新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2Cl2]·2H2O的合成与晶体结构

利用四唑吡啶(4-PTZ)与CdC l2.5H2O反应得到了一种新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2C l2].2H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术测定了晶体结构,结果表明,配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=0.3725(2)nm,b=0.7894(3)nm,c=0.8857(3)nm,β=90.173(3);°Z=1;R=0.0767。配合物的基本构建单元包含1个Cd(Ⅱ)原子、2个四唑吡啶、2个配位氯原子、2个配位水分子和2个游离水分子;Cd(Ⅱ)的配位数为6,处于畸变的八面体配位环境。紧邻单元通过氢键作用在bc面形成二维超分子层;层间通过氢键和π-π堆积作用扩展为三维超分子体系。     

{[Mn(μ-maleate)(phen)(H2O)2]·2H2O}n的合成及其性质

报道了一个新型一维的多核锰的配合物 {[Mn( μ- maleate) ( phen) ( H2 O) 2 ]· 2 H2 O}n( I)( phen为邻菲罗啉 ,μ- maleate为马来酸根桥 )的合成、元素分析、晶体结构、红外光谱和热重分析 .( I)是通过马来酸锰与邻菲罗啉在乙醇的水溶液中制得的 .其晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P- 1 ,a=0 .81 1 9( 1 )、b=0 .81 57( 1 )、c=1 .3632 ( 1 ) nm、α=99.0 8( 1 )、β=87.1 1 ( 1 )、γ=1 0 1 .94°、V=0 .872 1 ( 3) nm3 、Z=2、Dc=1 .60 4 g/cm3 、μ=7.73cm-1、F( 0 0 0 ) =434.结构解析采用直接法 ,R和 Rw 分别收敛到 0 .0 37和 0 .0 50 .单晶结构分析表明 ,( I)中 Mn原子是六配位的 ,配位原子分别为邻菲罗啉的两个 N原子、两个 H2 O中的 O原子和两个马来酸根的 O原子 .马来酸根配体通过两端的羧基氧与 Mn原子桥联进而形成一条无穷链 .配合物分子中存在两种氢键 :即一个未配位的羧酸氧原子与一个已配位的 H2 O分子间形成的分子内氢键 ;结晶水分子与配合物链上的 O原子及配位水分子间的分子间氢键 .红外光谱对羧基在 1 42 5、1 540 cm-1处的对称和不对称伸缩振动以及配位水分子和晶格水分子在 350 0～ 31 0 0 cm-1处的振动吸收进行了归属 .热重分析表明 ,晶体约在 60°C开始失去结晶水 ,紧接着开始失     

微孔配位聚合物{[Cu(4-PTZ)]·H2O}n的合成与晶体结构

在水热条件下,利用四唑吡啶（4-PTZ）、Cu2（OH）2CO3反应获得了一种新型微孔配合物[Cu（4-PTZ）].H2O（其中4-PTZ=四唑吡啶）,通过X-射线单晶衍射技术测定了晶体结构。配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数：a=5.7 176（5）nm,b=16.7 670（14）nm,c=9.3 620（8）nm;α=90.000°,β=97.480（10）°,γ=90.000°。中心Cu（Ⅰ）原子分别与1个4-PTZ中的吡啶N原子及另外3个4-PTZ中的四唑N原子配位形成畸变的四面体构型。在配合物中,4-PTZ的四唑基团采用μ3桥连方式连接紧邻Cu（Ⅰ）原子,沿c轴形成一维共边双股螺旋链,进而通过4-PTZ吡啶环的连接作用拓展为具有（42.63.8）拓扑结构的三维微孔配位聚合物。     

[Zn(IBG)(H2O)3]·2H2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

配合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4N04)·H20}n合成、晶体结构及红外光谱分析

标题化合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4NO4)·H2O}n中,银原子分别与两个乙二胺中的一个N原子配位,在a轴方向形成[-Ag-N-C-C-N-]n一维链,这些线型的链通过N-H…O和O-H…O等氢键的作用,连接构成与ab平面平行的二维网,形成二维平面结构.通过研究配体和配合物的红外光谱进一步确定了标题配合物的结构.     

