毛细管气相色谱法测定汾酒中乙酸乙酯的含量

本文采用内标法，以乙酸正丁酯为内标物，用气象色谱法在恒温条件下，采用毛细管色谱柱和氢火焰检测器，测定了不同批号汾酒中芳香成分乙酸乙酯的含量，并进行了对比。实验测得的乙酸乙酯回收率在８１．６％～１１５．２％之间，变异系数＜５％。证明该法可用于酒中芳香成分乙酸乙酯的测定。该法快速、简便，重复性好，适用于常规质量检测。     

气相色谱法测定地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量

乙酸乙酯、杂醇油作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.开展本项实验的目的正是在于开发快速、方便、高效、准确地测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量的方法.该方法是以正丁醇为内标,以氢火焰离子化为检测器,以高效毛细管柱为分离柱,并辅助以程序升温的气相色谱法.以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例,介绍了实验操作过程,确定了实验条件,并对实验结果进行了分析、讨论和总结.该实验克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点,实现了较好的分离效果和实验精密度.该方法检出数量级可达到10-12,一般样品只要几分钟即可完成.     

毛细管气相色谱法分离检测鸦片毒品

建立了鸦片制品中海洛因,乙基吗啡,可待因,咖啡因及甲基安他明5种组分的毛细管气相色谱分离与检测方法,在选定条件下该法一次进样可以同时获得上述组分的基线分离,相对标准偏差在5．2％（n=6)以内,各组分的检出限在0．57－1．54ug/L,回收率为84．3％－99．5％。     

毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇、乙二醇的含量

本文采用内标法，以丙二醇为内标物，应用上分１００２型气相层析仪测定羟乙基淀粉代血浆中残留甲醇和乙醇的含量。选用天津试剂二厂弹性石英交联聚乙二醇—２０Ｍ毛细管色谱柱，以氢火焰离子化检测器检测，氮气为载体，分流进样．当甲醇和丙二醇内标物浓度比为０．０２：１～０．３２：１，乙二醇和丙二醇内标物浓度比为１．０：１～４．０：１时，被测物质峰面积与浓度呈线性关系，测定了甲醇和乙二醇的相对定量校正因子．甲醇平均测定回收率为９８．７９％，相对标准偏差ＣＶ＝０．０１３％，乙二醇的平均回收率为９７．７７％，ＣＶ＝０．０１１％．     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545(1 g)-浓硫酸(0.4 mL)净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明:八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

毛细管气相色谱法测定面粉中增白剂BPO的含量

探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5～ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%～ 3.19% ,回收率为 93.3%～ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。     

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

应用Levenberg—Marqurdt最优化方法,建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法.结果显示,气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高、重现性好和操作简便等优点.本方法的相对标准偏差RSD〈2.06%（n=5）,加标回收率为95.20%~100.61%.     

毛细管气相色谱法测定人参茎叶中糖含量

通过对人参茎叶的提取和衍生处理后，采用毛细管气相色谱法分析了人参茎叶中单糖的含量，测定出人参茎叶含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖，该方法操作简便，可为人参质量的评价提供一个可靠的依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm), 高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014 ～5.070 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系 ( 相关系数r为0. 997 3),平均回收率为97.2 %(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6 μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素2中乙腈残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

毛细管气相色谱法检测大米中乐果的含量

应用毛细管气相色谱——氢火焰光度检测器法对大米中的乐果进行快速检测。样品用乙腈 水(1：1)混合溶液进行提取,以中性毛细管柱DB-35作为分离柱,能有效地去除大米基质的干扰。本方法在0．03～2．0mg／kg线性良好,最低检测限为0．03mg／kg,本方法操作简单、方便快速,灵敏度及精密度均达到农药残留分析的要求。     

乙酸乙酯加氢制乙醇催化剂的表征及性能研究

为探寻可替代粮食发酵制乙醇的新工艺，本文对实验室合成的某铜系催化剂进行了表征，并采用管式积分反应器研究了乙酸乙酯催化加氢合成乙醇的性能，系统研究了反应温度、压力、乙酸乙酯质量液时空速（LHSV）、氢酯比（以物质的量计）对乙酸乙酯转化率和乙醇选择性的影响。结果显示催化剂的主要金属元素组成为Cu、Al、Ir、Bi、Zn、Na等；催化剂的BET比表面积约为87m2/g，孔径主要集中在2~10nm；合适的还原温度区间为221~305℃。最佳催化加氢反应条件为温度210℃、压力3.0MPa、LHSV 1.0g/(g·h)、氢酯比30。在此条件下，乙酸乙酯的转化率达到97.3%，乙醇选择性达到99.4%。正交实验结果表明，各因素对乙酸乙酯转化率的影响顺序为：温度>压力>质量液时空速>氢酯比。     

大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的普鲁卡因

采用固相萃取技术，以二十二烷为内标，FID检测器检测，建立了一种测定饮料中普鲁卡因的大孔径毛细管气相色谱方法，测定结果表明普鲁卡因检测的线性范围为ρ(普鲁卡因)=0．04mg／L～64mg／L，其最低检测质量浓度为0．04mg／L，相对标准偏差为2．6％，平均回收率为85．6％。     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。