3′-苄氨基甲基取代黄酮的合成及抗菌活性

以苯酚和3-甲基苯甲醛为原料,经酯化、重排、羟醛缩合、关环、卤代反应和氨化6步制备得到了5个N-苄氨基甲基黄酮,化合物的结构经IR,MS和1HNMR得到了证实.测试了它们对白色念珠菌(Candida albicans)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和大肠埃希氏菌(Escherichia coli)3种细菌的抗菌活性.     

5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1HNMR,IR,EI-MS分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.     

4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过4,5-二甲基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1H NMR,IR,EI—Ms分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.     

苯基吡唑缩氨基胍衍生物的合成及其抗菌活性研究

目的设计合成一系列苯基吡唑缩氨基胍衍生物,用于抗菌活性的筛选。方法以苯乙酮与盐酸氨基脲为原料,经亲核加成反应、Vilsmeier-Haack反应、亲核取代反应和缩合反应得最终产物4a～4j和5a～5c。采用连续稀释法评价13个化合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制活性。结果部分化合物对革兰氏阳性菌和阴性菌显示出一定的抑制活性,其中化合物5c对各种测定菌株均显示出抑制活性,对枯草芽孢杆菌(CMCC 63501)的抑菌活性MIC值达到16μg/mL。结论本研究合成的苯基吡唑缩氨基胍衍生物对所选择的革兰氏阳性菌和阴性菌具有一定的抑制活性,虽然活性强度未能达到预期目的,但该研究进一步丰富了缩氨基胍衍生物的抗菌构效关系,为新的抗菌活性化合物乃至候选药物的发现奠定了基础。     

The constitutes and isomer distribution of di-（potassium sulfonate）-di-phthalimidomethyl phthalocyanine zinc

Sulfonate and/or phthalimidomethyl phthalocyanine zincs are obtained by the condensation reaction of anhydrous zinc acetate and two precursors, i.e. 4-phthalimidomethyl phthalonitrile and 4-（potassium sulfonated） phthalonitrile. The ZnPCSnPm mixture was separated into 5 components according to the number of substituted sulfonate groups and each component which has the same chemical constituent consists of different regioisomers. An HPLC method in isocratic conditions was developed to exercise quality control and make quantitative analysis of the photosensitizer, di-（potassium sulfonate）-diphthalimidomethyl phthalocyanine zinc （abbreviated as ZnPcS2P2, here, S represents sulfonate group, P the phthalimidomethyl group and ZnPc the phthalocyanine zinc）. Furthermore, by comparing the retention behavior of ZnPcS2P2 with that of ZnPcS2, positional structure of isomers of ZnPcS2P2 was speculated. Reversed-phase HPLC method with TEA-phosphate buffer and DMF as eluents in gradient conditions has been proved to be a powerful tool for the separation of such complex system.     

7-甲氧基-3′-羟基黄酮的合成及其紫外光谱性能

黄酮有很好的药理活性,应用广泛,但提取黄酮产量低、价格高,为了探索人工合成黄酮的新技术和合成新的黄酮,以天然产物丹皮酚为原料,碱催化间羟基苯甲醛和丹皮酚发生缩合反应,构建中间体产物Ⅰ;再在高温下以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,碘催化诱导其氧化关环得到目标产物Ⅱ,通过紫外、红外、元素分析及核磁共振等综合分析确定产物的结构,考察产物Ⅰ和产物Ⅱ在不同浓度酸碱盐溶液中紫外光谱的变化情况并分析其原因。结果表明,产物Ⅰ为2′,3-二羟基-4′-甲氧基查尔酮,产率82.2%,在不同浓度酸碱盐溶液中其紫外光谱均有变化,可与低浓度NaOH溶液作用,其生成物在30 min内能稳定存在,也易与KNO₃溶液作用,其生成物不稳定;产物Ⅱ为7-甲氧基-3′-羟基黄酮,产率92.0%,在HCl(4.0 mol/L)、NaOH、KNO₃溶液中能长期稳定存在。该合成工艺克服了缩合反应中需要保护羟基的问题,实现了7-甲氧基-3′-羟基黄酮的高效合成,产物Ⅰ未能形成4-色酮结构,其AB环上各有一个酚羟基,稳定性受环境影响较大,碱性环境下尤为突出,使用时应把控产物Ⅰ的存储环境,pH...     

