气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

中药中农药残留的研究现状及限量标准评述

简要总结国内外农药残留研究及限量标准制定上的差距,概述中药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法研究,通过与国际上相比较,简单评述了中药农药面临的问题、发展的趋势与解决的措施.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

果蔬中拟除虫菊酯类农药残留的危害与检测

本文介绍了拟除虫菊酯类农药残留对人体的危害以及用TRACE GC ULTRA气相色谱仪对果蔬中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药残留的检测和分析方法。该方法具有操作简便,回收率、精密度好、灵敏度高的特点。     

蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS／SIM快速检测

文章介绍用气相色谱-质谱联用仪对蔬菜中常用的10种农药(有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、除草剂及杀菌剂5类)残留进行定性和定量分析.以选择离子检测方式(SIM),优化色谱条件使分析时间控制在20 min以内,同时方法检出限达到0.009～0.078 mg/kg,能满足多残留农残分析的要求.     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

氧化石墨烯萃取花旗参茶饮料中的拟除虫菊酯类农药残留

以氧化石墨烯为吸附剂, 建立一种固相萃取方法, 从花旗参茶饮料中萃取氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留, 并通过单因素实验和正交实验对萃取条件进行优化, 考察氧化石墨烯用量、 洗脱剂种类、 洗脱剂体积和萃取时间对萃取效果的影响. 结果表明, 在最佳萃取条件下, 拟除虫菊酯类农药的富集效果较好, 氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯的回收率分别为10598%,6593%,105.17%,93.69%,89.46%.     

人工合成的安全杀虫剂——拟除虫菊酯

拟除虫菊酯是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性。我国对于该类产品的研究、开发、生产和使用相对较晚,但目前已具有系统研究开发拟除虫菊酯类杀虫剂的能力并已成为生产菊酯类农药的大国之一。同时该类环境相容性较好的农药将在我国高毒农药品种替代中发挥重要作用。本文简要综述了拟除虫菊酯的研究历史、人工修饰、杀虫的分子机理和使用方法。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

拟除虫菊酯类农药在土壤中的环境行为

拟除虫菊酯类农药是我国目前第二大杀虫剂,并在多种农产品中被检出有残留。本文主要综述了这类农药在土壤环境中迁移和转化研究,结果表明:拟除虫菊酯类农药在施用后大部分进入农田土壤,此后主要被表层土壤吸附而残留其中,难以水平迁移和垂直迁移,但是这类农药可以随降水和灌溉迁移到周边地表水体和地下水中。它在土壤中的转化主要以生物转化和化学转化为主,其转化机理目前较为清晰。总之,拟除虫菊酯类农药在土壤环境中的迁移规律和转化机理研究取得了较好的研究成果,但是对于指导实际农田中这类农药污染的预防和控制仍需进一步研究。     

宁波地区出口蔬菜农残监测报告

对宁波地区出口蔬菜20余种298个样品进行了农残监测,检测结果发现,有机磷检出阳性的比例为检测项次的3.2%;氯氰菊酯、氰戊菊酯的检测结果表明,直接判定为不合格的只有6个样品,占2.6%;BHC、DDT的检测结果均未超过国内外有关限量标准的要求.     

气相色谱法在有机磷农药残留量分析中的应用与进展

介绍了气相色谱法的发展及其作为１种常用的仪器分析方法的特点，讨论了了该 有机磷农药残留量分析应用方面的３个关键问题，即：样品的提取、色谱柱的选择检测器的灵敏度，并述了国内外有关气相色谱法分析有机磷残留量的进展及其未来的发展方向。     

食品中农药残留分析技术进展

叙述了近年来我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术。指出：一些新的样品处理技术,如超临界流体萃取、固相萃取已应用于农药残留分析中;质谱鉴定手段得到广泛应用;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

基于比色光谱和SVM快速检测白菜中氧乐果农残方法

为快速安全地检测白菜中氧乐果农药残留,用改进的氯化钯乙酸溶液作比色剂,和氧乐果农药发生比色反应,利用分光光度计在300～1100nm采集吸光度谱图。将氧乐果乳油农药和白菜汁混合,利用乙醇萃取,在0.5～400mg/kg随机配置了60个样本,分别和等量的乙酸氯化钯溶液反应。实验证明,当样本质量比大于50mg/kg时,吸光度曲线的走势发生变化,且和质量比的相关性较差;当样本质量比大于90mg/kg时,吸光度曲线和样本质量比相关性更差。引入支持向量机SVM进行三分类建模,利用5-折交叉验证,当光谱数据归一化为[0,1],核函数采用径向基RBF函数时,测试集样本质量比范围的预测效果最好,准确率达到96.7742%,为快速检测蔬菜中氧乐果的质量比范围提供了可行的方法。     

季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

蔬菜农药残留快速检测方法比较

比较了几种蔬菜农药残留快速检测方法.传统方法所用仪器昂贵,对分析人员专业水平要求高,周期长,成本高,我国现行的速测卡法和酶抑制法恰好能够弥补这些缺陷.酶抑制法灵敏度高、成本低.     

榛子中的杀虫剂残留GC-MS检测与膳食风险评估

【目的】对人工化学防治榛园中榛仁、果壳、叶片和土壤杀虫剂残留水平进行了检测,开展了榛仁的健康风险评估。【方法】在辽宁、吉林的10个地区、26个人工榛园分别采集了榛仁、果壳各26份,叶片、土壤样品各21份,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析检测了9种有机磷类(organophosphates, OPs)、2种有机氯类(organochlorines, OCs)和8种除虫菊酯类(pyrethroids, PYs)杀虫剂的残留水平,利用急性危害指数、长期摄入危害指数和累积危害指数等指标评估消费者健康风险。【结果】在检测的94份样品中,45份样品检测出杀虫剂残留,其中29份样品中杀虫剂残留超出国家标准中最大残留限量。26个榛仁样品中,26.90%样品含有2种以上杀虫剂残留,11.54%样品含有5种以上杀虫剂残留;19.23%样品残留物高于最大残留限值;所有样品共检出13种杀虫剂;短期风险评估中的重要指标急性危害指数最高为2.45%;长期风险评估中的重要指标长期摄入危害指数最高为5.50%。榛仁中OPs、OCs和PYs杀虫剂累积危害指数(cumulative hazard index, cHI)分别为7.98%、0.08%、2.07%。【结论】榛园中杀虫剂残留种类较多,总体残留程度不高,且在榛仁中存在部分杀虫剂(13种)残留,但其急性危害指数及累积危害指数很小,摄入健康风险较小。     

俄色药材的农药残留和重金属含量检测研究

目的:为保证俄色药材的食用和药用的安全性和有效性,对俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定方法及控制条件进行研究.方法:采用气相色谱法测定有机农药残留,石墨炉法对铅、镉、砷含量的测定,电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对铜、汞含量的测定.结果:没有检出农药残留和重金属铅,砷,汞,镉(含量低于最低检测限).铜的含量也相对较小,仅为1.162 mg/kg.结论:俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定表明俄色样品均符合国家药典标准和我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标.