微乳介质中相转移催化制备乙酸苄酯的研究

在Oil／Water(简称O／W)型微乳介质中实施苄氯与乙酸钠的相转移催化反应，在室温下成功地制得了乙酸苄酯，并且研究了几种因素对产品得率的影响，使产品得率可达80％．表明在微乳介质中可大大提高相转移催化效率，从而大大加快反应速率．     

醇的链长对非离子表面活性剂微乳增溶水量的影响研究

通过滴定法研究水杨酸甲酯/吐温80/正构醇/水微乳体系,得出微乳液的相行为以及微乳面积.绘制了水杨酸甲酯/吐温80/正构醇/水微乳液的拟三元相图,得到各个体系的微乳区域大小.结果表明:醇的链长对微乳区域大小有影响,在此体系中含正丙醇微乳体系微乳区域最大,即微乳的增溶水量最大.     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

几种重要的亚硒砜化合物及亚硒砜-碘酸盐类高选择性氧化剂的合成

在金属铋作用下 ,在 THF- H2 O介质中 ,由二硒醚与溴苄反应制得了苯基苄基硒醚和二苄基硒醚 .采用 CAN作氧化剂 ,在相转移催化条件下高产率地合成了具有重要价值的有机合成中间体苯苄亚硒砜和苄基亚硒砜 .然后与对甲苯磺酸作用得到了两种新型的高选择性氧化剂 BPS- TSA和 BS- TSA.该方法具有操作简便 ,原料易得 ,低毒性 ,高产率等优点 .     

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.     

芦丁微乳化研究

微乳是一种澄清透明的、低黏度的、各向同性且热力学稳定的油水混合系统,由表面活性剂和助表面活性剂共同起稳定作用.本研究以花生油/吐温20-斯潘20-无水乙醇/水体系制备空白微乳,通过伪三元相图法,对配方进行最佳空白微乳选择,通过紫外分光光度法进行考察.微乳体系中芦丁的溶解度为1.523 mg/mL,是芦丁在水中溶解度的24.4倍,在油相溶解度的4.3倍.     

油酸/EL-60/水体系的相行为研究

绘制了油酸/EL-60/水体系的拟三元相图,用电导法对体系相行为的转变作了详细研究.比较了不同类型的短链醇及其不同含量对微乳体系相行为的影响.结果表明:油酸/EL-60/水体系的拟三元相图包括微乳区、乳液区和液晶与微乳的混合区等区域,且微乳区较小;用电导率法推断体系结构的变化与从绘制相图得出的结果基本符合;当选用异丙醇作为助表面活性剂且当EL-60和异丙醇的质量比为6:4时,能得到较大的微乳区.     

邻苯二甲酸丁苄酯合成新方法

采用不同分子量的聚乙二醇作相转移催化剂合成邻苯二甲酸丁苄酯．结果发现分子量为８００的聚乙二醇作相转移催化剂效果最佳，产品收率可达９３％，且产品色泽好，工艺简单     

W/O型木犀草素微乳液的制备

制备W/O型木犀草素微乳.以大豆油为油相,选择适当的表面活性剂和助表面活性剂,利用伪三元相图筛选微乳配方,测定了木犀草素在油相和微乳中的溶解度,并考察了木犀草素微乳的初步稳定性.微乳的最佳质量配比为司班∶吐温∶乙醇∶油∶水为4.2∶1.4∶1.4∶3∶1.测定的木犀草素在大豆油、微乳中的溶解度分别为18.127、55.03μg/mL.木犀草素微乳提高了其在油中的溶解度.     

Brij97/异丙醇微乳液的形成及其相转变

通过拟三元相图法研究了聚氧乙烯(10)油基醚(Brij97)/异丙醇/乙酸丁酯/水体系微乳液的形成；用循环伏安法和电导率法观察了该微乳液体系的微乳相结构转变.结果表明,此低毒体系能形成较大的微乳区；微乳液相结构随着含水量的不同发生了由油包水(W/O)→双连续(B.C.)→水包油(O/W)型的连续转变过程.     

噻吗洛尔微乳凝胶的构建及其药学研究

运用伪三元相图法和星点设计效应面法筛选最佳载药微乳处方,将其制备噻吗洛尔微乳凝胶,方便血管瘤患儿的经皮给药.采用手工滴加法制备各处方微乳,根据伪三元相图各微乳区面积大小初步筛选处方.然后根据处方各相形成微乳时的用量范围设计星点实验,以油相、表面活性剂、Km为自变量,载药量为响应值,拟合非线性回归方程并建立效应面模型,经过数据分析得到最佳载药处方.随后将凝胶基质加入噻吗洛尔微乳中充分溶胀,即得噻吗洛尔微乳凝胶.最佳处方(质量百分数)为30%油酸,24%Span80/Tween80,无水乙醇:30%,水:15.5%,噻吗洛尔:0.5%,所需凝胶基质卡波姆940的最佳用量为8.3%.最优处方制得的噻吗洛尔微乳凝胶呈淡黄色透明半固体状,质地均匀细腻,黏度适中,便于婴幼儿血管瘤的局部给药.     

