邻苯二酚紫作萃取剂金属离子的反相微胶团萃取

研究了以邻苯二酚紫（ＰＶ）为萃取剂，用阳离子表面活性剂在混合有机溶剂（正己烷：环己醇＝９：１）中形成反相微胶团萃取金属离子与邻苯二酚紫（ＰＶ）螯合物的条件，探讨了ＨＣｌ介质中溶液酸度，萃取剂和表面活性的浓度条件对金属离子的反相微胶团分配行为的影响，该体系可用于Ｚｒ＾４＋－Ａｌ＾３＋，Ｚｒ＾４＋－Ｇｅ＾４＋定量萃取分离，初步探讨了反相微胶团萃取的萃取机理。     

含钼的酸性料液中回收钼的研究

采用N235从无机酸体系中萃取钼,考察了影响萃取主要因素,筛选出反萃取条件。萃取钼的最佳条件为:以N235作为萃取剂,浓度为816.00μg/mL含Mo酸浸液为研究对象,确定N235浓度为1.0%,萃取温度为室温(25℃),相比W/O为2∶1,萃取级数为2级,硫酸浓度为0.13 mol.L-1,此时萃取率达到97.38%;反萃时选用氨水浓度为0.27 mol.L-1,相比O/W为1∶1,反萃级数为2级,此时反萃率为99.19%.     

双氧水络合萃取分离钨钼的前驱体料液的制备

采用一种新方法制备双氧水络合萃取分离钨钼的前驱体料液.高钼钨酸铵溶液经双极膜电渗析(BMED)调酸后加入H2O2络合,得到前驱体料液;然后,用混合萃取剂三烷基氧膦(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)萃取分离钨钼.研究结果表明:在BMED过程中控制盐室溶液pH为3.20～3.50,运行210 min,其电流效率高于72％,直流电耗(以NH4+计)低于0.088 kW.h/mol;在络合过程中,w,Mo和H2O2利用率接近100％;在萃取过程中,w的单级萃取率最低为1.1％,Mo的单级萃取率最高为72.8％,分离系数βMo/W最高为84.4.     

PAMAMPS对高矿化度原油O/W乳状液稳定性的作用

原油形成O/W乳状液体系后,可乳化降黏.但由于盐是强电解质,压缩分散相油珠的双电层,所以高矿化度原油形成的O/W乳状液通常处于不稳定状态,采出过程中会出现水多油少的现象.本文用丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了系列AM/AMPS聚合物.通过在碱金属为180 000 mg·L-1,碱土金属盐为10 000 mg·L-1的高矿化度条件下,各种聚合物的耐盐性对比实验,筛选出了合适分子量的耐盐的AM/AMPS聚合物(以下简称PAMAMPS).利用PAMAMPS黏度和耐盐活性剂DM-5522(耐受碱金属盐为150 000 mg·L-1,碱土金属为20 000 mg·L-1)的协同作用,使形成的原油O/W乳状液在高矿化度环境下保持一定时间内的稳定(t≥50 min),并能在150 min后达到99%的脱水率.用热力学理论对O/W乳状液体系的分散和稳定进行了解释.此外试验发现了PAMAMPS耐Fe2+的特性,并对PAMAMPS的耐温性应用进行了讨论.     

表面活性剂从碱性氰化液中萃取金机理研究第三相的产生

利用Fourier变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(³¹P-NMR)、激光光散射(DLS)等方法研究了萃取后负载金有机相的溶液结构。实验结果表明,随着有机相金浓度和表面活性剂浓度逐渐增加,有机相含水量增加,有机相中磷酸三丁酯(TBP)的磷氧基伸缩振动向低频移动,核磁共振(³¹P-NMR)的化学位移向高场移动;同时有机相中开始有直径16nm左右的聚集体形成;随着胶团逐渐长大,有机相分成两相即产生第三相;第三相中有直径4nm左右的胶团存在。     

庚烷-苯-N-甲酰吗啉体系液液平衡研究

在常压,298.15,313.15,333.15,353.15 K 4个温度下,测定了庚烷-苯-N-甲酰吗啉三元体系的液液平衡数据,得到三元体系平衡相图,节点数据的实验可靠性用Othmer-Tobias和Bachman方程进行了检验,实验数据点用UNIQUAC和NRTL模型进行了关联,分别得出了庚-苯-N-甲酰吗啉体系的模型参数,结果表明2种模型都能对该体系进行较准确的预测,相比之下,NRTL更能拟合实验结果;同时从分配系数,分离因子和选择性对N-甲酰吗啉萃取苯的性能进行了研究.图12,表4,参14.     

含酸性磷酸酯—Y(Ⅲ)萃取有机相的研究

本文研究了无助表面活性剂的二—(2—乙基己基)磷酸(HDEHP)和二—(1—甲基庚基)磷酸(DMHPA)—正庚烷(C_7H_(16))—NaOH—H_2O微乳状液萃取稀土YCl_3溶液前后有机相的FTIR光谱的变化。并采用对比的手段,分析了HDEHP和DMHPA与Y(Ⅲ)配位形式、萃取有机相聚集状态、水在萃取过程中变化规律的异同。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

