钨钢中磷的比色测定

本文研究了用酒石酸络合掩蔽钨,用硫酸亚铁消除V(V),Cr(Ⅶ)等离子的干扰,用氨水微沸后,加固定酸的方法造成所需要酸度。还研究了用高氯酸分解试样并直接氧化磷成正磷酸,省去了高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原等步骤,样品分析结果表明,此方法准确、简便、快速。     

硫中微量硒的比色测定

关於硫中硒的测定,文献上虽已有不少方法提出,但在含硒量低时,一般需用数十克以至百克的硫進行分析,並且这些方法也不能用來測定含量低於十万分之一的样品。使硒还原为元素狀态的比色法虽可用於微量硒的测定,但当硫中含硒極微时,仍需用数十克样品進行分析,这不僅要耗費很多試剂,操作上也有困难。Lindhe提出的用可待因与SeO_2在濃硫酸中的顏色反应來测定硫中含硒量的比色法,由於     

绿柱石中微量铌的硫氰酸盐比色测定

在铌的硫氰酸盐比色法中,本文采用了以甲乙酮的溶剂,进行了酸度、各种有关试剂浓度,含铌量不同时的萃取次数,以及在钽、钛,铍、铁、锰等离子存在时的影响试验。在所得比色条件下,发现五氧化二铌含量在25毫升中不大于100微克时,浓度和光密度的线性关系是很好的。在铌与其它杂质的分离上,本文采用了以氢氧化钠为熔剂,在银坩埚中熔融,并以酒石酸溶液浸取,获得了对微量铌的有效分离。就全部分析方法而言,能适用于缘柱石中微量铌的分析,相对误差一般在10%以内。自熔矿到读出结果,可在2.5小时内完成。     

四氯化硅中痕量杂质磷的比色测定

关于痕量磷的测定方法,目前仍以磷铝兰比色法较为灵敏。国内试验室多以此法作三氯氢硅或四氯化硅中磷的分析。磷钼兰比色法近年来有所改进。文献介绍由硫酸、钼酸盐、抗坏血酸还原剂和以锑作催化剂组成的单一试剂溶液,使五价磷直接显色形成磷钼兰,显色迅速,色泽稳定,砷、硅、锗以及铁、铜、铋、钛和金等元素痕量存在,对磷的测定并无干扰,曾应用于天然水和土壤中磷的分析。     

镍基合金粉中磷含量的测定

GB 8638.12-88镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量[1],过程相对繁琐。笔者在绘制工作曲线时,加入同等含量背景干扰元素的标液,高氯酸冒烟赶铬,分取一定含量的溶液,调整溶液酸度,用钼酸钠,硝酸铋,抗坏血酸显色测定磷,经过多次实验,结果满意。     

分光光度法测定微量镍

本文研究了镍(Ⅱ)与3.5—Cl_2—PAAP 的显色反应。实验结果表明:在pH=6,有乙醇存在下,镍(Ⅱ)与3.5—Cl_2—PAAP 反应形成1∶3的红色络合物,摩尔吸光系数为7.5×10~4。方法用于矿样、水样中的镍测定,取得了令人满意的结果。     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。     

用微量小舟系统直接测定原油和渣油中微量镍

采用IL公司微量小舟直接进样及电热原子化技术,将油样用二甲苯-碘混合溶剂稀释后直接进入微量小舟原子化,成功地实现了用无机标样法直接测定原油及渣油中微量镍的含量。该方法简单,取样量少,重现性好,样品测定的检出限达5ppb.     

离子缔合物光度法测定黑色食品中微量磷

研究了罗单明Ｂ－磷钼杂多酸离子缔合物体系的光谱特性，确定了用于分光光度法测磷的最佳条件．在非离子表面活性剂聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，缔合物的λｍａｘ＝５９２ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５９２＝１．８×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１，缔合物中ＲｈＢ∶Ｐ（Ⅴ）＝４∶１．     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

食品中山梨酸的比色测定

以Fe(Ⅲ)为氧化剂，用分光光度法测定了食品、饮料中的山梨酸含量．方法简便、选择性好．共存物对测定无影响，对实际样品进行测定，并做加标回收试验．山梨酸回收率为96．9%—102％。     

