离子束辅助沉积法制备TiAlN/TiB2纳米多层膜的研究

运用离子束辅助沉积法(IBAD)制备了一系列具有不同调制比例的TiAlN/TiB2纳米多层膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕等表征手段研究了薄膜调制比例对其硬度、内应力和膜基结合力等力学性质的影响.结果表明:随着调制比例从8∶1变化到25∶1,多层膜的硬度在29～34 GPa之间变化,所有多层膜的硬度均高于TiAlN和TiB2两种各体层材料通过混合法则得的结果,结合XRD结果分析认为,TiAlN(111)择优取向是薄膜硬度升高的一个重要原因.     

调制比对TiB2/TiAlN纳米多层膜结构和机械性能的影响

利用射频磁控溅射技术在室温下合成了具有纳米调制周期的TiB2/TiAlN多层膜.分别采用X射线衍射仪(XRD)、表面轮廓仪、纳米力学测试系统和多功能材料表面性能实验仪分析了调制比对TiB2/TiAlN纳米多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值均高于两种个体材料混合相的值,在调制比为t ...     

TiAlN/Cr、TiAlN/CrN和TiAlN/CrAlN多层涂层的热盐腐蚀行为

钛合金的热盐腐蚀问题已引起人们的广泛关注,金属氮化物防护涂层是延长钛合金服役寿命的有效途径.采用多弧离子镀技术在钛合金表面沉积了TiAlN/Cr涂层、TiAlN/CrN涂层、TiAlN/CrAlN-5涂层和TiAlN/CrAlN-10涂层.通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、划痕测试仪、3D激光显微镜等测试手段对比研究了4种多层涂层的热盐腐蚀行为,分析了涂层热盐腐蚀前后的微观形貌和物相成分.结果表明：Al元素的添加和调制周期的优化可以提高涂层的致密性,改善涂层表面质量.其中TiAlN/CrAlN-10多层涂层由于界面密度高,表现出优异的耐热盐腐蚀性能.     

具有低功耗和多值存储性能的双层WO_X/AlON阻变存储器的研究

针对当前阻变存储器(RRAM)面临的功耗和高密度存储的问题,介绍了一种降低功耗和形成多值存储能力的器件结构.相比单层结构的AlON RRAM,双层结构的WOX/AlON RRAM具有低至10μA的复位(reset)电流,1 000次以上的转换特性(endurance),较低的操作电压,以及多值存储等性能.针对WOX/AlONRRAM,提出了WOX介质层的等效电路模型为固定电阻与二极管串联模型.在直流置位(DC set)过程中,电路中存在一个较大的过冲电流,使得无法通过控制限流来获得不同大小的低阻态.在增加WOX介质层后,在WOX层和AlON层间形成了界面肖特基势垒,因此有效地抵抗了过冲电流,提高了低阻态的可控性.     

AlTiSiN/AlCrSiN纳米多层复合涂层的结构及性能研究

以AlTiSi合金和AlCrSi合金为靶材料,采用阴极电弧离子镀技术在单晶硅、硬质合金基底上沉积AlTiSiN/AlCrSiN纳米晶多层复合涂层,系统研究了氮气压强变化对AlTiSiN/AlCrSiN复合涂层结构和力学性能的影响.利用扫描电镜和X射线衍射仪分析了涂层的形貌和相结构,用显微硬度计和摩擦磨损仪测量了涂层显微硬度和摩擦系数.结果表明:氮气压强对涂层微结构和性能具有较大影响,涂层是以NaCl型TiN和CrN相结构为主的多晶材料.由于多元素掺杂导致复合涂层的衍射峰与纯TiN和CrN衍射峰位相比发生一定的偏移.随着氮气压强的增大,涂层的衍射峰强度逐渐降低并宽化,说明随着氮气压强的增大晶粒尺寸减小.涂层表面的颗粒污染和沉积气压密切相关,随气压增加污染颗粒尺寸逐步减少,涂层表面粗糙度降低;当氮气压从2.0Pa增加到4.0Pa时涂层的硬度值由2437.9HK逐渐增大至3221.5HK;涂层摩擦学性能也和氮气压密切相关,当氮气压强低于3.0Pa时,平均摩擦系数约0.410;而在氮气压强高于3.0Pa后,平均摩擦系数逐渐降至0.258.     

多弧离子镀沉积TiAlN/TiN多层膜的结构与性能

为研究调制周期对薄膜结构和性能的影响,采用多弧离子镀技术在高速钢上制备TiAlN/TiN多层膜,通过改变调制周期制备了不同层数的TiAlN/TiN多层膜,使用扫描电子显微镜(SEM)、XP-2台阶仪、X线衍射仪(XRD)和维氏硬度计对薄膜的表面形貌、厚度、物相结构和硬度进行测量,并对实验结果进行分析和讨论.结果表明:TiAlN/TiN多层薄膜中膜层的择优生长方向主要表现为Ti Al N相的(0010)取向;调制周期的改变对薄膜的沉积速率基本没有影响;随着调制周期的减小,样品的表面质量提高,显微硬度明显变大.     

