4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5的合成及性质的研究

本文介绍了新的螯合剂1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(PMDCP)的合成。以元素分析,质谱分析测定了该化合物的组成;讨论了它的紫外、红外吸收光谱及热稳定性。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

1-苄基-4-苯基-1H-1,2,3-三唑的合成

利用卞溴和叠氮化钠在DMF中反应合成了叠氮卞,进而与苯乙炔进行Click反应,成功地合成了1-苄基-4-苯基-1H-1,2,3-三唑,产率达到了98%,并通过红外光谱及核磁共振光谱对其结构进行了表征。     

7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸的合成

以7-取代苯乙酸为原料,经由2-四氢萘酮中间体,海因水解为关键步骤合成7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸,总收率为32%,并考察了不同7-取代海因的水解条件.关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6- 苯并-18-冠-6的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并-18-冠-6.以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6-苯并-18-冠-6,经由IR、MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定.     

5-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

目的 研究5位有芳香基取代的4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱化合物.方法 以自制的5-邻硝基苯氧甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与取代芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,回流反应.结果 合成了未见文献报道的7个三唑硫酮席夫碱类化合物,各化合物通过IR,1H NMR和元素分析确定了其分子结构.结论 该合成方法 简便、易行、收率高.     

铝合金电极缓蚀剂的研究

在MgCl_2电解液体系中加入20余种添加剂,用静态失重法和极化曲线法测得对铝合金电极（No.2） 的缓蚀效率和腐蚀电流,筛选出两类缓蚀剂的较佳配方,即无机缓蚀剂的配方:A1.2g/l+B1.2g/l+C1.2g/l;有机缓蚀剂的配方:D1.2g/l+E1.2g/l+F 0.8g/l+G0.4g/l.并对缓蚀剂的缓蚀机理进行初步探讨。     

MICA活性硫酯工艺研究

描述了以乙腈为溶剂,在亚磷酸三乙酯和三乙胺存在下,使MICA和DM进行反应,合成第三代头孢菌素类抗生素头孢克肟(cefixime)、卡芦莫南(Carumonam)关键中间体,(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧羰基甲氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯的方法.最高收率为60.5%,最佳原料摩尔比为1∶1.2∶1.2∶1.2.所得目标化合物经过与样品化合物红外光谱数据、核磁共振光谱数据比对得到确认.     

柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英

以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明：在n醇：n醛=1：1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。     

W／O型微乳液相行为的分析

研究了以NPE4．2和NPE10混合壬基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂的W／O型微乳液的相行为，以最大增溶水(溶液)为参数，用电导法研究了混合表面活性剂配比、用量、助表面活性剂的用量、不同阳离子水溶液和温度对W／O型微乳液的影响，实验表明：当NPE4．2：NPE10为1．2：1，(S A)：O＝3：7附近，该体系具有最大的增溶水量。当用其它溶液代替水或使体系的温度升高时，拟三元体系的增溶液量曲线与增溶水量曲线相似，但其单相区的面积有不同程度的减小。     

钢-铝固液相浸镀复合板的轧制处理

研究了轧制处理后－铝固液相浸镀复合板的界面剪切力学性能，确定了压下率与界面剪切强度之间的关系，结果表明，压下率为２．７３％时，可消除由１．２ｍｍ厚０８Ａｌ钢板和１．０ｍｍ厚工业纯铝构成的２．２ｍｍ厚钢－铝固液相浸镀复合板的界面附加应力，从而获得阳大界面剪切强度为８３．５ＭＰａ。     

单、双季戊四醇联产工艺的优化

以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料,对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究.系统考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等对反应的影响,确定了最佳反应条件:在反应终温为46℃,n（甲醛）∶n（乙醛）∶n（氢氧化钠）=6.0∶1.0∶1.2时,加入质量分数为6％的单季戊四醇,乙醛的转化率达到100％,单季戊四醇的选...     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.     

濒危植物延龄草愈伤组织诱导研究

通过延龄草愈伤组织诱导研究发现,延龄草根茎所产生的愈伤组织在1/2 MS BA(苄基氨基嘌呤)1.2 mg.L-1 IAA(吲哚乙酸)0.6 mg.L-1培养基中较好,诱导频率为83.33%;在1/2 MS BA 1.2 mg.L-1 IAA 1.2 mg.L-1培养基中次之,诱导频率为66.67%;在1/2 MS BA 1.2 mg.L-1 IAA 0.2 mg.L-1培养基中也能产生,但质地较差,诱导频率为22.22%;在1/2 MS BA 1.2 mg.L-1 NAA(萘乙酸)0.2mg.L-1培养基中也能产生少量.可见,以1/2 MS作为基础培养基,加入1.2 mg.L-1BA和0.6 mg.L-1IAA,以根茎为外植体进行延龄草组织培养,能产生大量的愈伤组织.研究表明,利用组织培养繁殖延龄草是一种有效、可行的途径.     

不同粒径城市污泥热解和燃烧动力学研究

采用德国耐驰公司STA 409pc热重分析仪,对3个不同粒径的污泥颗粒(d≤0.25mm,0.25mm0.83mm)以升温速率20℃/min在纯氮和空气气氛中进行实验,并对污泥进行了元素分析和工业分析,对金属的含量进行测定.采用MATLAB 7.11.0(R2010b)中的surface fitting tool进行平面拟合的方法计算了相关的动力学参数.结果表明,污泥的热解可以分为3个阶段:水析出阶段(100～180℃)、挥发份热解阶段(205～550℃)和部分难挥发有机物与无机物的降解阶段(550～900℃).而污泥的燃烧可以分为4个阶段:水析出阶段(100～180℃)、挥发份的燃烧阶段(180～475℃)、碳燃烧阶段(475～595℃)和无机盐分解阶段(595～900℃).不同粒径下污泥热解第2阶段活化能约为48kJ/mol,反应级数为1.5～1.8.燃烧第2阶段的活化能约为33kJ/mol,反应级数为1.1～1.8.燃烧第3阶段活化能约为176kJ/mol,反应级数为1.1～1.2.     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂＿α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．