蒸汽相中多孔玻璃粉自转晶含硼CF-2沸石的制备与表征( 英文)

报道了在最小的有机胺———甲胺和水的蒸汽相中 ,多孔玻璃粉自转晶为含硼CF 2沸石 .XRD、11BMASNMR、SEM表征结果证明合成的CF 2沸石结晶度高且无杂晶 ,硼原子基本上都已进入了沸石骨架 .扫描电镜照片还显示 ,合成的CF 2沸石中既有单个晶体 ,也有由许多单个晶体构成的扫帚形聚集体 .单个晶体呈长条形 ,高、宽为 0 .30～ 1.1μm ,长为 1.1～ 2 2 μm .     

蒸汽相中多孔玻璃自转晶含硼CF02沸石的制备与表征

报道了在最小的有机胺－甲胺和水的蒸汽相中，多孔玻璃粉自转晶为含硼CF－2沸石，XRD、^11B MAS NMR、SEM表征结果证明合成的CF－2沸石结晶度高且无杂晶，硼原子基本上都已进入了沸石骨架，扫描电镜照片还显示，合成了的CF－2沸石中既有单个晶全，也有由许多单个晶体构成的扫帚形聚集体，单个晶体呈长条形，高、宽为0．30－1．1μm，长为1．1－22μm。     

载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成与表征

在乙胺和水混合蒸汽相中 ,首次通过载体自转晶 ,在多孔玻璃片表面原位合成了B Al MFI型沸石膜 FEAM分析表明 ,沸石膜的化学组成为w(B2 O3 ) =3.7% ,w(Al2 O3 ) =0 .5 5 % ,w(SiO2 ) =95 .2 5 % ,w(Na2 O) =0 .5 0 % X 射线衍射和扫描电镜观察证明 ,膜中沸石晶体的取向是随机的 晶体尺寸约为 15～ 2 5 μm ,单层晶体厚的膜约为 10～ 2 0 μm 在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上 ,O2 和N2 的透过性分别为 0 .0 95× 10 -8和0 .15× 10 -8mol/ (m2 ·s·Pa) 计算的O2 /N2 的理想选择性 (0 .6 3)明显低于诺森扩散的理想选择性值 (0 .94)和透过原载体的理想选择性值 (0 .91)     

陈化时间和反应时间对酸处理红辉沸石水热制备X型沸石的影响

分析了反应混合物的室温陈化时间以及水热反应时间对酸处理红辉沸石制备X型沸石的影响.结果表明,反应混合物适当的室温陈化时间是制备纯X型沸石的关键;水热反应6 h是X型沸石的最佳制备时间;以酸处理红辉沸石为主要原料,采用水热反应晶化合成工艺,可制备出晶形完整、粒度2～3 μm且分布均匀的X型沸石粉体.图6,表2,参10.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

超声波条件下合成小粒度4A沸石

在超声波条件下进行了小粒度4A沸石的合成,考察了晶化温度、晶化时间及超声波功率对产品合成的影响,确定了适宜的工艺条件,并对产品进行了XRD,SEM和离子交换性能表征.超声波条件下合成的4A沸石产品钙离子交换容量为359 mg/g,镁离子交换容量为186 mg/g,白度为95,平均粒度为2.54 μm,其性能明显优于传统水热法制得的产品.     

晶种在L沸石合成体系中的作用

在合成L沸石的晶化体系中,研究了晶种加入方式、L沸石晶种以及异晶晶种对合成体系的影响。结果表明,晶种加入的最佳方式为L沸石晶种分散到溶液中再与硅铝凝胶混合;在合成L沸石的体系中加入L沸石晶种,可加快晶化速度,抑制杂晶的产生。在氧化物2.65K2O∶Al2O3∶10SiO2∶(100～120)H2O(物质的量之比)的合成体系以及2.65(K2O+Na2O)∶Al2O3∶10SiO2:162H2O且n(K2O)∶n(K2O+Na2O)为0.55～0.70的合成体系中,易生成W杂晶,加入适量的L沸石晶种后,能合成纯度很高的L沸石。在合成L沸石的体系中,加入异晶晶种将降低L沸石的晶化速度,增加杂晶W沸石的相对含量。     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

