异烟肼-柚皮素共晶的表征及其性能研究

以抗结核药异烟肼和黄酮类天然产物柚皮素为原料,采用混悬法制得异烟肼-柚皮素的药物-药物共晶。通过XRPD、DSC、FTIR、SSNMR和LNMR等分析技术对共晶产物进行了表征,分析了共晶分子间的氢键作用,确定了共晶中异烟肼和柚皮素的比例;对异烟肼、柚皮素和共晶在模拟生理液中的表观平衡溶解度进行了比较研究。结果表明,异烟肼的酰肼基和吡啶氮与柚皮素上的3个羟基在共晶中形成了新的氢键,共晶产物中异烟肼与柚皮素的摩尔比为1∶1;共晶能大幅降低异烟肼的表观平衡溶解度,提高柚皮素的表观平衡溶解度,说明所得共晶能够在保留异烟肼抗结核药效的同时,减弱肝损伤,药理作用明显。     

二乙烯酮与某些氨基蒽醌衍生物的反应

近年来二乙烯酮巳被广泛地应用于有机化学工业中,用来合成一系例的重要产品,例如,乙酰基乙酸乙酯、乙酰基乙酰胺类及苯基甲基吡唑酮衍生物等。我们研究了二乙烯酮与氨基蒽醌衍生物的反应,及其反应产物在染料工业中实际应用的可能性。 在吡喧介质中α－氨基蒽醌与二乙烯酮反应首先生成乙酰胺,后者与稀碱煮沸即转变为乙酰基蒽醌吡酮（ацетилантрапиридон） α－烷氨基及芳氨基蒽醌与二乙烯酮反应时,可能首先生成乙酮基乙酰胺类,但后者就在 反应条件下便转变为乙酰蒽醌吡酮衍生物。 胺类与二乙烯酮反应的易程度一方面与胺的碱性有关,另一方面与烷基或芳基的空间 效应有关。 合成的乙酰基醌蒽吡酮类衍生物带有黄到紫的颜色,可能作为分散染料,染醋酸　维、 耐纶、卡普隆及醋酸丁酯胶片等     

高热稳定性可共晶钾盐复合物的研究

研究了KCl、KBr和K_2SO_4三元复合物的共晶行为、耐温性能、影响规律及具有低熔和高耐温性能可共晶复合物的配方。结果表明:复合物中的成分只有达到一定浓度,才能形成共晶混合物;KCl、KBr和K_2SO_4三者对共晶形成的影响程度不同,影响程度从强到弱的次序为KBrKClK_2SO_4;复合物组成存在最佳质量分数:KCl 20%~30%,KBr 20%~40%,K_2SO_430%~40%,在此质量分数下,复配物具有最大的可共晶质量分数。共晶复合物的耐温性能与其组成相关,当KCl、KBr、K_2SO_4质量分数分别为30%、30%、40%时,共晶复合物达到最高耐热温度(717℃),复合物同时具有最低的熔点(662℃)。实验室制得的钾盐复合物干粉与市售产品相比,具有熔点低、分解温度高的特点。     

吡嗪酰胺-2,5-二羟基苯甲酸共晶制备及过程在线研究

吡嗪酰胺(PZA)为最有效的抗结核药物之一,其水溶性差,通过形成共晶的方法可以改善其溶解度,提高药效.本文通过悬浮法制备了PZA和2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)共晶,产品采用X-射线粉末衍射(PXRD)、差式扫描热分析(DSC)、傅里叶变换红外(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)进行表征.结果表明,利用悬浮法可以制备出纯度较高的PZA-2,5-DHBA(1∶1)共晶.进一步采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱仪(ATR-FTIR)和在线拉曼光谱等过程分析技术(PAT),监测并分析了该共晶的形成过程.结果表明,在30,℃下PZA-2,5-DHBA(1∶1)共晶在乙腈中的溶度积为9.4×10-4(mol/L)2;且该过程为PZA溶解-共晶生成的两步过程,存在成核介稳现象,过程控制步骤为共晶生长.     

姜黄素-邻苯二酚共晶的制备与表征

采用研磨法制备了难溶性抗癌药物姜黄素与邻苯二酚的共晶,利用差示扫描量热法、X射线衍射分析和傅里叶红外光谱对其进行了表征。筛选25种有机溶剂制备了规整的姜黄素-邻苯二酚共晶,并进行了扫描电子显微镜分析。结果表明,当姜黄素与邻苯二酚摩尔比为1∶1时,能形成共晶,熔点为150.3℃,较姜黄素低,在甲醇溶剂中能析出柱状共晶。     

5-氟尿嘧啶和对羟基肉桂酸共晶的制备、表征与溶出度研究

5-氟尿嘧啶软膏是经皮给药治疗癌症的主要化疗药物,但由于5-氟尿嘧啶的极性大,亲水性强,皮肤渗透效果较差,使其化疗效果受限.本论文制备和表征了5-氟尿嘧啶与对羟基肉桂酸的两种共晶,并开展了粉末溶出测试,结果显示形成共晶后,5-氟尿嘧啶的溶解度降低了2/3,说明5-氟尿嘧啶的极性和亲水性显著减小,本文为改善5-氟尿嘧啶的渗透性和化疗效果提供了实验基础.     

