苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

苦木总生物碱含量测定的透射比浊法研究

苦木是中国药典收载的常用中药材,生物碱类为其清热解毒功效的有效成分,但目前尚缺少标准的含量测定方法,严重制约该品种及相关制剂的质量控制.本文基于生物碱与改良碘化铋钾试液的络合沉淀反应,创新建立一种快速、简便的透射比浊定量分析方法,应用于苦木药材总生物碱含量测定.以苦木药材中丰度最高的生物碱成分苦木酮为对照,结合反应动力学研究,优化反应溶剂、介质酸度、反应时间等关键反应条件,确定在0. 1 mol/L盐酸水溶液中反应5～20 min,于500 nm处测定吸光度值,外标法计算试样中总生物碱含量.方法学验证结果表明,所建立的方法具有良好的线性和准确度,线性方程为A=5. 765 4C-0. 144 4(r=0. 998 4),平均回收率为92. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 5%(n=9).该方法应用于9批不同产地的苦木药材总生物碱含量测定,平均含量为5. 36 mg/g.为该品种的质量标准提供了科学依据.     

酸性染料比色法测定千里光总生物碱含量

目的:研究测定千里光中总生物碱含量的方法。方法:以氧化苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,在422 nm波长处测定千里光中总生物碱含量。结果:氧化苦参碱在6.75~135μg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.0%(RSD=1.54%)。结论:该方法简便、准确,可用于千里光中总生物碱的测定。     

东革阿里树皮的化学成分研究

利用溶剂提取和正、反相色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术对泰国产东革阿里(Eurycoma longifolia)树皮的化学成分进行分离纯化.采用核磁共振、质谱等波谱技术鉴定化合物的结构.从泰国产东革阿里树皮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为铁屎米酮(1),铁屎米酮-N(3)-氧化物(2),9-羟基铁屎米酮(3),9-甲氧基铁屎米酮(4),9,10-二甲氧基铁屎米酮(5),东哥内酯(6),宽缨酮(7),豆甾-4,22-二烯-3-酮(8).化合物1~5为β-咔巴啉类生物碱,化合物6~7为苦木萜类成分,化合物8为甾体化合物,除化合物5和6外,其他6个化合物均为首次从该植物树皮中分离得到.     

川贝母组培物总生物碱的体外抑菌试验

为了研究四川名贵道地药材川贝母及其组培物的有效药用成分总生物碱含量与其体外抑菌作用强弱变化规律,采用酶解法与乙醇回流法结合提取生物碱,通过酸性染料比色法测定总生物碱含量,选取典型ATCC质控菌株和临床分离致病菌株作为供试菌,采用牛津杯法测定生物碱对供试菌株的抑菌圈大小,采用96孔板两倍稀释法,测定生物碱对供试菌株的最低抑菌浓度MIC并同时测定最低杀菌浓度MBC.结果显示:川贝母组培物的总生物碱含量超过川贝母的114.07%;川贝母组培物总生物碱含量的快速增长与其体外抑菌作用强弱呈现正比例关系.     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.9...     

阿奇霉素-苦木注射液联用对炎症细胞因子释放影响的体外研究

实验研究阿奇霉素与苦木注射液体外联合用药对前炎症因子NO、TNF-α抑制作用的影响.采用脂多糖(LPS)体外刺激小鼠单核巨噬细胞RAW264. 7,刺激细胞释放TNF-α、NO前炎性因子.采用MTT法评价细胞毒性; Griess法检测培养液上清中NO含量;ELISA试剂盒法检测TNF-α含量;金正均法计算Q值进行药效联用评价.结果表明阿奇霉素联合苦木注射液在10～200μg/m L浓度范围内可明显抑制LPS诱导巨噬细胞RAW264. 7释放的炎性因子TNF-α、NO,并呈现良好的剂量依赖关系.阿奇霉素联合苦木注射液对炎症因子NO具相加抑制作用,对炎症因子TNF-α具协同抑制作用.     

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90~120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1~10 μg/mL范围内,线性关系良好（r= 0.997 9）。平均回收率为98.58%（n=6）,RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。