甲基橙合成的一种改进方法

介绍了一种在常温下由对氨基苯磺酸通过重氮化反应和 N,N-二甲苯胺偶联反应一步合成甲基橙的方法 .产率较高 .     

常温合成甲基橙方法的研究

对基础有机化学实验中的甲基橙的合成两种合成方法进行了比较。利用常温进行反应,充分利用了对氨基苯磺酸本身的酸性来完成重氮化,减少原料的消耗,降低了生产成本;与低温方法比较提高了产率,低温方法制备甲基橙的产率为69．5％。利用常温方法制备甲基橙的产率为78．7％。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。     

功率超声处理甲基橙废水的实验研究

文章以偶氮染料甲基橙为研究对象,进行了超声波降解实验研究。实验结果表明,随着超声时间的延长,甲基橙模拟废水的色度和pH值不断地减小,CODCr的降解率增大;通过添加自由基清除剂对比的实验,推测出超声波降解甲基橙主要是通过.OH等自由基氧化作用;HPLC-MS测量分析结果表明,超声处理后的甲基橙废水中没有检测到稳定的中间产物,甲基橙最终被氧化成二氧化碳和水。     

超声降解水溶性偶氮染料甲基橙的实验研究

文章以水溶性偶氮染料甲基橙为对象,进行了超声降解实验研究.实验结果表明,甲基橙初始体积质量、溶液体系pH值及超声时间对甲基橙降解效果均有影响,并通过实验证明,甲基橙的超声降解途径为自由基氧化,且甲基橙分子结构中-N=N-显色基团断裂程度较苯环的断裂程度明显.     

甲基橙制备方法微型化的探讨

甲基橙是化学实验中常用的酸碱指示剂,其制备实验是大学基础化学实验中一种重要的合成实验,本文主要探讨甲基橙制备实验的微型化改革和甲基橙产率最大时的反应物比例关系。     

三相三维电极技术处理偶氮类染料废水研究

以活性炭为载体,通过浸渍法制备了负载锰氧化物的负载型粒子电极。运用自制反应器,利用三相三维电极法处理一定浓度的甲基橙模拟废水,考察甲基橙模拟废水中COD与色度去除的影响因素和处理效果,并初步探讨了甲基橙降解的反应动力学。通过单因素实验确定的最佳实验条件是,电压10V,曝气量为0．8L／min;反应动力学分析可知,降解甲基橙模拟废水的反应符合一级动力学规律。     

三相三维电极技术处理偶氮类染料废水研究

以活性炭为载体,通过浸渍法制备了负载锰氧化物的负载型粒子电极。运用自制反应器,利用三相三维电极法处理一定浓度的甲基橙模拟废水,考察了甲基橙模拟废水中COD与色度去除的影响因素和处理效果;初步探讨了甲基橙降解的反应动力学。通过单因素实验确定的最佳实验条件为：电压10V,曝气量为0.8L/min;反应动力学分析可知,降解甲基橙模拟废水的反应符合一级动力学规律。     

甲基橙与环糊精包络物的制备与表征

制备了以β－环糊精为主体、甲基橙为客体的晶体包络物。通过元素分析，红外光谱、差热分析和Ｘ－射线粉末衍射分析等方法确定了包络物的形成。实验结果表明：β－环糊精与甲基橙开成摩尔比为２：１的包络物，甲基橙的两个苯环分别进行两个环糊精分子的疏水性空腔内，甲基橙－Ｎ＝Ｎ－与环糊精的外沿的羟基形成氢键缔合，包络物的形成使甲基橙的相变行为发生变化。     

3,5,3',5'联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率＞63.2％(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3 ',5’-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

3,5,3′,5′联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率>63.2%(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3′,5′-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

一步法合成甲基橙的实验改进

得出了一种速度快、产率高、省试剂合成甲基橙的实验方法．该法经学生微量化实验实践效果令人满意。     

高稳定性甲基橙的室温合成及其性能研究

合成稳定性良好的甲基橙对纺织物的色牢度具有重要的意义,本研究通过改进实验室低温两步合成甲基橙的方法,在室温下混合氨基苯磺酸、亚硝酸钠与N,N-二甲基苯胺进行一步反应,合成甲基橙.所制备的甲基橙经过紫外光谱、红外光谱和热重分析表征,结果表明,其共轭程度和稳定性比低温下合成的和商用的甲基橙要高.抗光催化降解测试表明,相比于低温合成的和商用的甲基橙,室温下合成的甲基橙经150 min降解后,可见光吸光度最高,橙色保持得最深.通过耐酸/碱、耐高温、耐紫外线辐射和抗金属离子的稳定性测试表明,室温下合成的甲基橙均具有良好的稳定性,高稳定性的甲基橙有助获得牢固、稳定的染料.     

新型三氮烯试剂的合成及其性质

在稀盐酸存在下,对硝基苯胺经亚硝酸正丁酯重氮化生成重氮化试剂,再与芳胺发生氮偶联反应,合成了一种三氮烯类新试剂.通过质谱分析、红外光谱和核磁共振数据证实产物为三氮烯类化合物.实验结果表明,新合成的三氮烯试剂与微量金属离子Cu2+,Ag+,Zn2+,pd2+等的显色反应具有很高的灵敏度.     

纳米TiO_2的制备及其光催化性能的评价

采用钛酸四丁酯在酸性条件下水解生成溶胶、凝胶,进而将凝胶干燥、煅烧、研磨过筛,制成锐钛矿型TiO_2纳米晶。通过X射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等手段表征产品的组成、结构、形貌和粒径等。测定TiO_2纳米晶在紫外光条件下催化亚甲基蓝和甲基橙降解率,评价其光催化降解性能。实验结果表明,纳米TiO_2光催化降解亚甲基蓝和甲基橙的反应均符合一级动力学方程,且降解亚甲基蓝的反应速率常数明显高于降解甲基橙的速率常数。     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

TiO2/浮珠负载型光催化剂的制备及其光催化性能

为提高光催化降解印染废水的效率,以空心结构微珠(浮珠)为载体,将TiO2溶胶-凝胶负载于表面,制备一系列不同焙烧温度、不同负载次数、具有高催化性能的负载型光催化剂.通过对甲基橙溶液光催化降解实验,研究了焙烧温度、负载次数、甲基橙溶液的初始质量浓度对光催化性能的影响.实验结果表明:500℃焙烧、负载4次时制得的负载型光催化剂催化活性最高,光照反应120 min5、mg/L的甲基橙溶液降解率为69%;降低甲基橙溶液初始质量浓度,其降解速率明显提高.