羟丙基-β-环糊精与醋酸可的松包结物的制备与表征

考察了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与醋酸可的松(Cortisone Acetate,简称CA)包结物的制备方法,结果表明冷冻干燥法包结效果最好.采用相溶解度实验对HP-β-CD的增溶效应进行了评价,CA在水中的溶解度随着HP-β-CD浓度增加呈线性增加,确定其包结物质的量比为1:1,34℃时包结稳定常数为1 581.3 L/mol.同时通过显微熔点测定和红外光谱法对包结物进行了表征.     

葛根素注射液与5种药物配伍的研究

目的 探讨葛根素注射液药物配伍。方法 用智能微粒检测仪、紫外分光光度计和酸度计分别观察葛根素注射液与西米替丁、头孢唑啉钠、头孢呋辛钠、替硝唑、三氮唑核苷配伍后的外观、pH、吸光度、不溶性微粒变化。结果 葛根素与头孢唑啉钠、头孢呋辛钠、三氮唑核苷配伍在临床应谨慎应用；葛根素与西米替丁、替硝唑在临床上可以配伍。结论 葛根素注射液可以与一些药物配伍使用。     

混合稀土对Mg-9Y-0.6Zr镁合金组织和性能的影响

通过光学显微镜、X射线衍射仪(XRD)、描扫电镜(SEM)、微分扫描量热仪(DSC)和力学性能测试等手段,研究了加入质量分数为0%、1%、3%和5%混合稀土对Mg-9Y-0.6Zr(WK90)镁合金组织及性能的影响.结果表明:铸态WK90合金组织由α-Mg基体及少量的共晶组织构成,添加混合稀土后,晶界处的共晶组织明显增多,并由单一共晶形式转变为层状共晶和离异共晶并存;随着混合稀土添加量的增大,共晶组织的种类及数量增多,合金DSC曲线的低熔点吸热峰总面积增大并最终发生分离;混合稀土为3%铸态合金及含混合稀土为1%的挤压态合金分别具有最高的断裂强度,影响合金强度的因素除了晶粒尺寸外,离异共晶组织的分布状态和形貌也是重要的因素.     

Al元素对一种增材制造镍基高温合金显微组织和拉伸行为的影响

为了明晰Al元素在增材制造镍基高温合金过程中对组织和性能的影响，通过激光金属沉积方法制备了不同Al含量的样品，分析了其显微组织以及拉伸行为的影响.结果表明：随着w(Al)增大(3%～5%),γ/γ′共晶、碳化物等析出相以及组织中裂纹等缺陷逐渐增加并在w(Al)=7%时达到最大，由高熔点碳化物钉扎在晶界和低熔点共晶重熔分别导致的凝固裂纹和液化裂纹大量形成.合金强度随着Al元素的增加先增后降，w(Al)=4%时达到最高，归因于γ′相的尺寸和立方度不断增加，阻碍位错的运动.而w(Al)=5%时性能下降归因于已有热裂纹、碳化物以及共晶含量的增加.     

刚果红-分光光度法测定盐酸吡硫醇的含量

在缓冲液HAc-NaAc(pH=3.85)中盐酸吡硫醇可与刚果红络合生成颜色与刚果红不同的络合物,且络合物在576nm处有最大吸收,基于此建立了测定盐酸吡硫醇含量的新方法.盐酸吡硫醇浓度在0.1～45mg.L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系.回归方程为ΔA=0.00 618+0.02 216C(mg.L-1),线性相关系数R=0.999 7,检出限为0.03mg.L-1.该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于药物中盐酸吡硫醇的测定,测定结果与药典方法一致.     