配合物[Zn(SA)2(H2O)2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。     

[RE(Cl2C4H5O2)3·dipy]·H2O配合物的合成

以 2 ,3一二氯异丁酸根 (Ｃｌ2 Ｃ4Ｈ5Ｏ2-)和 2 ,2′一联吡啶 (ｄｉｐｙ)为配体 ,在丙酮溶液中合成得到配合比ＲＥ3 + :ｄｉｐｙ =1:1、配位数为 8的混配配合物。产物的ＲＥ3 + :ｄｉｐｙ配合比以及ＲＥ3 + 的配位数均与文献[3 ] 、[4]不同。标题配合物的合成与表征工作目前尚未见报道。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂ＣＡＲＬＯ -ＥＲＢＡ110 6型元素分析仪 ,Ｎｉｃｏｌｅｔ170 -ＳＸＦＴ红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ) ,日本精工ＥＸＳＴＡＲ系列ＴＧ ＤＴＡ 6 30 0型热分析仪 ,岛津ＵＶ - 2 6 0紫外分光光度计 ,ＤＤＳ - 11型电导率仪 ;2 ,3…     

铜配合物{Na2[Cu(DPC)2]2.(H2O)10}的合成与晶体结构

合成了新的配合物{Na2[Cu(DPC)2]2．(H2O)10}。经元素分析和面探解析得该化合物的分子式为C40H50Cu2N4Na2aO40该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=8．4042(17)A,b=13．417(3)A．c=13．604(3)A;V=12699A^3;Z=1;Dc=1．830mg／m^3;F(000)=718;最终偏离因子R=0．0884,Rw=0．2406,最终差图上的最小高度为-0．796e／A^3,最大高度为0．735e／A^3。两个2,6-二甲酸吡啶分子各自提供两个氧原子和一个N原子与Cu^2 配位,每个三齿配体与中心金属离子形成两个共边五元环,且每个配体基本处于同一平面、Cu^2 的配位多面体为扭曲正八面体。     

新型超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O的合成、晶体结构与表征

采用羟基丁二酸铜与5-硝基邻菲咯啉反应合成了新型三维超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O(其中Hhbd=羟基丁二酸根,Nphe=5-硝基邻菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=1.7651(3)nm,b=1.9229(3)nm,c=1.2427(19)nm,β=99.50(3)°,V=4160.4(11)A3;Z=8;最终偏离因子R1=0.0573,wR2=0.1169.配合物中每个铜(Ⅱ)原子与来自5-硝基邻菲咯啉的两个氮原子、羟基丁二酸根的三个氧原子以及一个水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构;紧邻单元通过邻菲罗啉环间的π-π堆积作用形成一维超分子链;链间籍羧基氧原子与配位水分子、未配位的羟基氧原子与羧基氧原子形成O-H…O氢键的连接拓展为三维超分子结构.     

配合物[Co2(EGTB)Cl2]·(BF4)2·5H2O的合成,晶体结构及歧化O2-的活性研究

报道了以N,N,N',N'-四(2-苯并咪唑甲基-1,4一二乙氨基乙二醚)为配体的双核钴(Ⅱ)配 合物[Co2(EGTB)Cl2]·(BF4)2·5H2O的合成,通过IR、UV-Vis和元素分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.单晶结构分析表明.该配合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为:a=1.42900(3)nm,b=2.46563(4)nm,c=1.42932(2)nm,β=100.7820(10)°,V=4.94714(15)nm3Z=4,Dc=1.500 g·cm-3,F(000)=2288,最终偏离因子R1=0.0591,wR2=0.1706.配合物含有两个中心金属Co(Ⅱ)离子,每个Co(Ⅱ)离子均采取五配位,形成三角双锥的几何构型.用核黄索光照法应用于配合物歧化O2-的动力学研究,歧化O2-的反应速率为1.2×106mol-1·L·s-1,说明配合物具有一定的超氧化物歧化酶的活性.     

配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26].H2O(bim代表苯并咪唑),并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构.结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数:a=1.388 2(14)nm,b=1.392 7(14)nm,c=1.594 0(16)nm,α=90°,β=107.334(12)°,γ=90°,V=2.942(5)nm3,Z=2,R1=0.052 5.该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H 作为反荷离子平衡电荷.     