酸性氯化亚铁废水的处理与资源化研究

应用络合萃取法与沉淀法分离钢丝绳企业氯化亚铁废水中的重金属元素锌与铅,分析了废水体系中金属离子的存在形态,探讨了不同实验条件对处理效果的影响,得出最佳处理工艺条件为:以甲苯为稀释剂、YF1为络合剂对重金属元素锌进行萃取分离,络合剂浓度为0.5 mol/L,油水体积比(O/W)为0.4∶1,使用1 mol/L NaOH溶液作为反萃剂,锌离子将以四羟基合锌酸根离子的形式转移到反萃水相中;同时研究了萃取剂YF1萃取锌的机理,最终萃合物组成为(YF1)2.H2ZnCl4;选择YF2(0.5 mol/L)作为沉淀剂去除废水中的重金属元素铅,沉淀剂与废水的最佳体积比为0.04∶1.处理后的高浓度氯化亚铁溶液中锌与铅的浓度均达到10×10-6以下,符合相关企业的质量指标,从而实现了酸性氯化亚铁废水的治理与资源化.     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

工业废水中微量金的液膜法富集

以p507为载体、span-80为表面活性剂,民用煤油为溶剂,硫氰化铵水溶液为内相可制成W/O(油包水)型乳状液膜。该体系对金浓度<1ppm的酸性溶液一次提取率在98％以上。同一份液膜可稳定连续工作10h以上,使内相解析液含金浓度>100ppm,实现废水中微量金的浓集。     

TOMAC为载体的大块液膜法处理含镍废水

研究了三辛基甲基氯化铵(TOMAC)为载体的大块液膜体系处理含镍(Ⅱ)废水.应用正交实验考察了料液相中金属离子浓度、载体浓度、反萃剂浓度、料液相pH对镍(Ⅱ)迁移的影响.结果表明,镍(Ⅱ)迁移的最优方案为料液相中金属离子浓度为0.03mol/L,载体浓度为6%,反萃剂浓度为0.05mol/L,料液相pH为10.在最优条件下,迁移时间180min,迁移率可达53.92%.因素的影响主次为镍(Ⅱ)浓度>料液相pH>载体浓度>反萃剂浓度.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C₆MIM][PF₆]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究

采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

反胶团法萃取质粒DNA

采用新的TOMAC(甲基三辛基氯化铵)/2-乙基己醇/异辛烷反胶团体系,对该反胶团萃取质粒pUT649进行了研究.考察了表面活性剂浓度、离子浓度等对质粒DNA萃取的影响.当采用1.0%(volume)2-乙基己醇/异辛烷为有机相,TOMAC浓度为40 mmol.L-1,水相初始DNA浓度为25μg.mL-1时,质粒pUT649的萃取率可达90%以上.离子浓度对萃取过程有重要影响,反萃取时通过调节水相中的离子浓度,可以实现DNA和RNA的分离.研究结果表明,TOMAC/2-乙基己醇/异辛烷反胶团体系适合于核酸的萃取和纯化.     

季铵盐从碱性氰化液中萃取金

研究了氢氧化三烷基甲基铵(转型后的N_(263))-煤油体系从碱性氰化液中萃取金的机理。考察了水相酸度、温度、添加剂高碳醇含量、共存金属银、铜和萃取剂N_(263),浓度对金萃取行为的影响。结果表明:体系的酸度和温度对萃取反应的平衡影响甚徽,高碳醇与N_(203)的摩尔比为0.1～0.3时,对金的萃取较为有利,金的萃取率随着溶液中银、铜含量的提高而下降。采用摩尔比法、连续变化法和平衡移动法综合确定了萃合物的主要形式为Au(CN)_2R_3CH_3N,同时还有部分N_(263)聚合物的萃合物存在。金萃取的表观平衡常数6.3x10~3,萃合物的稳定常数4.8x10~5,离解常数0.08。     

碱性氰化液中季铵盐萃取铜的动力学

用N_263(氯化三烷基甲基铵)-煤油体系作为有机相,在一恒界面池内进行了文题的研究。结果表明,铜的萃取速率与两相搅拌强度无关,但正比于两相的接触界面积和有机相中萃取剂浓度,萃取反应过程的表观活化能为18750J/mol。对系统进行理论分析的结果可知,铜的萃取反应过程为反应与扩散在水膜内并列进行的过程,但其主要特征表现为包含水膜的界面反应。在实验基础上建立了萃取动力学模型,其计算值与实验值的平均偏差为4.9%。     

金属离子的反相微胶团萃取研究

研究了用正己烷－环己醇、异辛烷－正己醇作萃取溶剂,铬天青Ｓ作萃取剂,加入Ｎ－氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂,在ＨＮＯ３和ＨＣｌ介质中Ｆｅ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅱ）,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等金属离子的反相微胶团萃取行为。讨论了不同浓度的电解质溶液和酸溶液对有机相中金属离子进行反萃取的影响,实现了Ｆｅ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子间的定量萃取分离。     

乙醇+甲苯+水+碳酸钾四元物系液液平衡数据的研究

乙醇-甲苯物系为共沸物,普通精馏的方法不能将其有效地分离.本研究采用水+碳酸钾(K2CO3)混合溶剂液液萃取分离乙醇-甲苯混合物.用气相色谱测定乙醇+甲苯+水+碳酸钾四元体系在大气压下、298.15 K时的液液平衡数据,计算了水+碳酸钾混合萃取剂对乙醇的选择性系数和分配系数.实验结果表明,选择性系数及分配系数都远大于1,选择性系数随着萃余相中乙醇含量的增加而减小,随着萃取剂中盐含量的增加而增大.平衡数据采用Rajendran改进的Eisen-Joffe模型方程进行关联计算,计算方程的最小相关系数为0.994,最大标准差为0.05.