2,4-二羟基苯甲醛-甘甘二肽席夫碱及其3d—过渡金属配合物的研究

合成了2,4-二羟基苯甲醛-甘甘二肽席夫碱(K·GGRS·H_2O)及其Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)等4种未见报导的配合物,通过元素分析、热重-差热分析、红外光谱、核磁共振谱、电子光谱、摩尔电导等方法对配体及配合物进行了表征,生物活性测定表明,配合物均具有一定的抗菌活性。     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

含3-芳基吡唑的饶丹宁衍生物的合成及抗菌活性评价

目的设计合成一系列含芳基吡唑的饶丹宁衍生物,用于抗菌活性的筛选。方法以盐酸氨基脲和不同取代的苯乙酮为起始原料,经亲核取代消除反应、维尔斯迈尔—哈克反应和缩合反应,得到了12个的3-芳基吡唑缩饶丹宁衍生物。采用连续稀释法评价12个化合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制活性。结果所合成化合物对革兰氏阴性菌未见抑制活性,部分化合物对革兰氏阳性菌显示出一定的抗菌活性,其中化合物3j对金黄色葡萄球菌(CMCC(B)26003)的抑菌活性MIC值达到32μg/mL。结论本研究合成的3-芳基吡唑缩饶丹宁衍生物对革兰氏阳性菌具有较弱的抑制活性,虽然活性强度未能达到预期目的,但该研究进一步丰富了饶丹宁类衍生物的抗菌构效关系,为新的抗菌活性化合物乃至候选药物的发现奠定了基础。     

4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物的合成与杀菌活性

以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物. 新化合物结构经1HNMR确证. 初步的杀菌活性测定结果表明:在500 mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑对水稻纹枯病菌的抑制率为60.0%,化合物(E)-4-(2-氯-4-(4-氯苄基)苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑和(E)-4-(3-氯苯)-2-(2-羟苄亚氨基)-5-甲基噻唑对油菜菌核病菌的抑制率分别为65.4%和56.1%.     

偶氮苯水杨醛Schiff碱及金属配合物的合成与抗菌活性

以水杨醛与苯胺为原料合成偶氮苯水杨醛,并进一步与邻氨基苯酚反应生成了相应的Schiff碱,Schiff碱再与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)三种金属离子络合得到三种金属配合物;采用元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外拉曼光谱对Schiff碱及其金属配合物的结构进行表征.结果表明:合成的偶氮苯水杨醛缩邻氨基苯酚配体的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.对配体及其配合物进行了抗菌活性测试,结果表明配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体.     

基于氨基喹啉席夫碱Al3+荧光探针的合成与表征

工业飞速发展所带来的金属离子污染问题已经影响到人类的生存环境及身体健康,为了探究环境及生物体内的金属离子含量,荧光传感器脱颖而出,成为对金属离子定量与定性分析的有力工具.喹啉同时具有荧光和识别性能,我们通过引入席夫碱结构,增加其共轭体系和络合金属能力.以2-甲基-8-氨基喹啉为起始原料与不同结构的芳醛合成了三个席夫碱类化合物L-1,L-2,L-3,所得产物的结构均经红外光谱、高分辨质谱以及核磁共振氢谱和碳谱验证.我们利用X射线衍射分析确定了单晶L-2的晶体结构,结果表明,合成产物属于单斜晶系,P 2_1/n空间群,晶胞参数为:a=6.625 9(2)nm,b=15.168 9(5)nm,c=16.858 3(6) nm,α=90.00°,β=98.602(2)°,γ=90.00°,V=1 675.33(10)nm~3,Z=4,μ=0.084 mm~(-1),F(000)=676.0,Data completeness=0.997,Theta(max)=28.291°,R(reflections)=0.416 3(3 078),wR_2(reflections)=0.794 2(4 154).因席夫碱结构中-C=N-异构化和分子内电荷转移(ICT)过程使化合物本身只有微弱荧光,在与不同金属离子结合后可抑制这一过程并释放出不同的荧光信号,从而达到离子选择性检测效果.我们初步对L-1,L-2和L-3进行了金属离子检测筛选,发现它们均对Al~(3+)有特异性荧光增强响应,并计算得到它们对Al~(3+)的检出限分别为0.02、0.10和0.14μmol·L~(-1).     