晶种在L沸石合成体系中的作用

在合成L沸石的晶化体系中，研究了晶种加入方式、L沸石晶种以及异晶晶种对合成体系的影响。结果表明，晶种加入的最佳方式为L沸石晶种分散到溶液中再与硅铝凝胶混合；在合成L沸石的体系中加入L沸石晶种，可加快晶化速度，抑制杂晶的产生。在氧化物2．65 K2O：Al2O3：10SiO2：(100～120)H2O(物质的量之比)的合成体系以及2．65(K2O Na2O)：Al2O3：10SiO2：162 H2O且n2(K2O):n(K2O Na2O)为0．55～0．70的合成体系中，易生成W杂晶，加入适量的L沸石晶种后，能合成纯度很高的L沸石。在合成L沸石的体系中，加入异晶晶种将降低L沸石的晶化速度，增加杂品W沸石的相对含量。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

瓦斯爆炸炭黑结构及产生机理分析

瓦斯爆炸过程中视窗处出现的亮斑现象,分析确定为爆炸过程中产生的有高热辐射特性的炭黑。利用低温液氮吸附比表面积分析仪、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和傅里叶红外光谱等方法,分析了瓦斯浓度下爆炸产生炭黑的孔径分布和表面结构。研究结果表明,炭黑的比表面积为1.507m2·g-1（DFT）,总孔容为4×10-3cm3·g-1。SEM图像显示炭黑颗粒由大量球状物聚集体组成,直径在4~50μm。颗粒表面孔隙高度发育,部分表面有熔融烧结特征;TEM扫描结果显示形成聚集体的颗粒直径大都在100nm左右,粒子间彼此结合,形成链枝结构的炭黑聚集体,放大到8nm可以明显看到初级粒子内部有石墨状的晶格条纹;红外光谱分析结果表明炭黑颗粒内含有大量芳香烃结构,C-H、C-O结构、芳香族及取代苯官能团广泛存在。      

10CrMoAl钢热轧薄板的周浸实验对比分析

为了系统地研究10CrMoAl钢的耐腐蚀性能,对其周浸试验各周期试样进行了腐蚀速率分析、SEM分析、XRD分析及电化学分析.结果表明:腐蚀速率最快的阶段是72～168 h腐蚀阶段,其次是0～72 h腐蚀阶段,最慢的是168～240 h腐蚀阶段.经过168 h腐蚀后,锈层厚度平均为80 μm,是经过72 h腐蚀后的试样锈层厚度的近2倍.经过240 h的腐蚀后,锈层仍然维持在80 μm左右,却出现了50 μm的过渡层.经过168 h和240 h腐蚀所形成的锈层几乎完全阻止了γ-FeOOH和α-FeOOH等稳定产物的形成,从而有效地阻碍了基体的继续腐蚀.此外,锈层中Cr、Mo和Al的富集,也对阻碍腐蚀的进行起到一定的作用.     

PVP与表面活性剂混合模板对CaCO3结晶的调控作用

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)组成混合模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体,考察结晶温度对CaCO3晶体的影响。采用电导率法确定混合模板中表面活性剂的使用浓度。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及X线衍射仪(XRD)对晶体的形貌和结构进行表征。结果表明:SDS与CTAB结合到PVP长链上的浓度分别为2.4和1.1 mmol/L。在PVP-CTAB模板中,5℃时为方解石的层状CaCO3聚集体,25℃时有部分球形球霰石出现,90℃时得到了棒状文石晶体。在PVP-SDS模板中,5和25℃时均为方解石型球状CaCO3聚集体,90℃时得到棒状文石晶体。     

紧耦合真空气雾化制备Fe-Cr合金粉末的特性表征

采用紧耦合真空气雾化法制备Fe-Cr合金粉末,通过不同目数的筛网进行筛分,得到0～25μm、25～53μm、53～105μm、105～150μm四个粒度段的粉末.使用氧氮分析仪、碳硫分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪分析雾化前后粉末化学成分,测定全粒度段及各粒度段的氧含量变化情况;采用扫描电镜、激光粒度仪等分析测试手段...     