葛根素自乳化制剂的绝对生物利用度研究

本文研究了葛根素口服自乳化制剂的绝对生物利用度。选取健康比格犬,分别静脉注射葛根素注射液及口服葛根素自乳化制剂,采用HPLC法测定比格犬血浆药物浓度,梯形法计算药-时曲线下面积(AUC)。葛根素自乳化制剂的绝对生物利用度的测定结果为24.8%。这说明自乳化制剂是一种很有希望的葛根素口服新剂型。     

β,β′-双(4-氧代安替吡啉)乙醚的热分析研究

新近合成的β,β′-双(4-氧代安替吡啉)乙醚,由合成路线推断,元素分析及红外光谱表明、右H_2O存在,质谱法及核磁共振测定不能肯定H_2O在新化合物中存在。用毛细管法及显微熔点测定仪测定其熔点,观察到在80℃前、后有两个熔点。本文以TG-DTA方法,配合IR及X-射线衍射数据,确定了新化合物的结晶水含量及熔点,导出计算结晶水含量的表达式,测定了热解活化能。     

葛根素口服给药后大鼠体内药代动力学研究

建立测定大鼠血浆中含葛根素量的方法,并应用于葛根素在大鼠体内的药代动力学研究.使用HPLC检测葛根素在大鼠血浆中的血药质量浓度,并应用Kinetica软件对葛根素的药代动力学参数进行非房室模型拟合.结果表明所建立的方法精密度、稳定性均良好,方法回收率和萃取回收率均符合药代动力学要求.葛根素在大鼠体内药代动力学参数为:C_(max)=(1 569. 67±216. 67) ng/mL,T_(max)=(0. 22±0. 075) h,AUC=(1 647. 87±108. 76)(h)*(ng/m L),t_(1/2)=(1. 61±0. 11) h.本实验明确了葛根素口服给药在大鼠体内的药代动力学情况,为药物的相互作用及临床合理用药提供参考数据.     

1:6结构的杂多酸盐掺杂聚苯胺的固相合成及荧光性质

采用固相反应法制备了1:6结构杂多阴离子掺杂的聚苯胺材料,运用FT-IR、XRD进行了表征;荧光光谱表明掺杂材料在426 nm、570 nm有较好的荧光发射峰;掺杂材料在N,N-二甲基乙酰胺(DMF)中有较好的溶解度,最高导电率为2.8×10-2S.cm-1。     

一氧化氮与有机底物反应的研究概述

NO是一个双原子无机小分子,也是一个自由基分子,分子量为30,室温下是无色气体,其液态、固态均为无色,沸点-151.8℃,熔点-163.6℃。25℃,1.01×105Pa大气压条件下,在水中溶解度为1.8×     

Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金铸锭的均匀化

采用光学金相、差热分析、扫描电镜、能谱分析和拉伸试验等方法,对比研究Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金铸锭非平衡凝固组织熔点(539 ℃)以下(520 ℃)和先于520 ℃保温再在非平衡凝固组织熔点以上(560 ℃)保温这2种不同均匀化制度对合金组织和力学性能的影响.结果表明:Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金采用520 ℃保温均匀化后,尽管伪共晶基本消除,但残留较多富稀土粒子,进一步采用560 ℃保温均匀化后,不仅非平衡组织能在较短的时间内消除,而且富稀土粒子相明显减少,伸长率提高50%以上;减少熔炼时形成游离稀土粒子和在高于非平衡凝固组织熔点以上保温均匀化是提高该合金伸长率的有效途径.     

大鼠小肠对葛根素吸收的动力学研究

采用在大鼠小肠内吸收药物的方法，对葛根素的肠吸收动力学进行了研究。利用UV双波长等吸收消去法测定小肠循环液中葛根素的含量，结果表明，对于50、100和200 μg/mL质量浓度的葛根素，在小肠内循环4h后相应的药物吸收速率常数（Ka）分别为0.021、0.028 和0.020 h-1，吸收率（Pa）分别为19.28%、21.78%和16.98%，在不同浓度下葛根素的吸收速率常数无显著差异（显著性水平因子P>0.05），该药物在肠道内的吸收呈现一级吸收动力学过程，其吸收机制为被动扩散。     

超声场耦合激光—MIG共熔池铝合金焊接技术及气孔消除机理

<正>1研究意义铝合金材料具有密度小、比强度高、耐蚀性和成型性好等优点,在航空、航天、轨道交通、船舶及核工业等领域都有广泛的应用前景,尤其是"十一五"期间我国高速铁路的迅猛发展,铝合金在氢量化高速列车中的用量也急剧增大。铝合金的连接是铝合金构件在实际应用中十分重要的工艺环节,由于铝合金独特的物理化学特性,如热导率大、热膨胀系数大、表面易形成氧化膜、固液态氢溶解度差异大、焊接过程中易形成低熔点共晶等,导致焊接接头变形和残余应力大,易出现气孔、裂纹等缺陷,给铝合金焊接造成很大困难。     

乙酰胺-尿素二元固-液相图的研究

本文采用热分析法对乙酰胺-尿素二元固-液共存进行研究,并计算出两个纯组分的熔点、标准摩尔熔化热及其凝固点降低常数各量.