[Cd2(BHP)2(2,6-pda)2(H2O)2]·H2O配合物的合成、结构及荧光性质

用溶剂热法合成了含混合配体的双核镉配合物[Cd2(BHP)2(2,6-pda)2(H2O)2]·H2O(BHP=吡啶2,6-二甲酰肼,2,6-H2pda=吡啶-2,6-二甲酸),用红外光谱和元素分析对配合物进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该配合物属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数:a=0.999 70(13) nm,b=1.038 00(15) nm,c=1.077 40(16)nm,α=115.601(3)°,β=110.510(3)°,γ=98.416(2)°,V=0.883 7(2) nm3,Z=1.配合物中的两个Cd(Ⅱ)离子都处于七配位的五角双锥几何构型中,配合物通过分子间的氢键作用形成了三维超分子结构,并对配合物的荧光性质进行了研究.     

[Cd(phen)2(5-SSA)(H2O)]·4H2O配合物的合成及表征

本文中用双齿螯合配体邻菲罗啉(phen)和刚性多羧酸配体5-磺基水杨酸(5-SSA),与Cd2 通过分子自组装合成了一种单核配合物[Cd(phen)2(5-SSA)(H2O)]·4H2O。通过元素分析、紫外、红外和热重对其进行表征。     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

三维网状结构配合物[Cd(HBTC)(H2O)2]n的合成及晶体结构

利用常温下溶剂挥发的方法制备了组成为[Cd(HBTC)(H2O)2]n的配合物(H3BTC=1,3,5-均苯三甲酸),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等对其进行了表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.9711(4)nm,b=0.90994(18)nm,c=1.3343(3)nm,α=90°,β=117.90(3)°,γ=90°,V=2.1150(7)nm3,Z=8,R1=0.0229,wR2=0.0556.标题配合物首先由中心金属离子Cd(Ⅱ)与1,3,5-均苯三甲酸以及水构成二维层状结构,其中1,3,5-均苯三甲酸的两个脱质子的羧基分别以螯合配位的模式与Cd(Ⅱ)配位,另一个没有脱质子的羧基则以单齿配位的模式与Cd(Ⅱ)配位,Cd(Ⅱ)处于一个变形的五角双锥的配位环境中.固态下层与层之间又通过氢键连接成三维结构.     

双核铁配合物[ Fe2(salhn)3]·2DMF·1.5H2O的合成和晶体结构

合成了含N,N’-双亚水杨基肼( H2 salhn)的双核铁配合物[Fe2 (salhn)3]·2DMF·1.5H2O,通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a＝1.434 2(3)nm,b＝1.927 2(4) nm,c＝1.7261(4) nm,β=94.94(3),V＝4.753(2)...     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

3D超分子配合物[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2]·2H2O和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O的合成、晶体结构及氢键作用

合成了两个以含氮杂环芳基羧酸为配体的过渡金属配合物:[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2](1)和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O(2)(HL=4-(1-四氮唑基)苯甲酸),并采用.X-射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构.分析结果表明,配合物1和2中的金属离子均采取八面体配位几何构型,但对相同配体的不同配位原子具有配位选择性:在1中,与Mn(Ⅰ)配位的是羧基上的氧原子,而在2中,与Co(Ⅱ)配位的是四氮唑基上的氮原子.另外,配合物1和2均通过分子间氢键作用将单核结构单元连接成三维超分子网络.     

二维超分子配合物{[Ni(ox)(phen)2]·5H2O}n的合成和晶体结构

目的利用1,10-phen之间π-π堆积作用以及草酸根的配位特点形成新的配位超分子配合物。方法由反应物在溶液中直接制备。结果得到的新化合物{[N i(ox)(phen)2].5H2O}n为单斜晶系,晶胞参数a=1.068 4(2)nm,b=2.408 6(4)nm,c=1.038 9(2)nm,β=105.99(3)°,V=2.570(7)nm3,Z=4,F(000)=1 240.0。结论所得配合物晶体形成了二维超分子网络以及五角形环状水簇(H2O)5。