Q125级ERW用石油套管钢力学性能及CO2腐蚀行为

设计研发一种低碳的Q125级ERW用石油套管用钢。运用SEM和TEM分析实验钢的强化机制,并采用高温高压反应釜对实验钢的CO2腐蚀行为进行研究。实验结果表明:实验钢的晶粒粒径10～15μm,晶区的长度约为2μm,马氏体板条束宽度约150 nm,这些均为实验钢具有较好的强韧性配合提供条件;直径约为50 nm的圆形(Nb,Ti)(C,N)析出物,通过钉扎晶界阻止γ晶粒的粗化过程,可有效阻止奥氏体晶粒的长大;直径约20 nm的椭圆形(Nb,Ti)C以及纳米级圆形NbC析出物,可起到钉扎位错的作用,阻止位错移动,可很大程度地提高强度;实验钢腐蚀速率随着温度的增加先增大后减小,在90℃时平均腐蚀速率和点蚀速率均达到最大值;在60℃时,点蚀速率与平均腐蚀速率相差程度最大。     

H与CF3O2自由基反应的理论研究

用从头算(ab initio)方法和密度泛函理论(DFT)对H与CF3O2自由基的反应进行了研究，在HF／6-31G。和B3LYP／6-31G基组水平上，对该反应过程中可能出现的中间体和过渡态的构型及能量进行了优化，并分析了反应过程中生成的产物，对各过渡态，利用内禀反应坐标IRC来进行验证，在B3LYP／6-31G构型优化的基础上，用B3LYP／6-311G和B3LYP／6-311 G计算了反应过程中各物种的总能量和相对能量，根据相对能量绘制的势能剖面图直观地反映了H CF3O2的反应机理，由势能面得出，反应生成CF3O和OH的历程最容易发生，这与实验事实是一致的.     

覆导电膜骨料水泥砂浆的强度与电热效应

采用聚合物树脂在石英砂表面包覆石墨制备覆导电膜骨料并以此制备导电水泥砂浆,研究了覆导电膜骨料表面形貌与试件的强度及电热性,试验表明:石墨可均匀牢固包覆于骨料表面,扫描电子显微镜显示其厚度约为10~50μm;随覆导电膜骨料掺量增加,材料电阻率大幅降低,质量分数为60%时达到渗流阈值,达到渗流阈值时覆导电膜骨料水泥砂浆中石墨质量约为水泥质量的3%;砂浆试件抗压强度达43.0MPa;覆导电膜骨料砂浆具有良好的电热效应,在25V电压下1h板面温度可达61℃.     

Self-assembly of micro parts on normal glass substrate

Fluidic self-assembly is an approach by which micro parts less than one millimeter in size can be driven by the capillary force of a certain adhesive liquid and be fixed onto the desired sites on some substrates. Normal glass with the composition of Na2SiO3CaSiO34SiO2 has been widely used in fluidic microelectromechanical systems (MEMS) and bio-MEMS devices. We investigate the MEMS self-assembly experiment on normal glass substrate. The results of scanning electron microscopy (SEM) show that micro-parts of 400 μm400 μm squares can be precisely assembled in the expected area of the normal glass substrate.     

高密度、直立Co-Cu合金纳米线有序阵列的制备

利用一种简化的阳极氧化法制备出高度有序的氧化铝模板.利用电化学沉积法采用恒压直流电沉积模式在氧化铝模板的孔洞中制备了CoCu合金纳米线阵列.用SEM、TEM、EDS、XRD对样品进行了形貌、成分和微结构测试,结果显示,成功制备了大面积有序的CoCu合金纳米线阵列,纳米线尺寸均匀,直径约为70 nm,长度约为30⁴0μm,其长径比为40040μm,其长径比为400⁶00,纳米线的晶粒生长过程中晶面具有一定的择优取向性.     

过量Na+对(K0.5Na0.5)NbO3-LiNbO3无铅压电陶瓷相组成及结构的影响

通过固相反应法预合成0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiNbO3(KNLN6)无铅压电陶瓷粉体。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对KNLN6试样进行性能表征。结果表明:按化学计量配比合成的KNLN6粉体中含有K3Li2Nb5O15(KLN)第二相;Na2CO3摩尔分数过量5%时,可有效地消除第二相KLN,从而获得单一钙钛矿结构的KNLN6粉体,同时,粉体的预烧温度降低了50℃;在1070℃下烧结2 h制备的Na2CO3过量5%的无铅压电陶瓷中,KNLN6晶体具有A位无序的单一正交钙钛矿结构,晶粒呈立方体状,平均尺寸约为10μm。