一维螺旋链状钨多酸的合成及表征

利用[W10O32]4-和[Ce(H2O)(DMF)6]4+合成一种新型的化合物[Ce(H2O)(DMF)6(W10O32)](DMF)(CH3CH2OH)。这种新型的化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安法和单晶X-射线衍射法等对该晶体结构进行了表征。     

由过渡金属配合物修饰的硅钨多金属氧酸盐的合成与晶体结构

采用水热合成方法,得到了1种未见文献报道的过渡金属修饰的饱和Keggin 型硅钨多金属氧酸盐[Ni(2,2'-bipy)3]3{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2(OH)2 (2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并由X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.化合物的基本单元由2个晶体学独立的阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2 (H2O)][SiW12O40]} 2-、3个配离子[Ni(2,2'-bipy)3]2 及2个抗衡离子OH- 构成,在化合物中存在着复杂的氢键作用.在2个阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2-之间,通过分子间氢键形成二聚体,该二聚体进一步通过氢键形成链状超分子结构.     

一个新颖的稀土多酸超分子化合物的合成和晶体结构

利用常规合成技术,合成了一种新颖的稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物[Nd(1)(DMF)5(H2O)3][Nd(2)(DMF)5(H2O)2][P2Mo18O62].2DMF.8H2O(DMF=N,N′-二甲基甲酰胺),并测定了其晶体结构.结果表明:化合物属于三斜晶系,空间群为P-1;晶胞参数a=1.432 8(3)nm,b=1.433 6(3)nm,c=3.212 3(6)nm,α=93.72°,β=93.71(3)°,γ=96.52°,V=6.524(2)nm3,Z=2,R1=0.130 8,wR2=0.302 5.     

新型中性的球型化合物Mo8V2O28·7H2O的合成及表征

合成了新型中性的球型化合物Mo8V2O28·7H2O,通过X-射线单晶衍射,元素分析,红外光谱,紫外光谱,光电子能谱等手段对化合物结构进行了表征.     

基于{Cr（OH）6Mo6O18）^3-多酸阴离子为配体的过渡金属离子配合物的合成及结构表征

以β-Anderson型{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子为配体,质子化的4,4’-bpy为模板,利用电荷平衡阳离子,在水热条件下,合成了三种过渡金属Mn（Ⅱ）、Co（^3-）和Ni（^3-）的配合物：[4,4’-bpyH2]2[-Mn{Cr（OH）6Mo6O18}2]1、[4,4＇-bpyH][-Co（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18）]·4H2O2和[4,4’-bpyH][-Ni（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·4H2O3．通过元素分析、单晶X射线分析、红外表征、热重分析和X射线粉末衍射等技术确定了化合物的组成和结构．在配合物1中,{Cr（OH）eMo6O18}^3-多酸阴离子作为六齿配体,Mn（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成一维带状结构．配合物2和3互为异质同构体,{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子作为四齿配体,Co（Ⅱ）或Ni（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成二维层状结构,[4,4’-bpyH]＋填充在层间．     

Keggin结构多酸属配合物[Cu（phen）2]4（SiW12）O40）的设计合成、表征及催化性能

以Keggin结构多金属氧酸盐（Si W12）为建筑块,在水热条件下,设计合成了多酸属-有机配合物[Cu（phen）2]4（Si W12O40）（phen=1,10-邻菲咯啉）（化合物1）,利用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等对其组成及结构进行了表征,并研究了对乙酸乙酯合成反应的催化性能.单晶解析数据表明,化合物1为P212121空间群,单元结构中包含1个α-Keggin型的阴离子（Si W12O40）4-和4个阳离子[Cu（phen）2]＋,价键计算结果表明,4个2价铜离子均被还原为1价.化合物1对乙酸乙酯合成反应具有一定的催化作用,在相同反应条件下,其催化性能优于浓硫酸.     

