用碱性过硫酸钾消解法可连续测定水样中总氮和总磷

酸性水样用碱性K2S2O8消解，加1：9HC消除CO3^2-干扰后用紫外分光光度法在220nm和275nm处测定总氮；在剩余溶液中适当控制显色酸度用钼锑抗分光光度法在700nm处测定总磷。与GB比较，无显著性差异，可实现同一份水样中总氮和总磷的连续测定。     

过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是：K2S2O8在220mm波长上有特征吸收，适当降低K2S2O8-NaOH的用量，延长消解时间，使用二次蒸馏水，用低浓度亚砷酸钠溶液，还原消解后剩余的极少量的K2S2O8，可以降低空白吸光度。K2S2O8、NaOH碱溶液不稳定，使用期短，三天后氧化能力迅速降低，原因是：K2S2O8溶液中，加入NaOH，加速了K2S2O2的分解。K2S2O8和NaOH分别配制，并在K2S2O8溶液中，加入少量HCI，抑制其水解。这样，两种溶液可使用半年以上时间。     

S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理

利用公式△H=-0.1196n/λ计算了S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度,并推测了三种物质燃烧反应的机理.S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2086 K,与测定值2093K接近,误差为-0.30％.H2S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2238K,测定温度2383K,误差为-6.1％.CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2502K,测定温度2468K,误差为0.14％.根据燃烧反应的火焰温度,推测S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理.S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2）S ＋O·→SO＋hv,（3）2SO＋O2→2SO2,（4）SO2＋O·→SO3 ＋hv.H2S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2） H2S→H2 ＋S,（3）H2 ＋O·→H2O＋hv,（4）S＋O·→SO＋hv,（5） 2SO＋ O2→2SO2,（6）SO2 ＋O·→SO3＋ hv.CS2燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·,（2） CS2→C ＋2S,（3）C＋O·→CO＋ hv,（4）CO＋O·→CO＋hv,（5）S＋O·→SO＋ hv,（6）2SO＋ O2→2SO2,（7）SO2＋O·→SO3＋ hv.     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

群青化工废水处理过程中CODcr计算的研讨

化学需氧量CODcr通常作为衡量水体中有机物相对含量的指标.S2O32-与CL-、S2-、Fe2+、NO2-等具有还原性离子一样,再测定CODcr值时发生干扰,消耗K2Cr2O7将其氧化后当作CODcr值而报出时应给以扣除才为水体中有机物的含量.本文以天津x县化工厂群青颜料外排废水治理过程中加以探讨,提出了S2O32-需氧量为0.286g/g且S2O32-离子含量与CODcr测定值之间存在有良好线性关系.     

H_2O_2、K_2S_2O_8光降解有机磷DDVP的研究

以H2 O2 、K2 S2 O8为氧化剂 ,9W汞灯为光源对有机磷DDVP水溶液进行光降解 .结果表明 :H2 O2 、K2 S2 O8对DDVP的光降解具有良好的效果 .探讨了氧化剂浓度、pH值、Cu2 +浓度对DDVP光降解的影响 .提出了在H2 O2 、K2 S2 O8光降解DDVP过程中氧化降解DDVP的活性物种·OH和·自由基的产生和作用机理     

引发剂用量对ABS树脂冲击强度的影响

采用种子乳液聚合技术，以K2S2O8为引发剂合成了一系列PB－g－SAN接枝共聚物。并与SAN树脂进行共混，制得了ABS树脂。考察了引发剂K2S2O8用量对PB－g－SAN接枝共聚物的接枝率及制得的ABS树脂的冲击 强度的影响。研究了PB－g－SAN接枝共聚物的接枝率与ABS树脂的冲击强度间的关系。讨论了乳液聚合过程中K2S2O8的引发、扩散机理。     

K_2S_2O_8光降解对硫磷的机理研究

采用 9W汞灯为光源,以 K2S2O8为氧化剂,对对硫磷进行光降解,为了揭示在 K2S2O8光降解对硫磷过程中的 Cu2＋的催化作用,在 Cu2＋存在和不存在的情况下,比较了 Na2SO4的浓度对 K2S2O8光降解对硫磷的影响。根据实验结果,提出了在光照射下,由 S2O82－在 Cu2＋的催化下产生· OH自由基的机理和· SO4－自由基对对硫磷的氧化降解机理。     

纳米固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化剂的改性研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O8^2-／ZrO2，该催化剂对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有很好的催化作用，并且具有耐水性强、稳定性好、再生容易、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境等优点，是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂．用X射线衍射分析、X光电子能谱、TEM、红外光谱和化学分析等手段对S2O8^2-／ZrO2进行了表征．结果表明，浸渍液（NH4）2S2O8浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件、比表面积和含硫量均明显影响S2O8^2-／ZrO2的酸强度及催化活性．S2O8^2-／ZrO2最佳制备条件：陈化温度为-15℃，浸渍液（NH4）2SO8浓度为0．5mol／L，焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h．     

血红蛋白作催化剂酸性铬蓝K褪色法测定过氧化氢

研究了牛血红蛋白(Hemoglobin,Hb)作为过氧化物模拟酶,以酸性铬蓝K(Acid Chrome Blue K,ACBK)作为氢供体底物的酶催化反应体系的催化特性和反应条件,体系在pH9.6的条件下波长为536 nm处有最大吸收,建立了褪色程度ΔA与H2O2浓度的线性关系,从而建立了测定H2O2的新方法.测定过氧化氢的线性范围为4.0×10-7~3.2×10-5mol/L,检出限为2.7×10-8mol/L.该方法用于雨水和消毒水中过氧化氢含量的测定,结果满意,加标回收率在95.0%~100.0%之间.     