5, 6-二甲基-2, 3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物的合成及其抗菌活性研究

文章以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在稀碱条件下由H2O2不完全氧化得到配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,再与醋酸钴在弱碱条件下合成了5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴.通过紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析及元素分析进行表征,并利用牛津杯法预试验及试管二倍稀释法测定二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺及其配合物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白假丝酵母菌的抗菌活性.结果表明,相对于配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物产生了新的活性,具有较好的抑菌杀菌作用,为临床疾病的治疗和食品添加剂的研发提供借鉴.     

Synthesis and formation mechanism of micro/nano flower-like MgCO3·5H2O

Micro/nano magnesium carbonate pentahydrate（MgCO3 ·5H2 O） with flower-like morphology was synthesized using magnesite as a substrate and potassium dihydrogen phosphate as an additive. The synthesized samples were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry. The influence of pyrolysis time on crystal morphology was explored. The formation mechanism was investigated on the basis of the characterized results and the crystal structure of MgCO3 ·5H2 O. The results showed that the flower-like MgCO3 ·5H2 O was 1.5-3.0 μm in length and 100-500 nm in diameter and was successfully obtained with a pyrolysis time of 30 min. The formation mechanism of flower-like MgCO3 ·5H2 O is suggested to be the selective adsorption of potassium dihydrogen phosphate on the surface. The process of flower-like crystal growth is as follows： amorphous nanoparticles formation, acicular and rod monocrystal formation, flower-like monocrystal formation, and flower-like polymers（MgCO3 ·5H2 O） crystallization. In the MgCO3 ·5H2 O crystal, the magnesium ion presents two different octahedral coordinations corresponding to2 26 Mg（H O）＋and2 2 2 4 23 [Mg（H O）（CO） ]--, and the chemical formula of the crystal is2 2 6 2 4 23 Mg（H O） Mg（H O）（CO）2.     

Synthesis, Characterization and Calorimetry of Ni（C4H8N2O3）2Cl2

A coordination complex was synthesized from NiCl2 and dipeptide glycylglycine（GG）. It was characterized by element analysis, NMR and TG methods, and then was determined to be Ni（C4HsN2O3）2Cl2. Using an isoperibolic reaction calorimeter, the standard molar enthalpy of formation of Ni（GG）2Cl2（solid） has been determined to be -（1 674.66±2.02） kJ · mol^-1 at 298.15 K.     

N-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-N′-取代苯基脲的合成及生物活性

为了寻找高生物活性的脲类化合物,通过2-氨基-5-（3-吡啶基）-1．3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,设计合成了7个新的N-[5-（3-吡啶基）-1,3,4-噻二唑-2-基]-N。取代苯基脲,其中芳酰基替氮化物足以芳酸、氯甲酸乙酯、卺氮化钠为起始原料采用“一锅法”所制得．目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢淆和元素分析了以确证．初步的生物活性测定表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

N—（—3′—氨基—4′—溴代）苯甲酰—2—甲基—5—溴代苯胺的合成

以4－溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N－（3′－氨基－4′－溴代）苯甲酰－2－甲基－5－溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57．8％。     

Synthesis,Structure and Antitumor Activities of [Ni（dien）2][Ni（CN）4] Complex

Ni(II)-dien complex was prepared and characterized by X-ray diffraction. The crystal belongs to triclinic system, space group P-1, with crystallographic parametersa=0.888 13(18) nm,b=0.890 10(18) nm,c=1. 591 8(3) nm, α=77.71(3)°, β=89.12(3)°, γ=61.24(3)°,Z=2. The two dien molecules coordinate to the central Ni atom, the six nitrogen atoms form a distorted octahedron. Preliminary pharmacological tests showed this complex had antitumor activity against HepG₂ and HL-60 cell linesin vitro. Foundation item, Supported by the National Natural Science Foundation of China (29972034) Biography: Li Tao (1976-), male, Ph. D candidate, research direction: ophthalmology and chemicalbiology.