香料乙酸苄酯合成方法的改进

研究了以氯化苄和醋酸钠为原料，采用相转移催化合成乙酸苄酯。在催化剂的合成上，采用了新的加料方式；在反应过程中，加入NaHCO3使氯化苄转化完全；在产品的处理上，采用了较为经济合理的方法，使乙酸苄酯的收率达到88％。     

反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺水凝胶微球研究

以油酸/Span20/OP10为复合乳化剂,柴油为连续相,采用反相微乳液聚合制备了聚丙烯酰胺水凝胶微球.通过微乳面积等值图、拟三元图确定出体系中乳化剂最佳比例为w(油酸)∶w(Span)∶w(OP10)=41∶31∶28;在最佳聚合点处,油相、乳化剂相、水相分别占体系质量的34.62%,15.38%,50.00%.应用冷冻蚀刻透射电子显微镜、扫描电子显微镜及动态光散射分别对聚合前后的微乳液体系进行表征,可以看出聚合前微乳液中存在大量反胶束(团)(10nm以下)及溶胀胶团(约50nm)结构,聚合后得纳米级水凝胶微球,前后尺寸相差不大.同时测定油酸/Span20/OP10复合乳化剂水溶液与桩西原油之间的界面张力并与反相微乳聚合常规乳化剂的结果进行对比,发现前者界面张力较低,能够起到驱油用表面活性剂的作用.     

乳状液膜萃取柠檬黄及其油相回收的工艺研究

通过制备油包水(W/O)乳状液并利用加电三维螺旋状微通道对W/O乳状液的快速高效破乳作用,探究了乳状液膜萃取柠檬黄及其油相回收的优化工艺.主要考察了乳水比和外水相pH值对乳状液膜分离效率的影响.实验结果表明:在搅拌转速为400 rpm、搅拌时间为5 min条件下,当乳水比为1:2、外水相pH=2、柠檬黄的初始浓度为100 mg·L~(-1)时,乳状液膜对于水溶液中的柠檬黄去除率最高可达77%.利用加电三维螺旋板式微通道对萃取后的乳状液进行破乳,其油相回收率可达82%.     

相转移催化合成乙酸苄酯宏观动力学研究

研究了氯化苄与乙酸钠在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵作用下合成乙酸苄酯的宏观动力学。研究中固定相转移催化剂用量,并使乙酸钠大量过量以维持反应体系中乙酸钠浓度为定值。在50～60℃的温度下进行实验。实验结果表明,反应对氯化苄为1级,反应表观活化能为36.4kJ/mol。     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

O/O乳化-溶剂挥发法制备mPEG-PCL微球的形成过程及影响因素

采用0/0乳化-溶剂挥发法制备甲氧基聚乙二醇(mPEG)-b-聚己酸内酯(PCL)微球.观察 了共聚物微球的整个形成过程,考察了温度、乳化剂浓度、共聚物浓度和组成、分散相组成以及分散 相/连续相比例等因素对成球的影响,得到制备mPEG-PCL 嵌段共聚物微球的适宜条件.     

微乳液法制备纳米氧化锌及微乳体系相行为研究

研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与助表面活性剂正丁醇微乳体系的相行为,考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、油相种类、锌离子浓度对微乳液拟三元相区大小的影响,以确定适宜制备纳米氧化锌的微乳体系.研究表明,当m(CTAB)∶m(正丁醇)∶m(正辛烷)=1.2∶1∶4.4时,微乳体系具有较高的增溶水量.采用该配比,在微乳体系中制备出粒径小、尺寸分布窄的纳米氧化锌,并用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对纳米氧化锌的形态和晶体结构进行了表征.     

相转移催化合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯

阐述在合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯及其主要原料α－三氯代甲基苄原醇中，采用相转移催化的基本原理和方法．考察反应时间、原料配比和催化剂用量对α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯的影响．在反应时间为５ｈ，原料α－三氯代甲基苄原醇和乙酸酐的摩尔配比为１：１．２，无水醋酸钠催化剂和相转移催化剂（ＰＴＣ４＃）为α－三氯代甲基苄原醇摩尔数１０％时，其α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯产率为７６％～８０％．     

微波辐射相转移催化合成苯乙酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将苯乙酸与碳酸钠成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯乙酸苄酯.实验结果表明:当微波辐射功率350 W,辐射时间3 min,m(苯乙酸):,n(氯化苄)=1:2.0,n(四丁基溴化铵):n(苯乙酸)=0.028时,苯乙酸苄酯的收率可达92.1%.