DTA, XRD and SEM. The results indicate that the formation of the MgB2 phase is very fast and the high increasing rate in temperature is necessary to obtain high quality MgB2. In addition, the effects of the Zr-doping in Mg1-xZrxB2 bulk samples fabricated by the solid state reaction at ambient pressure on phase compositions, microstructure and flux pinning behavior were investigated by using XRD, SQUID magnetometer, SEM and TEM. Critical current density Jc can be significantly enhanced by the Zr-doping and the best data are achieved in Mg0.9Zr0.1B2. For this sample, Jc values are remarkably improved to 1. 83 × 106 A/cm2 in self-field and 5. 51 × 105 A/cm2in 1T at 20K. Also, high quality MgB2/Ta/Cu wires and tapes with and without Ti-doping, MgB2/Fe wires and 18 filamen     

WSe2纳米颗粒的制备及表征

采用固相反应法用W粉和Se粉为原料,高能球磨压片后,在Ar气氛中反应合成WSe2纳米颗粒。研究结果表明,当退火温度高于400℃时,样品为WSe2的六方晶相。考察了反应温度、球磨时间、气流量大小和保温时间对合成反应的影响,并发现保温时间的加长并没给结晶带来有益的影响,而延长球磨时间能明显降低颗粒尺寸。     

高能量密度LiMn2O4微球的制备及其电化学性能研究

采用控制结晶法制备的球形MnCO3前驱体与Li2CO4在高温煅烧条件下进行固相反应合成了高能量密度尖晶石型LiMn2O4微球。通过扫描电子显微镜对不同反应时间形成的球形MnCO3产物观察表明,球形MnCO3前驱体是由许多小粒子通过静电作用力组装而成的球形微米二次粒子,其形成经历了一个成核一聚结的过程。球形MnCO3前驱体经高温锂化后可以直接获得高振实密度的LiMn2O4微球（1．8g·cm^-3）,煅烧前后形貌未发生明显改变。LiMn2O4微球在常温和高温（55℃）条件下的电化学性能测试表明,在0．5C（1C=148inA·g^-1）倍率时,常温下的首次充放电比容量分别为117．3和116．0mAh·g^-1,充放电能量密度分别为480．8和462．0Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率为98．8％;高温下的首次充放电比容量分别为119．6和115．6mAh·g^-1,充放电能量密度分别为487．6和462．9Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率仍达到92．3％。     

纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2的制备及其催化活性

以廉价的无机盐TiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米TiO2粉末,经硫酸溶液浸泡、活化后制成纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2.着重探讨了纳米固体超强酸的制备条件,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应以考察其催化活性.结果表明：该法制备的纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2具有很强的催化活性,且制备成本低,反应时间短,酯化率高.     

2-乙酰基芴的合成新工艺

以工业芴和乙酰氯为原料、经Friedel—Crafts反应高效率地得到了2-乙酰基芴,具有操作简便、条件温和、产率高、选择性好等优点,为合成2-乙酰基芴提供了一种有效的方法;讨论了溶剂、催化剂、温度等对反应的影响,并对产品进行了FT—IR,^1H NMR验证．     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其催化活性

以廉价的无机盐TiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米TiO2粉末,经硫酸溶液浸泡、活化后制成纳米固体超强酸SO24-/TiO2.着重探讨了纳米固体超强酸的制备条件,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应以考察其催化活性.结果表明:该法制备的纳米固体超强酸SO24-/TiO2具有很强的催化活性,且制备成本低,反应时间短,酯化率高.