硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为 :5 -氯水杨酸的酰氯化温度为 80℃ ,催化剂用量为 5g ;5 -氯水杨酸酰氯的胺化温度为 12 0℃ ,反应时间为 3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到 95 6 6 % ,收率达到 91 6 4 %。     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸;第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外,用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明,产品纯度高达９７－９％ ,且其收率也可达８１ ％ ．     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

硝苯柳胺化学结构解析

通过元素分析、紫外、红外、质谱及核磁共振光谱图的解析,得到硝苯柳胺结构式为N-(硝基苯基)-5-氯-水杨酰胺.     

H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

新降压药柳胺苄心定的合成

柳胺苄心定是具有α-和β-肾上腺素能受体阻滞作用的药物,适用于治疗各种程度的高血压症状。从5-溴乙酰水杨酸甲酯经三步或从5-氯乙酰水杨酰胺经二步合成了柳胺苄心定,总产率分别为22.4％和31.2％。     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸丁酯

以对甲苯磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯，确定了酯化优化条件。实验结果表明，最佳反应条件是：醇酸摩尔比为1．4：1．0，异丁酸用量为0．1mol的情况下，催化剂用量为0．5g，带水剂苯为5mL，反应时间2．0h，反应温度为108℃～124℃，精酯的收率达到92．4％。     

2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究

对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1—20．8：1，反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1．3：1～1．5：1，反应最适温度为70～80℃，满足这些条件的反应产率为90％以上．     

甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％．     

5′-硝基吲哚啉螺苯并吡喃化合物的合成

研究了一种吲哚啉螺苯并吡喃类光致变色化合物的合成，优选了从3-甲氧基水杨酸制备中间体3-甲氧基-5-硝基水杨醛的条件．优化后的反应条件温和，易于控制，产率可提高到69．4％．本文尝试在醋酸介质中，用浓硝酸对叫唤批螺苯并吹响化合物直接硝化，以制取其5′-硝基取代物，此方法未见文献报道，反应温和，产品纯净，产率可达到77．8％．对合成过程中的各产物，均进行了元素分析和IR、1H－NMR等谱图鉴定．     

磷钨酸催化合成丁酸丁酯

用磷钨酸作催化剂,苯作带水剂,正丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明最佳反应条件为：n（醇）：n（酸）=0．5：0．3,催化剂用量为醇酸总质量的2．37％,反应时间为2．5—3h,酯化率可达到88．06％,回流温度120-12．5℃。     

松香胺希夫碱-铜催化松香的氧化反应研究

研究了以松香胺希夫碱-铜配合物为催化剂催化H2O2氧化松香的情况．探索了H2O2浓度、溶剂、催化剂的用量、温度等因素对反应的影响．实验结果表明．在无水乙醇作溶剂，松香胺希夫碱-铜催化剂用量为2％情况下．温度对反应的影响最大．其次为H2O2的用量．而时间对反应的影响最小．通过正交实验得出最佳实验条件为：在松香与无水乙醇的质量比为1：5，松香胺希夫碱-铜催化剂用量为2％情况下．反应温度80℃．35％ H2O2的用量7ml．反应时间1h较理想．     

硝苯柳胺合成及其用作杀精剂性能研究

研究了硝苯柳胺的合成,杀精子活性及其毒性和毒理性能.实验表明,它能用水杨酸和对硝基苯胺经"一锅煮"方法合成,收率达90%;其体外最低杀精子浓度为2.5mg /L,LD50值为1420.21mg/kg,对皮肤无刺激,无致畸致癌至突变作用,对引起妇科感染的4种常见病原体的杀死和抑制的最低浓度在1.25-85mg/L范围内.     

季胺型阳离子木薯淀粉制备研究

本文以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺为醚化剂对木薯淀粉进行醚化制得季胺型阳离子淀粉。以互甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料,制备了醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺,醚化剂制备适宜温度为20℃,二者物质的量之比1．00：1．05,反应时间3—4h．真空蒸馏3—4次提纯。采用湿法制备阳离子淀粉,反应浆液浓度30％-40%,反应温度40℃,反应体系pH值11—12,氢氧化钠与醚化剂物质的量之比2-8：1,淀粉与醚化剂物质的量之比1：0．15。取代度为0.07-0．12。67     

假单胞菌ND6菌株水杨酸羟化酶基因(nahG)的核苷酸序列分析和酶鉴定

水杨酸羟化酶是细菌萘降解途径中的关键酶，它能催化水杨酸脱羟和羟化，生成儿茶酚．假单胞菌(Pseudomonas)DN6菌株的萘降解基因位于102kb的质粒pND6-1上，以pUC18质粒为载体，制备了含有1～3kb pND6-1 DNA随机片段的基因库，通过DNA测序和DNA序列同源性分析，从基因库中筛选出含有水杨酸羟化酶基因nahG的克隆．nahG基因的大小为1305bp，编码的水杨酸羟化酶(NahG)由434个氨基酸组成，与Pseudomonas putida NCIB 9816-4菌株的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为100％，与其它10种细菌的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为32％～99％．酶学实验表明，ND6菌株的水杨酸羟化酶具有广泛的底物特异性，它不仅能代谢水杨酸，还能代谢多种水杨酸的衍生物，如乙酰水杨酸、黄基水杨酸、3-甲基水杨酸、5-甲基水杨酸和5-氯水杨酸等．     

铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸络合反应的分光光度研究

水杨酸及其衍生物是一类重要的分析试剂,在分析化学中有着广泛的应用。水杨酸及磺基水杨酸是最常用的光度测定铁(Ⅲ)的试剂,在不同酸度时生成三种不同组成的络合物,其吸收带属于荷移光谱。铁(Ⅲ)与水杨酸及磺基水杨酸的络合反应已经进行了详细的研究。5-氯代水杨酸的酸碱平衡及其与铀的络合反应也已经研究过。考虑到在苯分子中引入氯原子增大试剂的酸性,有可能改善反应条件,使5-氯代水杨酸成为更有价值的分析试剂。我们用光度法研究了铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸的络合反应。     

五羟乙基二乙烯三胺合成工艺优化研究

以二乙烯三胺与2-氯乙醇为主要原料合成五羟乙基二乙烯三胺,采用单因素试验和正交实验对原料配比及工艺条件进行优化,最佳配比为:二乙烯三胺与2-氯乙醇的摩尔比为1∶6.5;最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应时间5 h,收率达到了98.76%,并用羟值测定、胺值测定、FT-IR、1H-NMR及ES-MS等方法对产物进行结构表征.