高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量

介绍一种气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量的分析方法,并对该方法的实验条件进行了探讨.结果表明,该方法的回收率在97.1%～98.8%之间,能够满足分析方法要求,指导车间生产.     

ICP-AES测定聚氯化铝中铅、镉杂质含量

聚氯化铝是水处理中应用较广的一种无机高分子混凝剂,笔者尝试用ICP-AES法对其中的铅、镉杂质含量进行了测定,并取得了满意的效果。     

左卡尼汀注射液安全性评价的研究

摘要: 目的评价左卡尼汀注射液( 5 mL: 1. 0 g) 临床用药的安全性。方法血管刺激性试验采用耳缘静脉注射,同体左右侧自身对比的方法; 试验用兔红细胞混悬液与供试品温育,观察溶血情况; 用左卡尼汀注射液( 5 mL:1. 0 g) 在190 mg /kg 和95 mg /kg 剂量条件下进行致敏3 次,并用2 倍体积致敏浓度进行激发时均未见过敏反应症状,与平行对照品在相同剂量和浓度下进行比较; 左卡尼汀注射液( 5 mL: 1. 0 g) 在高剂量190 mg /kg 和低剂量95 mg /kg时进行被动皮肤过敏试验。结果左卡尼汀注射液在对家兔红细胞混悬液( 体外试管法) 和血管刺激的情况下结果与平行对照品类似,无溶血作用,也无明显的血管刺激反应; 在主动过敏试验中豚鼠均未出现过敏反应症状,过敏反应为阴性; 被动皮肤过敏试验豚鼠均未出现蓝斑过敏反应症状,过敏反应阴性。结论左卡尼汀注射液( 5 mL∶ 1. 0 g) 临床用药符合注射用药的要求,可以做为安全性评价的根据。     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

以线虫为例研究复方左卡尼汀的药理及毒理作用

以秀丽新杆线虫作为模式生物,研究w(左卡尼汀)=0.1%,w(曲美他嗪)=0.000 5%及两种单药的复方药物复方左卡尼汀对连续三代线虫寿命与生殖能力的影响,并对线虫总脂肪进行油红O染色和气相色谱分析.结果表明:w(左卡尼汀)=0.1%,w(曲美他嗪)=0.000 5%及复方左卡尼汀对连续三代线虫的寿命均影响较小;左卡尼汀和曲美他嗪对亲代、F1代和F2代线虫的生殖能力均产生负面影响;复方左卡尼汀对线虫的生殖能力具有保护作用;限制饮食可减少线虫的产卵量,并与线虫的脂肪累积有关;左卡尼汀和曲美他嗪可减少线虫体内的脂肪累积与总脂肪酸的体积分数,复方左卡尼汀对线虫体内脂肪累积和总脂肪酸的体积分数影响较小.     

HILIC-HPLC法检测三乙烯四胺铜的含量

建立了一种测定三乙烯四胺铜含量的高效液相色谱法.对HPLC法的色谱条件进行了优化：以Agilent ZORBAX RR HILIC Plus(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果表明,三乙烯四胺铜浓度在0.05～1.0 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=6×10⁶x-34901,相关系数r为0.999 2;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.43%.此方法操作简单,结果准确,可作为三乙烯四胺铜的含量测定方法.     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

高效液相色谱法测定肾康胶囊中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定肾康胶囊中芍药甙的含量、方法准确、可靠、快速,能起到控制肾康胶囊质量的作用.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香

 酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法测定L-苯甘氨醇

建立了L-苯甘氨醇的反相高效液相色谱测定方法.比较了内标法和外标法,内标法以Vc作内标物,L-苯甘氨醇在0.25～4.00 g/L.的范围内质量浓度与峰面积比呈现良好的线性关系,回收率在98.3%～99.5%之间.相对标准偏差小于0.9%.外标法中L-苯甘氨醇在0.1～1.0 g/L的范围内峰面积与含量呈现良好的线性关系,回收率在98.4%～100%之间.相对标准偏差小于1.0%.该方法简单、快速.精密度和重现性较好.     

蒽环类碱性药物在亲水作用色谱中保留机理的研究

采用以高纯硅胶为色谱柱,水-有机溶剂为流动相的亲水作用色谱模式,通过改变流动相中有机溶剂类型及浓度、酸类型、缓冲液pH值及离子强度,探讨了蒽环类碱性药物在该色谱模式下的保留机理.结果表明,在所考察条件下,溶质的保留机理主要为吸附及离子交换混合保留机理.     

高效液相色谱法测定样品中紫杉醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定样品中紫杉醇含量的方法。色谱柱采用中国科学院大连化学物理研究所生产的YWQC18柱（4．6X250mm,5μm）,流动相为乙腈：水：三氟乙酸（40：60：0．1）,检测波长227um,紫杉醇浓度在40μg／ml～1400μg／ml内呈解性关系。回收率98．2～99．3％,变异系数0．75～3．39％。     

反相高效液相色谱法测定7种苯二氮(艹卓)类药物的研究

用反相梯度高效液相色谱法研究并同时测定了7种苯二氮革类药物（Benzodiazepines，BZDs），并将该方法应用于血清和尿液中的BZDs类药物测定．在本实验条件下，测定血清和尿液样品，方法精密度（RSD）不大于10％，回收率在94％～110％间，在较宽的范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0．9992以上．地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑的检出限分别为2ng·mL^-1，7ng·mL^-1，5．5ng·mL^-1及6ng·mL^-1；而氯硝西泮、三唑仑和咪达唑仑的检出限均为5ng·mL^-1．将本法用于分析体内BZDs，可以在40min内分离测定7种BZDs，方法操作简便、结果准确可靠，适于血清及尿液等生物样品中这类药物含量的测定．     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

高效液相色谱法测定魔芋葡甘露聚糖

用高效液相色谱法测定魔芋中葡甘露聚糖（KGM）的含量。色谱柱为Spherisorb-NH2柱，柱温40℃，流动相为乙腈－NaH2PO4（0.012mol/L）（4：1，V／V），示差折光检测器检测KGM水解液中的甘露糖（M）和葡萄糖（G）。KGM参比样品的回收率为96.3%。用M、G的标准品测定魔芋精粉中KGM的含量为58.5%，KGM分子中甘露糖和葡萄糖的摩尔比值为1.60。本方法可用于魔芋生产以及其他产品中的KGM分析。     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。