QuEChERS-LC-MS/MS法测定黄皮果中30种常用农药残留

利用QuEChERS-LC-MS/MS法快速测定黄皮果中30种常用农药残留。该法先采用乙腈从黄皮果中振荡提取的各残留农药,经过PSA、无水MgSO_4吸附净化后,再利用LC-MS/MS检测。结果表明:待测定的30种农药在5.0、10.0和20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率56.3%~109.0%,相对标准偏差1.0%~10.7%,线性方程的相关系数R2达到0.996 7~0.999 9。该方法具有简便快捷、成本低、效率高等优点,可为当前黄皮果中农药多残留检测试验提供参考依据。     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

油页岩二硫化碳-丙酮混合溶剂萃取物的组成与结构分析

利用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对龙口(LK)和柳树河(LSH)油页岩进行超声萃取,对萃取物ELK和ELSH进行FTIR、GC/MS和DART-MS分析。结果表明,LK和LSH油页岩的萃取率分别为2.1 8%和9.71%;ELK和ELSH中均存在大量的正构烷烃并具有明显的奇碳优势,ELK含有较多的异构烷烃、稠环芳烃和含氮有机化合物,而ELSH含有较多的环烷烃、烯烃和含氧有机化合物;DART-MS分析表明ELK和ELSH中有大量分子量在520~850Da范围内的化合物无法由GC/MS检测出,并且ELK中化合物的种类多于ELSH。     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1％乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有...     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

LC-MS/MS 法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯 类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05~100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02~0.09μg/kg之间,定量限在0.07~0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.     

蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究,分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明,两种方法的检出率结果完全一致,方法检出限有所不同,速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80mg/kg、乐果1.00mg/kg、甲拌磷0.45mg/kg、乙酰甲胺磷1.15mg/kg、甲基对硫磷0.55mg/kg、马拉硫磷0.40mg/kg、氧化乐果0.70mg/kg、久效磷1.20mg/kg、对硫磷0.85mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点,特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。     

硝基呋喃类兽药残留检测中LC-MS/MS技术的应用研究

目的:运用LC-MS/MS技术对硝基呋喃类善药——呋喃它酮进行研究分析,探讨其药物残留.方法:采用LC-MS/MS技术检测鸡肉中呋喃它酮代谢物的残留.结论:LC-MS/MS法的检测限可以达到0.1μg/kg,LC-MS/MS法的平均回收率为89.5％～92.3％,变异系数为8.0％～10.3％,该方法适用于对筛选样品中呋喃它酮代谢物的确证和精确定量.     

果蔬农药残留检测技术与降解研究进展

控制农产品有害物质残留的关键技术在于有害物质残留的检测和降解,水果蔬菜中的污染物主要是残留农药、重金属、亚硝酸盐;对农药残留的检测技术及降解方法进行了详细说明;指出了微生物降解农药残留的研究动向是:降解基因的克隆、表达,农药降解酶制剂和固相酶反应器的研制,采用生物降解与其他降解机制相结合的降解系统,真菌对农药的降解。     

有机农药在蔬菜中的残留检测分析

农药的使用给农业的生产带来的巨大的经济效益,但是对环境也造成了严重的污染．为了更好的保护人们的健康,所以必须加强对蔬菜中残留农药的检测．残留农药的检测方法常用的色谱法,质朴法等等．本文对农药的检测进行分析和讨论．     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

苹果中甲胺磷农药残留分布规律研究

采用乙酸乙酯萃取和GC-FPD检测的方法,研究了甲胺磷农药在苹果果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明,果皮中甲胺磷农药残留最多,全果中次之,果肉中最少;喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.040 mg/kg、0.023 mg/kg和0.019 mg/kg;随着喷药时间的延长,果皮和全果中的农药残留量降低,果肉中的甲胺磷残留趋势为先升高后逐渐降低.     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10mg MWCNTs、15mg PSA、150mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1~1000μg/kg和1~1000μg/L呈现良好的线性关系,R²>0.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR) 与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.5362lg Kow+3.9152(lg Kow＞3),R²= 0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

有机磷农药残留检测方法研究进展

本文对近年来有机磷农药残留检测方法进行了综述,比较了各种方法的原理和优缺点,为农药残留检测研究与应用提供了参考。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

茶叶中农药残留分析技术研究进展

查阅近些年国内外公开发表的文献,简述了我国茶叶生产上常用农药情况,比较了国内外茶叶农药残留最大限量标准,综述了茶叶中农药残留的主要检测技术,重点对固相微萃取法、液相微萃取法、分散固相萃取法等样品前处理技术,以及气相色谱法、液相色谱法、质谱法、免疫分析法等检测技术在茶叶农药残留分析中的应用及特点进行了总结,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

农药残留检测新技术研究进展

伴随人们对食品和环境中农药残留污染问题的高度重视,农药残留的检测技术也快速发展.综述了样品前处理方法及农药残留分析检测技术,对近年来出现的一些新技术和新动态作了简要介绍,总结了农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的参考.