2种同多钒氧酸盐的合成与磁性研究

在常规水溶液中合成了2种同多钒氧簇合物十钒酸盐[Na3(H2O)12][Ni(H2O)6]·[HV10O28](1)和[Na10(H2O)6][Co(H2O)6]·[VⅤ4VⅣ6O28](2).通过X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.晶体结构分析表明:2种化合物均属单斜晶系,P2(1)群;化合物1晶胞参数a=0.9...     

一种钼系多金属氧酸盐超分子化合物的合成与晶体结构

利用中温水热技术,合成了一种基于[Mo8O26]4-多阴离子的超分子化合物[4,4’-H2bipy]2[Mo8O26],并测定了化合物的晶体结构.结果表明,该晶体属于单斜晶系:空间群为P-1;晶胞参数a=1.0705(2)nm,b=1.5160(3)nm,c=1.0750(2)nm,α=90.00°,β=93.89(3)°,γ=90.00°,V=1.7405(6)nm3,Z=4,R1=0.0563,wR2=0.1356(CCDC:686875).     

含有Zn-O-Zn螺旋链的钒氧酸盐配合物的合成及结构表征

通过水热合成法合成了一个无机钒氧酸盐配合物Zn3V2O8(H2O)41,并应用红外(IR)、热重(TG)、X射线单晶衍射等对配合物的结构及性质进行了表征.由结构分析可知,它是由简单的{VO4}3-构筑的,配合物中含有有趣的Zn-O-Zn螺旋链.左螺旋与右螺旋Zn-O-Zn链由{VO4}3-交替连接形成一个二维层,六配位的Zn中心同样通过连接邻层中{VO4}3-而使结构扩展成三维结构.     

正二十面体十二钨多酸催化丙酮羟醛缩合的初探

本文发现，正二十面体十二聚钨多酸对丙酮分子羟醛缩合生成4-甲基-4-羟基-2-戊酮具备有效的催化作用。     

一维Cu@C核壳结构纳米复合材料的制备与表征

以氯化铜作为铜源,六次甲基四胺（HMT）作还原剂和碳源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作表面活性剂,在水热条件下合成了一维Cu@C核壳结构纳米复合材料,并进行了表征分析。结果表明,制备的Cu@C核壳结构纳米复合材料为立方相铜晶体,无杂质出现。长度在几微米到十几微米,直径大约200-400nm。产物由铜、碳2种元素构成;从透射电镜照片可以清楚的看出明暗对比,表明产物的核壳结构。在反应过程中,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）起到了形状控制剂的作用。     

一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m~(-3),μ=1.242 mm~(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

聚芳醚砜大分子链转移剂的合成与表征

以格氏试剂法合成了二硫代苯甲酸(DTBA),DTBA与氯甲基化聚芳醚砜(CMPSF)在碳酸钾催化的碱性条件下通过亲核取代反应合成了能发生可逆加成-断裂链转移自由基聚合的聚芳醚砜大分子链转移剂(PSF-DTB),并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、XPS对其结构进行了表征.     

咪唑啉酮-N-乙基膦酸的制备和表征

用乙二胺为原料经乙二胺乙基膦酸与尿素反应制备了咪唑啉酮－N－乙基膦酸,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和电位滴定等进行了表征,制备过程pH值对产物的生成有显著影响。     

异丙烯膦酸的合成及表征

本文以三氯化磷（ＰＴ），丙酮（ＡＬ）和冰醋酸（ＡＡ）为原料合成了异丙烯膦酸（ＩＰＰＡ），详细探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响，并用红外光谱、３１ＰＮＭＲ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ证实了产物的结构。     

癸二酸二环己酯的合成及表征

以癸二酸和环己醇为原料，在浓磷酸的催化条件下，以环己烷为带水剂，合成了癸二酸二环己酯，其产率为67．22％．同时，介绍了该物质的分离纯化方法，并用红外光谱等方法对其进行了结构表征．