具有优异抗渣性能的CA6/AlON复合材料的制备研究

六铝酸钙(CA₆)作为一种具有优异综合性能的高温陶瓷备受关注。然而,CA₆独特的磁铅石结构容易导致晶粒各向异性生长形成板片状,不利于CA₆烧结致密化,当用作钢包内衬耐火材料时易因气孔率高导致其耐熔渣侵蚀和渗透能力下降。因此,提高CA₆的烧结致密性是目前亟需解决的问题。已有研究表明,第二相的加入是提高材料致密化的有效方法之一。受此启发,本文分别采用一步法和两步法在CA₆中加入不同量的AlON来提高CA₆的致密度进而提升其抗渣性能。其中,以Al₂O₃、CaCO₃和Al的混合物为原料的一步法制备过程中容易形成AlON团簇,最终导致CA₆/AlON复合材料孔隙率偏高。采用两步法时,先分别制备CA₆和AlON,然后将两者混匀并再次进行烧结,可形成CA₆和AlON均匀分布的复合材料。进一步通过实验优化,两步法中AlON的最佳添加量被确定为10wt%。在此条件下,CA₆/AlON复合材料的显气孔率(20%)相较于纯CA₆(29%)得到了明显改善。最后,以纯CA₆为对照组的试验表明,采用两步法制备的CA₆/AlON复合材料具有更好的抗熔渣腐蚀性能。原因主要有以下两个方面:（1）AlON的加入会在很大程度上减少CA₆/AlON复合材料的孔隙率,并且会降低复合材料在熔渣中的润湿性;（2）AlON会被熔渣释放的O2?离子氧化生成Al₂O₃,Al₂O₃与Ca2+和O2?离子发生反应,形成致密连续的CA₂层,可有效抑制熔渣的进一步渗透和腐蚀,从而提高CA₆/AlON复合材料的抗渣性能。     

新型工具钢GDL-4的TiAlN涂层的制备及性能的研究

采用非平衡磁控溅射离子镀在GDL-4型合金工具钢表面进行TiAlN涂层,并与M2钢表面TiAlN涂层做对比性分析。用压入法测量涂层的结合强度、用显微硬度计以不同的载荷测量涂层硬度。结果表明,该钢经PVDTiAlN涂层后,结合强度达到HF1,膜厚为4.5-5.0μm,显微硬度为HV2360-2576,与M2钢为基体相比,在相同条件下进行表面TiAlN涂层,其结合强度、膜厚、显微硬度测量,结果都很相近。以廉价合金为主加元素的GDL-4型合金工具钢,可以替代价格昂贵的传统高速钢以降低工具钢成本。并采用维氏压头测量断裂韧性KIC和通过扫描电子显微镜观察压痕形貌来评定涂层的韧性。     

TiN/Si3N4界面结构对Ti-Si-N纳米晶复合膜力学性能的影响

采用多层膜模拟的方法研究了Ti-Si-N纳米晶复合膜中Si3N4界面相的存在方式,以探讨纳米晶复合膜的超硬机制。研究结果表明：Si3N4层厚对TiN／Si3N4多层膜的微结构和力学性能有重要影响。当Si3N4层厚小于0．7nm时,因TiN晶体的“模板效应”,原为非晶态的Si3N4晶化,并反过来促进TiN的晶体生长,从而使多层膜呈现TiN层和Si3N4层择优取向的共格外延生长。相应地,多层膜产生硬度和弹性模量升高的超硬效应,最高硬度和弹性模量分别为34．0GPa和352GPa．当层厚大于1．3nm后,Si3N4呈现非晶态,多层膜中TiN晶体的生长受到Si3N4非晶层的阻碍而形成纳米晶,薄膜的硬度和弹性模量亦随之下降。由此可得,Ti-Si-N纳米晶复合膜的强化与多层膜中2层不同模量调制层共格外延生长产生的超硬效应相同。     

固态NaCl诱导的TiAlN多层涂层热腐蚀行为研究

采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术耦合多弧离子镀技术,在钛合金和304不锈钢基体表面沉积高致密TiAlN/Me多层纳米复合膜层,通过SEM、XRD、XPS等方法对涂层的宏微观结构进行表征,在500 ℃高温的固态盐膜环境下,研究不同金属子层种类对涂层高温热腐蚀能力的影响规律．结果表明:TiAlN/Ti多层涂层孔隙率低至0.049 %,以点蚀为主要腐蚀形式的涂层热腐蚀面积占比为2.948%,分别达到304不锈钢和Ti-6Al-4V钛合金基体耐腐蚀能力的24.046和23.041倍．TiAlN/TiAl涂层由于涂层表面缺陷和层间缺陷分布广泛,涂层腐蚀面积占比达到67.090 %．TiAlN/Ti比TiAlN/TiAl多层纳米复合膜层有更优的高温热腐蚀性能．      

