顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法的选择与优化

采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、载气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度99.999%),流速1ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70e V;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4%~105.7%,精密度为2.5%~9.3%,在0.1~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977~0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.     

气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

建立气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量。采用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气:N2;FID检测器;检测器温度240℃,进样口温度220℃,分流比10∶1,程序升温。采用气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量,桂皮醛在0.070~0.242 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 1),平均回收率为98.93%;丁香酚在0.230~0.761 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为99.58%。所建立的气相色谱法,方便易行,重复性好,可以对瑞克卫瑞消毒液桂皮醛和丁香酚的含量进行测定。     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量

采用气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量.色谱条件为19091X-113-HP-Inowax(30 m×Φ0.32 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以速率2℃/min升温至100℃,进样口温度280℃,FID检测器,检测器温度300℃,分流比5∶1.芳樟醇在0.02~2.01μg内呈良好的线性关系,r=0.999 87.平均回收率为101.06%,RSD为0.89%(n=6).该方法简便、快速、准确可靠、重现性好,可作为丽江糙苏的质量控制标准方法.     

气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量

建立烟草提取物中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱BD-17(30 m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度265℃;柱温为一级程序升温(150℃-1 min- 10℃·min-1-260℃-20 min);载气高纯氮39 mL·min-1;空气48 kPa;氢气49.5 kPa。平均回收率为99.7%(n=5),RSD为0.77%。该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于二十八烷醇提取分离质控和含量检测。     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

高效液相色谱法检测污水中的亚硝酸氮的试验研究

利用高效液相色谱仪—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测污水中亚硝酸氮(NO2--N)的试验进行了流动相比例和流速、色谱柱温度、进样量和DAD检测波长的研究.实验结果表明:样品经过简单处理、外标法定量,保留时间为2.38 min.使用十八烷基固定相(ODS)的色谱柱(5μm,125mm×4.6 mm)和磷酸二氢钾缓冲溶液(2 mmol·L-1 H3PO4-17.5 mmol·L-1KH2 PO4,pH=3.3)-乙腈(体积比93∶7)的流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,进样体积5μL,DAD检测波长为204 nm;线性范围是0.1～15.0 mg·L-1,线性相关系数为0.997,回收率在81.1％～100.2％之间,相对标准偏差(RSD)小于0.18％,最低检测限为0.043 μg·mL-1 (S/N=5).     

紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定

目的:建立1种测定紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定方法。方法:气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器;FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M,30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱;柱箱温度:215℃;进样口温度:250℃;检测器温度:260℃;氮气:50mL/min,30:1分流;氢气:40mL/min;空气:400mL/min。结果:α-亚麻酸质量浓度在0.09028～0.68056mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.57%(RSD=0.67%,n=9)。结论:采用将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用内标法定量。该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制紫苏种子油的质量提供了依据。     

气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量

建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰（ MMT）的含量.采用OV-101毛细管柱（30 m ×0.25 mm,0.25μm）;载气:氮气;FID检测器;检测器温度350℃,进样口温度250℃,分流比50:1,程序升温.采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量,在1.029~40.192 mg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r=0.99944）,平均回收率为99.78;,检出限为0.001 mg· mL-1,相对标准偏差小于2.0;.所建立的外标法简便可行、重现性好,可用于低质量浓度MMT含量的测定,能满足科学研究和工业生产的需要.     

黔东南州产青钱柳黄酮类成分的含量测定研究

建立高效液相色谱法测定青钱柳中槲皮素、山柰素的含量,并测定黔东南州不同产地青钱柳中槲皮素、山柰素的含量。高效液相色谱法,色谱柱Symmetry C18(5μm,150×4.6 mm,Waters);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50;50);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;进样量:10μl。经实验得知黔东南州不同产区的青钱柳中槲皮素、山柰素含量存在一定的差异,槲皮素的含量范围大概为0.663 2~0.814 7 mg/g;山柰素的含量范围大概为0.587 1~0.715 5 mg/g。     

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量*

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。     

基于β-谷甾醇的质量分数筛选白花丹野生变家种栽培条件

以β-谷甾醇质量分数为评价指标,筛选白花丹野生变家种最佳栽培生长条件.采用HPLC-ELSD法测定在不同土壤、不同肥料、不同光照和不同植被下白花丹根、茎、叶中β-谷甾醇的质量分数.色谱条件:色谱柱为迪马C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为纯甲醇,流速为1.0mL/min,柱温25℃;以蒸发光散射检测器进行检测,检测参数为漂移管温度65℃,载气(N_2)流速为2.5L/min.结果显示,β-谷甾醇在0.01~2.6μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.500 5 X+5.683 6;β-谷甾醇在叶中质量分数最高,根中最低;在熟土和粘土中生长的药材质量分数高于沙土和生土;在30%光照条件下生长的药材质量分数最高.建立了白花丹中β-谷甾醇的HPLC-ELSD测定方法,采用此方法测定白花丹中β-谷甾醇的质量分数准确、可行.因此,以β-谷甾醇为主要活性成分的白花丹野生变家种最佳栽培条件为土壤选择熟土、沙土或粘土,光照条件选择30%或60%光照环境,或在林下栽培.     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量

建立气相色谱测定小儿奇应丸中冰片含量的方法.毛细管气相色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),色谱柱温度为140℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,分流比为50∶1,流量为1.0 m L·min~(-1).在该实验条件下,样品中的冰片能很好的分离,冰片在0.02~1.8μg范围内成良好的线性关系(r2=0.998 5,n=11),加样回收率为99.78%(RSD=0.93%,n=6).该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为小儿奇应丸的质量标准提供理论依据.     

银杏叶中甾醇的GCMS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.