盐湖卤水氨法制备氢氧化镁工艺探究

以青海察尔汗盐湖卤水为原料,以氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀、分散性良好的微米级球状氢氧化镁。考察了反应温度、陈化时间、氨水加入量、沉淀剂滴加速度等工艺条件对氢氧化镁结晶及产率的影响,并通过正交试验设计优化实验条件。采用SEM分析手段对产品的粒径分布、形貌等进行了表征。结果表明,当反应温度为60℃、陈化时间为150 min、氨水加入量40 mL、沉淀剂滴加速度为6 mL/min时,制备的氢氧化镁晶体粒度均匀,结构清晰,分散性好,产率较高,产品平均粒径为20μm。该工艺条件为制备微米级球状氢氧化镁晶体提供了科学依据。     

Na~+对氢氧化镁晶体在纤维素膜上原位生长的影响及应用

采用氨水和氯化镁为原料制备氢氧化镁晶体,在自制的纤维素膜上进行原位生长,对纤维素膜进行羧基改性,使纤维素膜表面产生具有能与氢氧化镁结合的活性结合点,控制氯化钠的添加,研究Na+对氢氧化镁晶体生长的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)观察氢氧化镁晶体的表面形态;X-射线衍射(XRD)分析其晶型结构;电感耦合等离子体(ICP)分析纤维素膜上镁元素的含量.研究结果表明,添加氯化钠,纤维素膜上得到棒状氢氧化镁晶体;不添加氯化钠,纤维素膜上得到片状的氢氧化镁晶体;生长有棒状氢氧化镁晶体的纤维素膜上镁元素含量比片状氢氧化镁晶体高.另外,生长有氢氧化镁晶体后纤维素膜的热稳定性有所提高,且生长有棒状氢氧化镁晶体的纤维素膜比生长有片状氢氧化镁晶体纤维素膜的热稳定性更好.     

高浓度氯化钙水热环境下氢氧化镁颗粒生长行为研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,对不同水热环境下高浓度氯化钙对氢氧化镁颗粒形貌的影响进行了研究。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪和氮气吸附比表面积分析仪(BET)对产物的比表面积和形貌进行表征。结果表明,较高的温度和高浓度氯化钙的存在有利于晶体的发育生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状晶体,比表面积由22.17 m2/g变为14.84 m2/g。对水热条件下氯化钙对晶体生长的作用进行了机理分析,CaCl2的存在使得氢氧化镁基元在晶体表面横向叠加,促进了六方片状氢氧化镁颗粒的生成,并提出氢氧化镁颗粒的最稳定晶型为六方片状。     

纳米氢氧化镁的制备及表征

采用液相合成法,考察了合成温度、表面活性剂种类、沉淀剂种类、表面活性剂用量等因素对氢氧化镁粒径和粒径分布的影响。实验表明,温度60％,采用聚乙二醇（0．75ppm）作表面活性剂,氢氧化钠（2moL／L）作为沉淀剂,得氢氧化镁粒径1350为5．5μm,粒径分布集中。另实验表明,双注法不用衬底即可获得颗粒更细的氢氧化镁。采...     

以聚乙二醇6000为分散剂用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁和氨水为原料,聚乙二醇6000为分散剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁.研究了分散剂用量,反应时间,反应温度,反应物配比等对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对颗粒结构进行表征.结果表明,制备纳米氢氧化镁的最优工艺条件为...     

结晶Mg（OH）2的表面改性及其对EVA性能的影响

用硅烷类表面改性剂对结晶氢氧化镁进行了表面改性，并对EVA进行了复合添加研究，获得以复合高分子材料优良机械性能和阻燃性能为判据的最佳添加条件为：改性时间0.5h,改性温度110℃,改性剂用量2%. 针对氢氧化镁添加量等因素对材料物理性能带来的影响机理提出了自己的见解.     

氢氧化镁基有机无机复合阻燃剂的制备

以Mg(NO)2·6H2O和氨水为原料,用直接沉淀法制备了纳米氢氧化镁,讨论了使用不同表面活性剂及其用量对纳米氢氧化镁的分散效果。同时,还进行了在氢氧化镁表面包覆有机阻燃剂THPC的研究,并采用SEM、TEM、FTIR、Zeta电位和热分析等手段,对包覆前后的氢氧化镁进行表征。实验结果表明,在氢氧化镁表面存在THPC有机包覆层。     

由氯化镁一步法制备阻燃氢氧化镁的工艺研究

以氯化镁为原料、氨水为沉淀剂,通过适宜表面活性剂的选择,采用"一步法"工艺在较温和的工艺条件下制备阻燃型氢氧化镁.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、体积为200 mL时,通过单因素条件实验确定较适宜的沉镁反应工艺条件如下:表面活性剂用量为0.4 mL,反应温度为40 ℃,沉镁反应时间为2 h,陈化时间为2 h,氨水用量为30 mL.该条件下重复实验结果表明:所制备样品X-射线衍射图中(001)面对应衍射峰强度明显高于(101)面衍射峰强度,样品(101)方位的扭歪值η小于3.0×10-3,样品比表面积小于20 m2/g,所得样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求.     