TiN/SiC纳米多层膜中的晶体互促生长

研究了TiN／SiC纳米多层膜中的晶体互促生长效应,采用磁控溅射法制备了一系列不同厚度SiC和TiN的TiN／SiC纳米多层膜以及TiN、SiC单层膜．利用透射电子显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和X射线能量色散谱仪分析了多层膜的微结构．结果表明,尽管TiN和SiC的单层膜分别以纳米晶态和非晶态存在,但由TiN和SiC通过交替沉积形成的纳米多层膜却能够生长成为晶体完整性良好的柱状晶并呈现强烈的择优取向,显示了一种异质材料晶体生长的相互促进作用．纳米多层膜中的晶体互促生长效应与新沉积层原子在先沉积层表面上的移动性有重要关系。     

TiAlN-MoS2/TiAlN硬质润滑膜研究

在NCUPP技术沉积的TiN-MoS2/TiN复合膜中添加A1元素并改变部分沉积工艺,可以在1Cr18Ni9Ti基体上沉积出TiAlN-MoS2/TiAlN硬质润滑膜.利用SEM,XPS等手段研究涂层的成分、微观结构等.通过摩擦学试验测定其结合强度等性能.结果表明,在钻头上沉积TiAlN-MoS2/TiAlN硬质膜,可使其在钻削过程中具有优异的耐磨、减摩和耐高温等性能,从而大幅度提高了刀具的使用寿命.     

Al含量对TiAlN涂层热稳定性能的影响

采用阴极电弧蒸镀在WC-Co硬质合金基体上沉积Ti1-xAlxN涂层(x=0.5、0.55和0.6),并对涂层试样在900℃下真空退火0.5～4 h.采用X线衍射仪(XRD)和显微维氏硬度计分析比较退火前后TiAlN涂层物相及硬度,研究Al含量对涂层结构、硬度和热稳定性能的影响.研究结果表明:Ti0.5Al0.5N和Ti0.45Al0.55N为单相面心立方结构,Ti0.4Al0.6N为面心立方(fcc)TiAlN和密排六方(hcp)AlN双相结构.涂层退火时发生分解,先析出介稳相fcc-AlN,再转变为稳定相hcp-AlN和fcc-TiN,硬度逐渐下降.Ti0.45Al0.55N涂层高温下能保持较长时间的稳定,退火后仍具有最高的硬度,表现出优异的热稳定性;而Ti0.4Al0.6N涂层中因存在hcp-AlN硬度略低,分解最早,热稳定性最差.当x=0.55时为最佳涂层成分.     

TiAlN 保护膜的制备及结构研究

用反应磁控溅射方法制备了ＴｉＡｌＮ薄膜,结构分析表明,当Ｔｉ的含量小于０．２５时,ＴｉＡｌＮ薄膜是Ａｌ基氮化物的闪锌矿结构,但晶格常数随Ｔｉ原子含量的增加而增大．Ｘ射线光电子能谱分析表明,ＴｉＡｌＮ薄膜有与ＡｌＮ和ＴｉＮ不同的电子结构特征．     

气氛和温度对AlON透明陶瓷热腐蚀的影响

以氧化钇为烧结助剂,在流动氮气气氛下,经1880 ℃保温10小时获得AlON陶瓷.将所得到的陶瓷样品研磨抛光后分别在氮气(常压)气氛下1750 ℃,1680 ℃,1650 ℃和真空(<1.0×10-3 Pa)气氛下1680 ℃,1650 ℃进行热腐蚀.保温时间均为2小时.然后将上述经热腐蚀后的各样品用扫描电子显微镜对其腐蚀表面进行了观察,进而研究气氛和温度对AlON陶瓷热腐蚀的影响.通过对以上结果的分析比较得到AlON热腐蚀的最佳条件为真空(<1.0×10-3 Pa)条件下1650 ℃.最后对新生晶粒组成成份、产生的原因以及温度对陶瓷表面腐蚀程度的影响也进行了分析.     

40Cr表面TiAlN/TiN复合镀层的滑动摩擦试验分析

采用多弧离子镀工艺在40Cr表面制备了TiAlN/TiN复合镀膜,利用UMT-2摩擦磨损实验机考察了TiAlN/TiN膜层的承载能力和摩擦学性能,通过扫描电子显微镜观察了磨损试件的表面形貌,应用X射线能谱仪分析了磨痕中心区元素及其含量,通过40Cr基体和TiAlN/TiN膜在摩擦系数和磨损量方面的比较来评价TiAlN/TiN复合膜层的摩擦学性能。结果表明:TiAlN/TiN涂层与基体间的结合力是影响涂层承载能力的主要因素之一,TiAlN/TiN复合镀层的摩擦学性能优于40Cr基体,TiAlN/TiN复合镀层的减摩、耐磨性能优越,并能成功地抵抗磨粒磨损和粘着磨损。     

热处理工艺对模具钢H13的组织和性能影响

本文对H13钢分别采用淬火加回火后再渗氮和氮、碳、氧、硫、硼多元共渗工艺来进行对比分析。结果表明，由于多元共渗后渗层存在多种化合物，从而使H13钢的硬度和耐磨性等得到明显改善，上述指标均比单一渗氮层高得多。