流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

电解锰废渣对玉米植株生长和重金属离子富集的影响

用原子吸收分光光度法分析了玉米根、茎、叶中重金属离子的含量.测定了锰废渣对盆栽玉米植株生长的影响,研究了电解锰废渣中重金属离子在植物体内的富集.结果表明：从株高来说,废渣种植>处理后废渣种植>土壤种植;铁离子的主要富集部位在根,最高富集量为2.347 3×10^-5,镉离子的主要富集部位在叶,最高富集量为3.57×10^-7,铬离子在根茎叶中的含量差不多,最高富集量为3.15×10^-7;废渣种植的玉米籽中重金属离子的含量最高,其中:Mn、Zn、Fe离子的含量非常高,分别达1.0×10^-5,1.6×10^-5,4.0×10^-6;Cr离子的含量高达3.7×10^-7;Cd离子的含量高达4.0×10^-8.     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

用于北斗三号卫星导航系统的星载铷原子钟特性

本文介绍用于北斗三号卫星导航系统的星载铷原子钟主要设计特点和性能指标.铷原子钟频率稳定度主要取决于原子跃迁信号信噪比、电路噪声和原子体系的物理环境效应.为提高原子信号信噪比,物理系统采用了微波场方向因子高于0.9的开槽管微波腔和Xe气启辉的铷光谱灯,并采用了光学滤光和同位素滤光双重滤光方案.电路系统采用了低相噪微波链路,交互调制噪声对铷原子钟稳定度的影响被控制在4.9×10^-13/τ^1/2水平.通过工作参数优化,将物理环境效应对天频率稳定度的影响降低到3×10^-15以下.研制了高精度和甚高精度两型号星载铷原子钟.高精度铷原子钟典型指标为短稳1.5×10^-12/τ^1/2,万秒稳1.3×10^?14,天稳9.4×10^-15;甚高精度铷原子钟典型指标为短稳6.1×10^-13/τ^1/2,万秒稳7.1×10^-15,天稳3.9×10^-15.本文还分析了铷原子钟最新研究进展,预期铷原子钟的性能还可以进一步提升.     

锂离子在LiVOPO4中的扩散系数的测定

采用简单的恒电流法测定了锂离子在LiVOPO₄中的扩散系数.结果表明,充、放电过程中锂离子在LiVOPO₄电极中的扩散系数分别为4.78×10^-11和3.27×10^-11 cm²/s.     

气相色谱检测芦荟中海藻糖方法的建立

用1-甲基咪唑、氯化羟胺、乙酸酐将海藻糖衍生化,以气相色谱法作为定量分析手段,建立了植物组织中微量海藻糖定量检测方法.用该方法对同一种糖类衍生物进行多次分析,其特征峰保留时间误差在3 s内;能将D-葡萄糖、乳糖、蔗糖和海藻糖进行分离.海藻糖在（3.697～28.661）×10^-9 g检测量范围内其相关系数为0.998 6.利用本实验建立的植物组织中微量海藻糖定量检测的方法,分别对3年生、5年生库拉索芦荟和半年生海藻糖合成酶基因转化芦荟凝胶中海藻糖的含量进行测定,结果表明：5年生库拉索芦荟凝胶中海藻糖含量是3年生的1.59倍,每10 g凝胶匀浆中分别为1.103×10^-5 g和6.905×10^-6 g;每10 g半年生海藻糖合成酶基因转化芦荟凝胶匀浆中海藻糖含量为1.614×10^-5 g,是3年生的2.33倍.证明目的基因成功转入芦荟并已经表达.     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

基于光纤链路的高精度时间频率传输与同步

 在清华大学与中国计量科学研究院之间往返80 km 的商用光纤链路上进行了时间频率同时传输与同步实验.采用时间频率同时传输与同步的方法,获得了7×10^-15/s,5×10^-19/d 的频率传输稳定度结果;通过在发射端主动探测并补偿时间脉冲信号在光纤中传输的时间延迟,实现了±50 ps 的时间同步稳定度指标.鉴于目前基于光纤链路的频率传输方案均受限于点对点传输的问题,设计并完成了可多点下载的频率接收系统,使时间频率传输与同步网络的建设成为可能.     

