吸附伏安法测定N-月桂酰基谷氨酸钠的临界胶束浓度

用吸附伏安法测定了N-月桂酰基谷氨酸钠(LAG-Na)的临界胶束浓度(cmc),与用表面张力法和电导法比较,数据吻合,重现性好.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

新型磷酸酯两性表面活性剂的合成与性能研究

采用环氧氯丙烷、磷酸二氢钠和十二叔胺为原料合成磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂。探讨最佳合成工艺条件,并研究了产品的表面张力、临界胶柬浓度、泡沫稳定性等表面性能。实验结果表明：在最佳合成工艺条件下,表面张力为27．3mN·m^-1,临界胶束浓度cmc为5．3×10^-4mol·L^-1,泡沫高度及泡沫稳定性最好。     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

N-棕榈酰基甘氨酸钠合成的正交实验研究

由氯化亚砜和棕榈酸制得棕榈酰氯.在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以棕榈酰氯和甘氨酸为原料合成了N-棕榈酰基甘氨酸钠,用正交实验法研究了影响反应的主要因素及其优先顺序,优化反应条件为n(棕榈酰氯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.5,反应温度为25℃,反应时间为3.0 h,pH值为9~10,产物质量收率为90.57%,并对N-棕榈酰基甘氨酸钠的应用性能进行了测定.     

电沉积聚苯胺纳米线及其电化学性质

采用恒电流法在不同浓度的苯胺与1mol·L-1高氯酸的混合溶液中,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底上制备了聚苯胺纳米线.系统研究了苯胺浓度、合成时间对其形貌及电化学性能的影响.SEM结果显示,在不同条件下制得的聚苯胺为线状,直径大约在100～500nm.采用恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗谱对聚苯胺纳米线电极的电化学性能进行了表征.结果表明,其在3mol·L-1NH4Cl和2mol·L-1ZnCl2的混合溶液中恒电流充放电(电压范围-0.2～0.5V)的比容量最高可达746.7F.g-1.     

离子液体溶液平均活度系数的测定

用电导法测定了298.15K下不同浓度离子液体CnminBr.H2O(n=12、14,16)水溶液的电导率.根据Kohlraush经验公式外推得到极限摩尔电导,由Debye-Hücker和Osager-Falken-hangen公式计算出298.15KCCn minBr·H2O的平均活度系数.根据电导率-浓度曲线转折点求出了不同链长CnminBr·H2O的临界胶束浓度.结果表明:CnminBr·H2O的临界胶束分别为5.75×10-3moL·L-1、2.45×10-3moL·L-1和3.50×10-4moL·L-1.平均活度系数随浓度的增大而降低.     

N-乙酰基靛蓝对CTAB临界胶束浓度的测定

本文以靛蓝为原料,在吡啶存在下与乙酰氯反应值得的N-乙酰基靛蓝是一种具有大斯托克斯位移值的近红外荧光化合物,以此为探针采用光谱法对阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)的梯度浓度下的荧光光谱进行了测定,结果表明,在N-乙酰基靛蓝原发射峰位置发生了明显的荧光强度变化,在测试体系的荧光强度-浓度(I-C)图中有明显的突变点,此突变点对应的CTAB浓度值与其临界胶束浓度文献值0.80 mmol·L-1一致.     

松香基磺基甜菜碱的合成与性能研究

以工业松香为原料合成了一种松香基磺基甜菜碱表面活性剂:N-(3-松香酰氧-2-羟基)丙基-N,N-二甲基(2-羟基)磺丙基甜菜碱.通过红外对产物结构进行了表征.测定了松香基磺基甜菜碱的临界胶束浓度为0.57 mmol/L,表面张力为37.8 mN/m,吸附量为1.98 mg/g.考察了其抗Ca2+、Mg2+能力、乳化力及驱油效果.结果表明:该产品临界胶束浓度低,有较强的抗盐能力,吸附损失较小,乳化力较强,在低渗透岩心的驱替实验中提高采收率达8.4%,是一种具有优良性能的驱油剂.     

Gemini型表面活性剂的合成与性能表征

以丙烯酸甲酯、不同的长链脂肪酸(癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸)及乙二胺为主要原料,经过加成、酰化及皂化等反应,合成了一类Gemini型阴离子表面活性剂N,N′-双脂肪酰基乙二胺二丙酸钠(DAMC)。实验还对合成的表面活性剂(C10-DAMC、C12-DAMC、C14-DAMC、C16-DAMC)相关性能进行了表征。在25℃时,γCMC　分别为28.3、27.1、34.7、41.0mN/m;临界胶束浓度(CMC)分别为3.4×10-3、9.6×10-4、3.8×10-4、1.3×10-4mol/L;胶束聚集数(Nm)分别为47.3、41.6、36.2、30.7。合成样品显示出优良的乳化、润湿、泡沫及耐硬水洗涤等应用性能。     

光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B6的测定

在1.0×10-2 mol.L-1的亚硝基铁氰化钠溶液中,在光辐射下利用循环伏安法制备了一种蓝色薄膜修饰电极。XRD粉末衍射和红外光谱研究表明,该蓝色薄膜为普鲁士蓝。电化学研究表明该膜的电子传递系数为0.48,表观电子转移速率常数为0.43 s-1。在pH=3.0的条件下,该修饰电极的峰电流与维生素B6浓度在7.29×10-5 mol.L-1～1.22×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.999 4,检出限为4.86×10-5 mol.L-1。干扰实验表明,7.29×10-2 mol.L-1的共存葡萄糖、果糖、维生素B2和维生素B12不干扰维生素B6的测定。对实际样品的测定,5次测量的平均回收率为93.7%。     

