芳香胺参加的Mannich反应(X)——芳香胺与亚苄基丁酮的Mannich反应

亚苄基丁酮(3-甲基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(1)或1-苯基-1-戊烯-3-酮(2))与w=37%甲醛水溶液和芳香胺在氯化氢-无水乙醇存在下可直接发生Mannich反应,得到5-芳氨基-1-苯基-2-甲基-1-戊烯-3-酮(3)或5-芳氨基-1-苯基-4-甲基-1-戊烯-3-酮(4).共合成8个新的Mannich碱.产率为66%～85%.用4-硝基苯胺作胺组分时,得到1-甲基-3,7-二-4-硝基苯基-9-氧代-3,7-二氮双环[3.3.1]壬烷(5).用IR,~1HNMR,MS和元素分析测定了(3),(4)和(5)的结构.     

一种新型卟啉席夫碱的合成

合成了一种未见报道的卟啉席夫碱5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉缩1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和质谱对目标产物进行了表征,并着重讨论了其紫外-可见光谱.     

多卤代1,3-苯二腈的水解研究

 通过百菌清(1a)及其2种含氟衍生物(1b-c)的水解反应,制备了相应的酰胺化合物(2a-c),其中2b为一新化合物,以上产物均得到IR,MS,NMR等数据的证实.     

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构,晶体属三斜晶系,Ｐ１－空间群,晶胞参数ａ＝７．３０６（１）,ｂ＝１０．３５１（１）,ｃ＝１７．３２１（２）;α＝８６．２５°,β＝７８．４４°,γ＝７１．９２°,Ｖ＝１２１９．９（２）３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．     

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90 %左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

3－氰基－4－对氟苯基－6－苯基－1，2－二氢吡啶－2－酮的无溶剂合成和晶体结构

标题化合物C18H11FN2O是由4-氟苯甲醛、苯乙酮和丙二睛在无溶剂条件下,70℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,属单斜晶系,空间群P21/c,M=290.29,α=0.8705(2)nm,b=0.79408(18)nm,c=2.0462(5)nm,V=1.4029(6)nm3,Z=4,Dc=1.374 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.096 mm-1,F(000)=600,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0624,Rw=0.1373.     

一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化

通过改变催化剂及投料比来优化3-羟基-2,6-二烷基类吡啶的合成路线。结果表明：合成酰基呋喃的傅-克反应中以质量分数2%的三氟化硼乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂,呋喃聚合类副产物少,产率达到70%以上;制备标题产物的开环-闭环反应中可加入适量铵盐晶体做催化剂,且该类铵盐晶体以氯化铵最为理想,其与氨水摩尔投加比例为1.5∶1时摩尔收率可达65%以上。减少氯化铵投加量将其摩尔比例调整为0.2∶1时,摩尔收率降至61%,但增加了反应釜投料体积,每釜产量能提高约92%。同时考察了酰基呋喃侧链烷基取代基对反应的影响,并通过¹HNMR对相关产物进行了表征。     

基于实例推理机制(CBR)综述

从比较几种推理机制入手,介绍了基于实例推理机制(CBR)的由来和现状,阐述了其基本概念和工作原理,详细介绍了几种CBR的实现技术,比较了几种开发工具,指出目前CBR研究中存在的问题并介绍了CBR的发展趋势。     

相干态的表示及其性质

介绍几种相干态的定义、表达式以及部分特性。     

二甲基二氯硅烷的制备及应用

介绍了 4种二甲基二氯硅烷制备方法 (即格氏试剂法、直接合成法、缩合法和歧化法 )的反应工艺及其所需的各种原料 ,对各种方法的优缺点进行了对比。并简要叙述了二甲基二氯硅烷的应用     

风幕集尘风机的性能测试与分析

主要介绍对新研制的风幕集尘风机的样机特性进行了具体的测试与分析，并简单介绍了其结构原理、使用条件，介绍了样机的测试方案、仪器、仪表及调风方法。由于风幕集尘风机特殊的结构，其特性曲线也较特殊。本文只介绍了其测试特性的方法与结果，并对其特性进行了分析。认为风幕集尘风机样机所形成的短路流畅符合预计效果，设计、制造满足应用要求，达到了预期目的。     

膨胀石墨的制备、结构和应用

介绍了膨胀石墨的制备方法、结构、性能及其应用,并对其发展趋势作了展望．在制备方法上重点介绍了化学氧化法、电化学氧化法和一种氧化插层与膨化过程可同时进行的特殊方法——爆炸法．在结构与性能上重点介绍了微观结构,根据微观孔的形成特点和大小进行了四级孔隙的分类．在应用上重点介绍了膨胀石墨在环境保护和生物医学领域的吸附性运用．提出未来的研究方向是探讨反应因素对膨胀石墨结构和性能的影响关系及其深层次的影响机理,并深入研究含油废水动态影响吸附性能的因素．     

大圆筒薄壳结构的研究进展

该文主要介绍大圆筒结构的特点及其在国内外的应用，总结大圆筒结构的荷载计算、稳定、强度、变形和有限元分析的研究及其发展，指出存在的问题及解决问题的思路与方法．     

MPEG—2视频压缩技术浅析

主要阐述了MPEG－2视频数据压缩技术,首先介绍MPEG－2的产生发展过程,其次叙述了MPEG－2视频压缩的分类和压缩方法,再次结合实际应用进一步论述了MPEG－2的独到之处,最后介绍了一下它的发展前景。     

信息隐写技术研究

介绍信息隐藏技术的概念及发展;并对其主要分支———隐写技术的历史、系统模型、相关术语、应用及研究意义作了重点介绍。     

基于形状特征的图像特征提取方法及其在医学图像分析中的应用

分析了常用的图像形状特征及其特点,全面综述了基于形状特征的图像特征提取方法,评述了基于形状特征的图像特征提取方法在医学图像分析中的应用.     

模具CAD系统的研究

介绍了模具CAD的发展现状和发展趋势,详细论述了模具CAD开发的技术基础、模具CAD的特点及系统要求,并简要介绍了几种常用的模具CAD应用软件.