3种方法提取花锚不同部位的挥发性成分分析

采用索氏提取法(SE),同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取花锚不同部位(根、茎、叶、花)的挥发性成分,并运用GC-MS技术对所提取到的挥发性成分进行分析,同时结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.分析结果表明,采用3种不同提取方法从花锚的根、茎、叶、花4个不同部位共分离得到69个挥发性成分.采用同一方法提取不同部位得到的主要挥发性成分大致相似,主要差异表现在含量上.不同方法提取的主要挥发性成分略有差异,SE法和SDE法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分大致相同,主要是苯类、芥酸酰胺、酯类、酮类等,但其含量相差较大,而HS-SPME法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分与SE、SDE法提取的挥发性成分存在明显差异,主要是醛类、酸类、酮类等.     

虎纹蛙肌肉挥发性风味成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取虎纹蛙肌肉中的挥发性风味成分,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对提取的风味成分进行了分离鉴定,共鉴定出50种化合物,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、酸类、呋喃类、酯类、酚类和含硫化合物等,其中醛类化合物的含量最高,占总量的63.50%.3-甲基丁醛、己醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2,3-戊二酮、2,3-辛二酮、2-戊基呋喃、乙酸乙酯和二甲基三硫等可能是构成虎纹蛙肌肉特征风味的重要挥发性物质.     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

快速分析香料槟榔片的挥发性组分

采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC/MS)法分析检测香料槟榔片的挥发性香味组分,探讨萃取时间和萃取温度对所鉴定出的化合物数量及其质量分数的影响,确定固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃。此时槟榔色谱共分离得到35种化合物,可鉴别出29种物质,其主要组分是反式茴香醚(w=25.573%)、己酸(w=17.227%)、肉桂醛(w=11.658%)、4-甲氧基安息香醛(w=4.513%)、十二烷酸(w=4.463%)和己醛(w=3.459%)等。     

不同羊肚菌干品挥发性成分检测及其差异性分析

为探究不同品种羊肚菌干品挥发性成分及其差异性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)分析的方法对M2、M3、M4、M5和M6共5个人工栽培品种羊肚菌干品挥发性成分进行检测和分析.从5个品种中共检测出173种化合物,其中不同化合物134种,分别为31种烷烃、19种醇类、16种醛类、12种胺类、9种酸类、8种烯烃、8种酯类、6种酮类、4种苯类、4种吡嗪、3种炔烃、3种呋喃、12种其它类型化合物;在2个及以上品种中含有的非特征化合物共46种,在各品种中的相对含量为70.13%～90.15%;只在1个品种中检测到的特征化合物共88种,在各品种中的相对含量为9.85%～29.87%.主成分分析(PCA)表明不同品种间挥发性成分的差异大小与品种间亲缘远近关系表现出相一致的特点;检测结果表明特征化合物种类少、但含量高,是羊肚菌挥发性成分的主体,而非特征化合物种类多、含量却较低是不同品种间香气成分差异的原因.     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析 汉麻叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种(0.71%)、醇类1种(0.06%)、烃类37种(57.23%)、杂环化合物类3种(0.19%)、萜烯类12种(34.49%)、其他3种(0.50%).在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯(18.81%)、(1α,3α,5α)-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷(18.18%)、α-石竹烯(11.52%)、异柠檬烯(6.78%)等.     

中药材良姜挥发性组分分析

通过顶空固相微萃取结合气-质联用技术,分析检测中药良姜的挥发性组分,研究萃取时间、萃取温度对良姜挥发性物质数量的影响。结果表明,当萃取时间为35 min,萃取温度为60℃时共检出53种化学组分,其中52种物质可鉴别。其主要组分是萜烯类化合物(w=40.238%)、桉树脑(w=23.066%)、α-松油醇(w=8.522%)、β-蒎烯(w=3.618%)和莰烯(w=3.001%)等。     

SDE-GC-MS分析鲜山楂果肉中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用技术对鲜山楂果肉中的挥发性成分进行提取、分离及鉴定,通过质谱、保留指数、标准品定性,共鉴定出61种挥发性成分,包括烃类16种、醇类16种、醛类10种、酯类9种、酚类4种、醚类3种、酮类2种以及酸类1种;其中含量较高(相对峰面积大于2％)的化合物主要是乙酸叶醇酯(16.08％)、糠醛(10.97％)、α-松油醇(7.02％)、1,4-丁二醇(5.92％)、乙酸己酯(3.55％)、丁香酚(3.55％)以及1-甲基-4-(2-丙烯基)(2.53％).分析鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,对新鲜山楂果肉香气贡献较大的是酯类、醇类和醛类.     

龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征

为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用.     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

串钱柳挥发油化学成分及其抗细菌活性

【目的】阐明串钱柳叶片和果实挥发油的化学组成及其抗细菌活性,以期为串钱柳的综合开发和利用奠定基础。【方法】采用水蒸气蒸馏法分别提取串钱柳叶片和果实中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取得到的挥发油进行化学成分分析,并通过滤纸片扩散法测定了挥发油对7种供试细菌的抑制活性。【结果】串钱柳叶片和果实中挥发油的得率分别为0.87% 和0.16%,从串钱柳叶片和果实中分别鉴定出14和17个成分,分别占二者挥发油总量的93.34%和90.29%。叶片挥发油中的主要成分为桉叶油醇(52.89%)、(1R)-(+)-α-蒎烯(17.28%)和α-松油醇(10.70%); 而果实挥发油的主要成分为桉叶油醇(38.53%)、(1R)-(+)-α-蒎烯(29.90%)和2-莰烯(8.02%); 串钱柳叶片和果实挥发油对7种供试细菌均表现出一定的抑制作用,其中果实挥发油对根癌农杆菌的抑制活性最强,抑菌圈直径为(25.2±2.8)mm,而叶片挥发油对桉树青枯病菌的抑制活性最强,抑菌圈直径为(22.3±1.5)mm。【结论】串钱柳叶片中挥发油的含量高于其果实,叶片和果实挥发油的主要成分均为桉叶油醇和(1R)-(+)-α-蒎烯,果实挥发油的抑菌活性要强于叶片挥发油。     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。     

山胡椒不同部位挥发性化学成分分析

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取山胡椒的果实和花中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定了山胡椒果实和花的挥发性成分.结果表明:从山胡椒果实中鉴定出28种挥发性化合物,其中主要挥发化合物有顺式-α-蒎烯、(-)-蒎烯、莰烯、α-月桂烯、柠檬烯、(E)-柠檬醛、香茅醛等;从山胡椒花中鉴定出19种挥发性化合物,其中主要是桧烯、ɑ-月桂烯、松油醇、8-十七碳烯、桉油精等.将山胡椒果实和花中的挥发性化合物进行对比分析,以便于了解山胡椒果实和花中的挥发性成分存在的差别,以及花中独有主要成分的性质和用途.     

复方玉屏风与单味药挥发油化学成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法提取复方玉屏风挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分的相对百分含量,并与单味药材挥发油成分进行对比.从复方玉屏风挥发油中分离出124个峰,确认了其中63种化学成分,占挥发油总量的70.51%,其组成不同于单味药材挥发油.复方挥发油成分并非构成复方的单味药材挥发油成分的简单加和.