不同因素对氢氧化镁晶体改性效果的研究

文章研究了不同因素(改性温度、水热介质、矿化剂(氢氧化钾)浓度、水热时间)对氢氧化镁晶体改性效果,采用扫描电镜和XRD对不同因素下的氢氧化镁团聚和颗粒分布进行了表征.结果表明:当制备阻燃剂氢氧化镁的水热温度为220℃,水热介质为尿素,水热时间为8 h,矿化剂浓度为2 mol/L时,改性氢氧化镁晶体的粒径增加,分散性有较大的改善,并逐渐生长成为规则的六方片状晶体.阻燃剂氢氧化镁的理论研究对实际应用领域具有一定的参考价值.     

水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索

以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.     

钛酸钠纳米线的合成和结构

利用TiO₂粉末和NaOH水溶液在175℃～240℃水热反应得到了具有层状结构的钛酸钠纳米线。研究了原料比例和反应温度的影响。利用X射线粉末衍射、电子显微术和X射线能量色散谱等结构分析手段研究了纳米线的微观结构。观察到纳米线内部存在大量畴界和缺陷。发现上述钛酸钠纳米线的结构与任何已知结构都不相同,初步标定为单斜结构,单胞参数为a=2.15nm, b=0.377nm, c=1.28nm, β=103.5°。进一步用上述纳米线和KOH溶液水热反应合成了钛酸钾(K₂Ti₈O₁₇)纳米线。     

一种由4种氢键构筑的Gd~(3+)的超分子配合物的合成、结构和荧光性质(英文)

合成了一种Gd3+的超分子配合物[Gd(HBTA)(BTA)(H2O)4].2H2O(1)(H2BTA=bis(tetrazoly)amine).X射线单晶表征结果显示,化合物1是一种由O H N,N H O,N H N和O H O4种氢键构筑的超分子三维网状结构.该化合物的固体在室温下显示出有趣的荧光性质.     

表面活性剂辅助水热法合成纳米四方相氧化锆

以氯氧化锆和氨水为原料,十六烷基三甲基溴化铵做模板剂,在水热条件下制备纳米级四方相二氧化锆。由TG-DTA综合热分析,推断了氯氧化锆的热分解机理;通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜对二氧化锆晶体的晶相组成、形貌及大小分别进行了表征。结果表明:借助十六烷基三甲基溴化铵的模控作用,经过250℃下18 h的水热处理即可制得结晶度较好,平均粒径20 nm,无明显团聚且以四方相为主的二氧化锆粉体。     

微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究

以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

Photocatalytic property of TiO2 sensitized by different crystal phase CdS

TiO2 samples sensitized by different crystal phase CdS(CT) are synthesized by hydrothermal process at different reaction temperature. The samples are characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), and UV-Vis diffuse reflectance(UV-Vis). The XRD result reveals that the crystal phase of CdS is transformed from cubic phase to hexagonal phase with the increase of hydrothermal reaction temperature(120-160 ℃). The absorption edge of CT is extended from 498 nm to 546 nm. The photocatalytic degradation of rhodamin B(RhB) in aqueous solution is used to evaluate the photocatalytic activity of CT. With the increase of the preparation temperature, the photocatalytic activity of CT becomes stronger. The degradation rate of RhB by CdS/TiO2 at 160 ℃(CT-160 ℃)reaches 78%.     

镧掺杂五氧化二钽膜电极的电化学性能

利用低温水热法合成了镧掺杂五氧化二钽粉体.对样品的相结构进行了X射线衍射(XRD)分析,结果表明,掺镧后的五氧化二钽有好的晶型,并且掺杂使其衍射峰发生低角度偏移.通过循环伏安法(CV)在0.1 mol*L-1 KCl (含有K3Fe(CN)6)水溶液中测试了镧掺杂五氧化二钽膜电极的电化学性能,CV结果表明K3Fe(CN)6)在膜电极上的电极反应是扩散控制的反应.此外,镧掺杂五氧化二钽膜电极仍然有好的导电性,并且展现了比不掺杂的五氧化二钽膜电极更稳定的电化学特性.     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

反应参数对氢氧化钇纳米管合成的影响

通过简单的、低耗的水热合成方法,以Y2O3为原料,在无模板条件下大规模地制备了氢氧化钇纳米管,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)测试技术对合成产物进行了物相、形貌和成分的表征.氢氧化钇纳米管内径为200～300nm,外径为400～500nm,壁厚为100～200nm,分散性好.研究了几种关键因素对氢氧化钇纳米管合成的影响.结果表明:水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳合成条件是乙醇和水的体积比为1∶2;采用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为11~12;反应温度为220℃、反应时间为24h.     

ZnSe空心球的水热法制备及其表征

采用简单的水热法,以十六烷基三甲基溴化铵作为软模板,制备了ZnSe空心球。研究了原料、温度、pH值对其形成的影响。用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对其进行了表征,发现用这种方法制备的空心球产量非常大,比较纯净,外壳由很多小颗粒组成,表面比较粗糙。最后对其形成机理进行了讨论。