S_2O_8~(2-)/CaO·Fe_2O_3光催化降解罗丹明B的研究

采用共沉淀法合成新型催化剂S2O28-/CaO.Fe2O3粉体。用红外光谱对其结构进行表征,并考察了助催化剂H2O2的用量、催化剂的投加量以及不同光源对罗丹明B溶液催化降解的影响。实验结果表明,所研制的S2O28-/CaO.Fe2O3粉体为固体超强酸,粒径处于纳米数量级,且其在紫外光区556 nm处有个紫外特征峰。在浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L、S2O28-/CaO.Fe2O3投加量为0.03g/25 mL、H2O2用量为1.00 mL/25 mL下,对浓度为0.6 g/L的罗丹明B溶液在自然光下静置1 h,其降解率可达99.2%。同时还初步探讨了催化降解过程中物理现象与化学性质分析、酸中心的形成机理及催化剂失活的可能原因。     

1种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能

采用水热合成方法,以氨三乙酸为配体,合成了1种Tb(Ⅲ)的配位聚合物{[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O}n,通过单晶X射线衍射确定了该配合物的晶体结构.该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.809 38(7)nm,b=1.298 43(11)nm,c=2.061 70(18)nm,V=2.166 7(3)nm3,R1=0.025 8,wR2=0.055 8.配合物的不对称单元为[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O,其中Tb(Ⅲ)离子为8配位.在晶体中,Tb(Ⅲ)离子之间通过氨三乙酸根的氮原子和羧基氧原子连接,最终在ab面上形成2D层状结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的激发光谱、发射光谱、IR和UV-Vis,并对其进行了分析指认.发射光谱研究表明,该配合物固态粉末在室温紫外光的照射下可发射较强的绿光,并表现出较强的Tb(Ⅲ)的特征发射.     

纳米γ-Al_2O_3对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能表征

溶胶-凝胶法合成纳米γ-Al2O3,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米γ-Al2O3进行了表征,表明纳米粒子的直径在10~50 nm.并利用Zetaplus电位仪测定了其等电点为7.65.考察了纳米γ-Al2O3在静态吸附条件下对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能.结果表明,在pH值分别为5~6.5,8~9,2.5~9时,对Ag+,Ag(NH3)2+,Ag(S2O3)32-的吸附能力最强,且符合Freundlich吸附方程.吸附于纳米γ-Al2O3上的Ag(Ⅰ)及其配合物离子,可用0.1 mol.L-1HNO3溶液进行解脱,再生后的纳米γ-Al2O3吸附能力基本不变.     

新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:EU3+,Si4+,Ti4+的合成及性能表征

采用高温固相反应法首次合成了新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光光度计等对合成产物进行了分析与表征.结果表明:Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的晶体结构与Gd2O2S相同,为六方晶系.颗粒的形貌为类球形.Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的激发光谱呈250～400 nm宽带状,激发光谱主峰位于365 nm;发射光谱为线状光谱,归属于Eu3+的5DJ(J=0,1)→7FJ(K=0,1,2,4)跃迁.最强的发射峰为627 nm和617 nm,均属于5D0→7F2跃迁,且627 nm的发射峰明显远强于617nm,显示出纯正的红色发光;并且Si4+和Ti4+离子的共掺杂可显著延长样品Cd2O2S:Eu3+的余辉时间.     

用碘量法测定Fe~(3 )/Fe~(2 )体系中的游离酸

提出了一种滴定强酸性含Ｆｅ３＋及Ｆｅ２＋体系中游离酸（其游离酸浓度＞１ｍｏｌ／Ｌ）的新方法。实验证明,将Ｋ２Ｃ２Ｏ４作为掩蔽剂时,利用过量的ＫＩＯ３与过量的Ｎａ２Ｓ２Ｏ３在酸性溶液中的氧化还原反应可以测定体系中的游离酸。当体系中存在Ｆｅ２＋时,可利用ＫＭｎＯ４（在强酸性下）或Ｈ２Ｏ２（在弱酸性下）的预氧化来消除Ｆｅ２＋的干扰。在加入过量的Ｋ２Ｃ２Ｏ４（Ｃ２Ｏ４２－与Ｆｅ３＋的摩尔比值为３０）和过量的ＫＩＯ３及Ｎａ２Ｓ２Ｏ３的条件下,其化学反应可以在３０ｍｉｎ内完成。采用Ｉ２回滴法测定游离酸,测试结果的精密度高,测定结果的相对偏差小于３％     

低温燃烧技术合成钴掺杂镓酸镁锌复合尖晶石材料

采用Mg(NO3)2·4H2O,Ga(NO3)3·6H2O,Zn(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,NH4NO3及Co(NO3)2·6H2O等为原料,于500℃利用低温燃烧技术成功获得了一系列钴掺杂镓酸镁锌复合尖晶石材料。采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、F-4500型荧光分光光度计对样品进行分析表征。结果表明,所得产品不是MgGa2O4和ZnGa2O4的简单混合物,而是一种新型的固溶体材料。ZnxMg1-xGa2O4:Co2+(0≤x≤1.0)晶体的晶格常数与掺杂比例x之间存在比较好的线性关系。合成的晶体结晶度高,排列较规整。发射光谱的形状和位置分析表明,可见光区670 nm附近的强发射峰源于四面体位中Co2+的4T1(4P)→4A2(4F)能级跃迁;近红外区的弱发射峰源于四面体位中Co2+的4T1(4P)→4T2(4F)能级跃迁。     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成三氟甲基硝基苯

以固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.     

紫外分光光度法测定地下水中NO-3—N的含量

饮用水中NO-3-N的含量对人体有重要影响,因此测定地下水中NO-3-N的含量具有重要意义.本文用UA-1600紫外可见分光光度计,通过标准曲线法,在204nm波长处测定地下水中硝酸盐氮的含量.