以 β -环糊精修饰碳糊电极测定槲皮素

用β-环糊精（β-CD）制成修饰碳糊电极,循环伏安法研究槲皮素在 β-CD 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果显示：当以 pH =5 的磷酸缓冲溶液（PBS）为底液,扫描速率为 80 mV/s 时,槲皮素在 β-CD 修饰电极上的电化学信号最大,当槲皮素浓度在 5. 0 ×10 7~ 1. 0 ×10 4mol. L 1范围内,槲皮素峰电流与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为 Ip（μA）=7. 809 + 2. 848 ×105c（mol. L 1）,相关系数为0.999 6,检出限为 6. 3 ×10 8mol. L 1。     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯电化学检测左旋多巴

采用化学气相沉积法以泡沫镍为模板制备三维多孔网状泡沫石墨烯( GF),利用水热法在其表面垂直生长氧化锌纳米线阵列( ZnO NWAs),得到三维形貌的ZnO NWAs/GF复合材料.采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱等测试方法对该复合材料进行了表征.结果表明：制备的石墨烯层数较少且纯净无缺陷. ZnO NWAs垂直于三维GF表面且尺寸分布均匀.利用电化学方法用ZnO NWAs/GF检测左旋多巴( LD ).电化学测试结果表明, ZnO NWAs/GF在线性范围为0~80μmol·L-1内检测LD时,检测灵敏度为0.41μA·(μmol·L-1)-1,且具有良好的重复性和稳定性.在尿酸( UA)干扰下,ZnO NWAs/GF对检测LD有很好的选择性.     

非晶MnO2的制备及其电容性能

以KMnO4、H2O2和(NH4)6Mo7O24.4H2O为原料,制备了MnO2-MoO3前驱物,并将其用氨水溶解,得到非晶MnO2。用XRD、TEM及EDAX进行了表征,样品为非晶MnO2。用电极循环伏安研究其电容性能:在1 mol.L-1Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2~0.8 V(vs SEC)范围内,5 mV.s-1的扫描速度下,制备的非晶MnO2比电容为356.72 F.g-1,经过100次循环后,电容量仅下降了5.5%,具有良好的可逆循环性能。     

巯基乙酸修饰电极选择性测定对苯二酚

通过自组装得方法制备了巯基乙酸修饰的金电极.在0.10 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液中(pH=7.0),用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,在相对低的电位条件下,对苯二酚显示一对氧化还原峰.在1.0×10-6mol·L-1到3.0×10-3mol·L-1浓度范围内,氧化峰电流与对苯二酚的浓度成线性关系,相关系数是0.998,检测限为4.0×10-7mol·L-1.该修饰电极在间苯二酚存在的条件下,能被用于选择性检测对苯二酚,得到了令人满意的结果.     

再碱化后钢筋混凝土电化学性能

采用交流阻抗谱和极化曲线,对再碱化后钢筋混凝土进行电化学研究.再碱化试验参数是:电流密度3A.m-2,5A.m-2;再碱化天数14和28d;电解液为1mol/L的碳酸钠电解液.同批碳化试件分8组再碱化,时间间隔为1,2,3,8,9,10,13个月,然后放入室内.再碱化试验结束后,测试钢筋混凝土的交流阻抗谱、钢筋的开路电位、腐蚀电流和pH;对再碱化后试件的开路电位从-1 100mV经过一定时间正移到-300mV以上的现象进行再碱化模拟试验研究.结果表明,再碱化过程中,阴极钢筋处产生的氢气使钢筋的再钝化比较缓慢;再碱化处理之后要弛豫一段时间才可检测钢筋电化学;在本试验条件下,再碱化后钢筋混凝土电化学性能随着时间衰减;再碱化后10～13个月,电化学性能逐渐趋于稳定.     

石墨填充磷化铁复合碳电极性能研究

以磷化铁和石墨为导电材料制备复合型碳电极,研究了石墨和磷化铁填充量对复合电极的电阻和循环伏安性能的影响,分别在浓度均为1mmol.L-1的K4[Fe(CN)6]溶液和对苯二酚溶液中循环伏安扫描.结果表明:复合电极电阻随着磷化铁含量的增加而增大,(1)在K4[Fe(CN)6]溶液中,当磷化铁含量为5%时,电极表面的氧化还原峰的对称性和可逆性较好,其氧化峰电流与扫描速度的ν1/2成线性关系,其线性方程为Ipa/(μA)=7.701ν1/2-1.295(r2=0.973),表明复合碳电极表面的氧化还原过程受扩散过程控制;(2)在对苯二酚溶液中,复合电极对对苯二酚具有良好的电催化活性,在对苯二酚的浓度为5×10-6～25×10-6 mol.L-1范围内,线性回归方程为Ipa/(μA)=18.60+1.90C(μmol.L-1),r2=0.994,检出限为9.76×10-7 mol.L-1.连续8次测定对苯二酚在复合碳电极上的重现性良好.     

端羟基聚硅氧烷改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂的合成

以蓖麻油、聚乙二醇-1000(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)等为反应原料,得到了PDMS改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂(WPUS).采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、粒径分布测试等对改性前后WPUS的结构进行了表征,并测定了改性前后WPUS的表面张力、临界胶束浓度(CMC)及浊点等性能.结果表明:改性WPUS水溶液的最低表面张力为28.05mN·m-1,浊点为94.0℃,临界胶束浓度为27.5g·L-1;中位粒径为193.48nm,数均分子量为2986,重均分子量为9677,分散系数为3.24.PDMS改性非离子型WPUS的综合性能优异.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。