果蔬中乙醛的比色测定

果蔬中乙醇和乙醛的含量可以说明果蔬在贮藏中的代谢过程,即可判断贮藏效果或贮藏过程中果蔬品质的变化。乙醇和乙醛的含量均可通过比色分析方法测定。 乙醇可被氧化剂重铬酸钾的硫酸溶液氧化,重铬酸根离子在酸性溶液中被乙醇还原成三价铬离子,若将此溶液稀释,使铬的浓度小于1克/升时,无论是三价铬或重铬酸根离子,在可见光范围内,均会显示出明显的吸收。苦将二苯卡巴肼加到该稀释液中,则与重铬酸根离子形成一种深紫色复合物,而与三价铬离子反应无色。同时这种深紫色复合物的浓度与光度的关系,准确地服从比耳定律。因此,乙醇的准确测定是可能的。用类似的方法也可对乙醛进行比色测定,方法简便,结果可靠。现将具体简介如下。     

钴—二安替比林甲烷——硫氰酸盐萃取分光光度法测定铬钢中微量钴

本文报导了二价钴在酸性介质中与二安替比林甲烷和硫氰酸盐形成兰色三络元合物,在0.4N盐酸介质中被氯仿萃取光度测定钢中的微量钴,络合物组成为:Co:DAPM:CNS=1:2:4,其稳定性达14小时以上吸收峰值位于620nm处.0—12PPMCo符合比耳定律。在盐酸介质中测定铬钢中的微量钴时,铁、铬干挠严重,我们选用甲基异丁基甲酮(MIBK)在7N盐酸酸度下,一次萃取分离Fe、Cr和其他干挠离子,效果显著,准确度和精密度都较满意,有效地提高了方法的选择性。     

微量氟化物的比色分析方法

氟在地壳中的含量为0.065—0.09%。水中的氟化物含量每升可从几个到几十个毫克,但适宜的含量是每升0.2—0.8毫克。氟化物进入人体后,可在骨中沉积。如果长期从饮水中每日摄入2～8毫克的氟化物,可导致骨硬化病,当然这还与饮用的时间、气候和机体的营养状况等有关系。此外,微量的氟化物有预防龋齿发病的作用。     

杂多酸极谱波测定桔树叶中微量磷

本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.     

微量镍的胶束增敏光度法测定

<正>用胶束增敏分光光度法测定微镍量,已有人提出Ni—Xo—CTMAB,Ni—Xo—CPB等三元络合物体系。这些体系的灵敏度较高,表观摩尔吸光系数一般可接近10~5。我们经过试验发现Ni—CAS—CTMAB—PY体系灵敏度更高,PH=11.2、λ=655nm处络合物有最大吸收峰,有色络合物显色迅速,室温下放置5分钟显色即达完全,颜色在36小时稳定不变,以试剂空白作参比,对比性好,含镍量在0—20μg/50ml内符合比尔定律。通过     

硫代乙酰胺作标准液用于比色分析中测定微量硫离子的研究

本文研究了硫代乙酰胺溶液的稳定度和它在氨性缓冲溶液(pH=10)中水解,完全释放出硫离子之后,作者把硫代乙酰胺作为标准溶液代替硫化钠用于比色分析测定微量硫离子,并在相同条件下,分别用亚甲基兰法和钼兰法的实验数据绘制标准曲线与用硫化钠为标准液的标准曲线作了对比,它们曲线的斜率完全相等。上述两种测定方法(其它方法未验证)的结果表明,硫代乙酰胺可以代替硫化钠作标准液,用于比色分析中测定微量硫离子,在各种化学工业和科研中广泛应用。     

用PAN-CHCl_3萃取光度法测定人尿中微量镍

目前,微量镍的测定,多采用含有(?)功能团的有机试剂,但其灵敏度较低。为此,我们研究了镍-PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]络合物的形成和萃取的适宜条件,它的分光光度特征及络合物的组成。并据此,拟订了一个测定人尿中微量镍的新方法。实验部份一、仪器和试剂72型分光光度计;pH-2型酸度计。     

铌铁合金中硅的比色测定

用比色法测定铌铁合金中的硅遇到两方面的问题:一是用酸溶解样品时必需使用氢氟酸,另方面在硅的显色条件下铌要形成沉淀。为此我们研究了用氢氟酸与硝酸(加少量H_2O_2)混合酸溶解样品,用草酸掩蔽铌,然后用硅钼黄或硅钼蓝比色法测定硅的条件。确定了用硅钼蓝法测定铌铁合金中硅的分析步骤。现将有关试验结果简要报告如下: 一、仪器:72型分光光度计。二、硅钼酸形成的酸度试验结果与文献大致相符。H_2SO_4: pH 1.0-1.3 HNO_3: pH 0.6-1.0,HCl: