钪萃取分离的研究进展

综述了近十多年来溶剂萃取、液膜萃取、离子交换等方法富集纯化钪的研究进展,并对各种类型的萃取剂萃取钪的机制进行了总结,溶剂萃取法仍是钪最主要的分离方法.     

含三氯化钪盐酸浸出液中钪的HDEHP萃取研究

本文以二-(2—乙基巳基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,进行了高钛渣的氯化烟尘盐酸浸取液中钪的萃取与铁锰等元素的分离研究试验。结果表明:钪的一级萃取率达86％;铁锰的萃取率小于2％。钪富集83倍。前言钪(S_c)是一种三价金属,重量轻,熔点高,热中子俘获面积小(13巴)物理机械和化学性能优越。它已被广泛应用于国防、冶金、化工、航天、宇航、核能、超导、电光源、电子元器件及医疗等部门。钪是一种很典型的稀散元素,具有矿物组分异常复杂的特征。在分离及提纯上有很大难度。     

复杂钪精矿碱熔合焙烧-水解-盐酸浸出工艺分离钪

川西含钪精矿含钪为189.80g/t,主要含钪的载体矿物为绿泥石、蒙脱石、滑石和角闪石,且铁、钙、镁等元素的含量较高,钪的分离难度较大。采用碱熔合—水解—盐酸浸出工艺分离川西含钪精矿中的钪,结果表明:在焙烧温度650℃、焙烧时间15min、碳酸氢钠用量100%、盐酸用量15%、浸出时间75min、浸出温度45℃、液固比为1.5∶1的工艺条件下,获得了钪浸出率99.56%的钪分离指标。浸出渣的化学成分、形貌及能谱分析显示:浸出渣中主要的成分为硅、铝、镁、钪,且钪的含量较低为4.32g/t,浸出渣的扫描电镜分析图谱中没有明显的Sc谱线峰值,这也说明绝大部分钪被溶解进入液相,从理论上验证了钪精矿采用碱熔合焙烧-水解-盐酸浸出工艺分离钪的可行性。     

P204盐酸体系萃取钪的基础研究

在盐酸体系中,以25%P204+改质剂+60%煤油为萃取有机相,酸度为4.0mol/L,相比O/A=0.05,室温条件下,测定了钪、铁、锰的分配比为DSc=2800,DFe=0.312,DMn=0.320;钪的萃取率为ηSc=99.3%,ηFe=1.53%,ηMn=1.56%.钪与铁和锰的分离系数β(Sc,Fe)=8.97×103,β(Sc,Mn)=8.75×103;萃取平衡时间为10min;考察了酸度、萃取剂浓度对萃取的影响,并用两种方法测定、绘制了萃取等温线.     

从黑钨精矿硫酸体系中直接提取钨和钪的研究

根据热力学分析,提出从黑钨精矿硫酸分解得粗钨酸,直接从浸出波用2-乙基膦已基酸单2-乙基已酯萃取回收钪的新工艺.此工艺与前文提出的用盐酸分解黑钨精矿,直接从浸出液用二(2-乙基已基)磷酸萃取回收钪工艺一样,具有流程简单,回收率高,不消耗碱,一次浸出即可使钨与钪分离等优点.由于实现了“钨钪并收”,既改进了钨工艺流程,又回收了钪,从而改进了目前我国普遍采用的碱法提钨,从碱压法提钪的工艺流程.同时又克服了盐酸体系工艺中设备腐蚀严重,工作环境差的缺点.而且采用的钪萃取剂更为有效.     

关于钪提取工艺的研究

钪的应用尤其是在原子能工业中的特殊用途,正引起人们越来越的注意。但钪的提取仍然是最困难的工艺任务之一。我国钪资源丰富,在处理各种含钪矿物原料时,如能做到“主元素和钪并收”,钪的产量就相当可观。仅以广西某地黑钨精矿中的钪来说,其年产量就将超过目前世界钪年产量(约40公斤)的总和。本文讨论了从钨渣、直接从黑钨精矿、氯化高钛渣烟尘和钛白水解母液等回收钪的各种工艺研究。其中从黑钨精矿直接提取钪是我们自已的研究成果。文中对该工艺作了理论分析并报导了实验研究结果。     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮从硝酸介质中萃取钪

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂研究了从HNO3介质中痕量钪的溶剂萃取行为。发现在很低的酸度下,PMBP几乎可以定量地萃取痕量的钪。同时,也讨论了用PMBP从^18O离子辐照过的铀靶溶液中萃取分离钍时钪的沾污。     

乳状液膜法提取钪的研究

本文在溶剂萃取的基础上筛选了液膜提取钪的离子载体,发现TTA比较理想(用量小、提取速度快、选择性高),确定了TTA为载体时提取钪的最佳条件,为进一步从复杂组分的料液中分离钪奠定了基础。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2:1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入一回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2∶1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入-回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

钪对铝锂合金再结晶温度的影响

通过硬度测量和微观金相观察,研究了钪对铝锂合金再结晶过程的影响.结果表明,向铝锂合金加入微量的钪,可以在合金中形成尺寸细小、密集度高而且弥散分布的Al3Sc和Al3(Scx,Zr1-x)相粒子,能有效阻碍位错的移动和亚晶界的迁移与合并,稳定亚晶结构,对晶界有很强的钉扎作用,从而抑制了再结晶晶粒的形核与长大,提高了铝锂合金的再结晶温度.     

钨矿中钪的极谱测定

Ⅰ.绪言钪是高熔点金属,可做高温合金,它的化合物可用于医药上,因此提取钪的工作十分迫切,目前经光谱分析检查结果:钨矿,锰矿,铌钽矿等矿藏中均含有钪。但要提取钪首先要解决钪的分析问题。钪的分析尤其是从矿石中分析钪是极为艰巨的工作,文献记载亦不多,计有极谱     

CSPS显色剂光度法测定微量钪的研究

采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4～4．5,测定波长λ=646nm。结果表明：Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～0．25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3．2248Cs。（Ⅲ）＋0．0221,相关系数R2=0．9997,表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5。钪的加标回收率为97：4％～102．8％,RSD在2io％～3．0％。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。     

稀散元素钪形成大型独立钪矿床在贵州的首次发现

通过多年研究,作者在贵州晴隆沙子一带发现大型独立钪矿床。这在贵州属于首次发现。该矿床的矿体产于茅口灰岩上喀斯特负地形石芽、溶沟中玄武岩风化形成的第四系红色粘土及亚粘土中,矿石类型属于残坡积粘土型;初步研究该钪矿床属于富钪的峨眉山玄武岩通过漫长的风化作用,在风化壳中形成的残坡积粘土钪矿床,此成因类型钪矿床在全国属于首例,这一发现有重大的理论及找矿价值。     

硝酸—甲醇介质中钪与钇、铈、钍的阴离子交换分离

关于钪和经常与之共存的钇、鑭、鐦系元素和钍的离子交换分离法,迄今为止,多是阳离子交换法。阴离子交换法只有分离钪和钇的不多的实例。比较了不久前Korkisch等和Faris等分别对釷以及钪、钇、鑭和鐦系元素在硝酸—甲醇介质与阴离子交换树脂间分配系数的测定结果,我们发现,在95%甲醇—5%浓硝酸介质中,钪的分配系数特别小,而其余诸元素的分配系数要大得多,因而有可能较容易地实现钪与其余元素的分离。考虑到以阳离子交换法分离以后都需破坏难挥发的络合剂或螯合剂,而采用     

节省能源的钪钠灯

杭州灯泡厂于去年试制成功一种大面积照明用的新光源——KNG型金属卤化物灯,由于灯内充有稀土元素钪及钠的碘化物,一般又称为钪钠灯。金属卤化物灯是七十年代发展起来的一类新型光源,在国外被称为“第三代光源”。根据灯内所充的金属卤化物的不同,金属卤化物灯又可分为镝钬灯、钪钠灯、铊钠铟灯等。在钪钠灯中由于所充的碘化钪与碘化钠以络合型分子存在于气体放电中,蒸汽压较高,光辐射强,因此具有光效高的特点,而且放电较为稳定。在辐射光谱中由于红光成分较为丰富,因而光色宜人,显色性胜过高压钠灯和高压汞灯。由于光效约为卤钨灯的四倍,氙灯的二倍半,因此钪钠灯的推广对节省能源有很大意义。     

酸浸及萃取对高铁铝土矿中有价元素分离特性的影响

研究了采用分步酸浸工艺处理高铁铝土矿新工艺中,低温酸浸过程主要工艺条件对矿物中铁、铝、钪等有价元素走向的影响,以及酸浸液后续萃取分离过程特点。结果表明：低温酸浸过程可实现矿物中的铁、铝分离,在浸出温度100℃、浸出时间60min、液固比20∶1、搅拌速率500rpm、粒度-0.055mm、硫酸浓度20%的低温酸浸条件下,矿物中的铁浸出率可达95%以上,钪的浸出率可达50%以上,铁、铝酸浸分离系数可达到80左右,浸出液可通过多级循环后萃取的方式提取其中的钪,在适宜的萃取条件下,钪的提取效率可达99%以上。     

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪

系统研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法的测量条件和基体元素对钪谱线强度的影响，用钇作内标元素，分析线地为Ｓｃ３６１．３８４ｎｍ／Ｙ３６１．１０５ｎｍ，建立了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量钪的直接分析法。     

ICP－AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪

系统研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法的测量条件和基体元素对钪谱线强度的影响．用钇作内标元素，分析线对为Ｓｃ３６１．３８４ｍｎ／Ｙ３６１．１０５ｎｍ。建立了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量钪的直接分析法。     

PMBP负载泡塑萃取微量La^3＋和Sc^3＋

本文论述了ＰＭＢＰ负载于聚醚型聚氨酯泡沫塑料上，萃取微量镧和钪的最佳实验条件（萃取剂浓度、温度、酸度）．证明该复合体具有良好的萃取性能．