真空蒸馏加剂除铅制备高纯铋

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫、加氯除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加剂除铅的实验研究,考察了加剂量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间等4个因素对除铅的影响,得到了最佳工艺条件：加硫除铅,蒸馏温度控制在1 073 K,每克精铋加硫0.02 g,可将含铅3.0×10-⁵的精铋中的铅降到2.1×10^-7,脱铅率约为99.3%;氯化除铅,蒸馏温度控制在1 023 K,每克精铋加氯化铜0.06 g,可将含铅3.0×10^-5的精铋中的铅的含量降到2.4×10^-7,脱铅率约为99.2%.精铋中的其他杂质也可在一定条件下通过真空蒸馏有效除去,均达到“99.999%”高纯铋的要求.     

硫代硫酸钠在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）研究了硫代硫酸钠（Sodium Thiosulfate,ST）在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极（10-Methylphenothiazine,MPT/CPE）上的电催化氧化行为.结果表明,ST在裸碳糊电极（Carbon Paste Electrode,CPE）上的直接电化学氧化过程十分迟缓,但在MPT/CPE上于0.572 V处出现一不可逆氧化峰,氧化峰电流大幅度增大,表明MPT/CPE对ST电化学氧化有显著的催化作用.同时测定了ST在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,即电荷传递系数α=0.62,电催化氧化反应速率常数k=（2.92±0.06）×102（mol/L）-1.s-1.用微分脉冲伏安法（Differtial Pulse Voltam-metry,DPV）测得ST催化氧化反应峰电流与其浓度在2.0×10-4-1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程Ipa（μA）=16.458c（10-3mol/L）＋8.835,R=0.999 4,检测限为6.7×10-5mol/L.对市售ST注射剂含量进行了电化学定量测定,所得结果令人满意。     

镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物的合成、晶体结构与电化学性质

制备了一个新型的三维超分子化合物：镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物[Cd（FBIM）2I2]（FBIM=二茂铁亚甲基苯并咪唑）,并通过X-射线衍射仪对其晶体结构进行了表征。循环伏安测试结果表明其氧化还原过程是受扩散控制的,计时电流法和计时电量法测得其扩散系数分别为1．02×10^-5和I．36×10^-5cm^2／s。     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

缺锌胁迫对水稻叶绿体抗氧化系统的影响

采用营养液培养方式,设置0,1.0×10^-10和1.0×10^-6mol/L 3个锌处理水平,研究了缺锌胁迫对水稻叶绿体活性氧水平、膜脂过氧化、抗氧化剂含量及抗坏血酸（As A）-谷胱甘肽（GSH）循环系统中相关酶活性的影响.结果表明：1.0×10^-10mol/L锌处理下,水稻叶绿体中H2O2,O2.^-和丙二醛（MDA）的含量显著升高,表明缺锌造成了水稻叶绿体内的氧化胁迫;抗坏血酸含量在1.0×10^-10mol/L锌水平上达到最高,而谷胱甘肽含量随缺锌程度的增加呈递减趋势;超氧化物歧化酶、抗坏血酸过氧化物酶、谷胱甘肽还原酶及单脱氢抗坏血酸还原酶等As A-GSH循环中的关键酶活性均于潜在缺锌（1.0×10^-10mol/L锌）下达到最大值,而在严重缺锌（0 mol/L锌）下又显著下降.研究表明：一定程度上缺锌可诱导水稻叶绿体内As A-GSH循环系统中的抗氧化剂水平和抗氧化酶活性增加,以减少活性氧的产生与膜脂过氧化的作用;但严重缺锌条件下水稻叶绿体中氧化胁迫突破了抗氧化保护系统的保护能力,使水稻受到伤害.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。