气相色谱法在废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯测定中的应用研究

探索气相色谱测定废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的方法。采用活性炭管模拟采集富集空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯,经二硫化碳解析,解析液经毛细管柱分离,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱外标法测定。实验表明,此方法适用于废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的测定。     

气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物

建立一套测定乙炔法醋酸乙烯生产主要产物醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、巴豆醛的气相色谱分析方法.以乙酸正丁酯为内标物,主产物醋酸乙烯和副产物乙醛、丙酮、巴豆醛分步测定.结果表明,各组分能完全分离,各组分质量比与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9990,重复性相对标准偏差RSD≤2.85%,各组分3种不同质量浓度加标回收率在94.60%~104.59%之间.该法简单、快速、测量准确,可用于工业生产快速分析.     

毛细管气相色谱法测定汾酒中乙酸乙酯的含量

本文采用内标法，以乙酸正丁酯为内标物，用气象色谱法在恒温条件下，采用毛细管色谱柱和氢火焰检测器，测定了不同批号汾酒中芳香成分乙酸乙酯的含量，并进行了对比。实验测得的乙酸乙酯回收率在８１．６％～１１５．２％之间，变异系数＜５％。证明该法可用于酒中芳香成分乙酸乙酯的测定。该法快速、简便，重复性好，适用于常规质量检测。     

气相色谱法在白酒分析中的误差及控制

1分析方法 仪器1890Ⅱ型气相色谱仪试剂乙酸正丁酯(色谱纯,作内标用),白酒香精(如乙酸乙酯、乳酸乙酯、异戊醇、色谱纯,作标样用).     

用气相色谱法研究逍遥丸(水丸)的指纹图谱及其分层聚类分析

采用水蒸汽蒸馏法提取市售10个厂家逍遥丸(水丸)中的挥发性成分,并通过气相色谱(GC)进行了分析,建立了GC指纹图谱,并用分层聚类分析法对其GC指纹图谱进行聚类分析,得到了分层聚类分析结果.实验结果表明:提取的最优条件为提取11h,固液比为1:15,浸泡时间10h,选用正十八烷作为内标参照物较适宜.聚类分析结果表明:不同厂家的逍遥丸色谱中共有峰面积存在差异,制药过程中的规范和标准有待提高.     

3—氯丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析

本文研究了气相色谱法分析3—氯丙基三乙氧基硅烷,讨论了柱温、汽化温度和内标物的选择;测定了它的保留指数,进样量与峰面积的相关性;并提出了内标法测定3—氯丙基三乙氧基硅烷的气相色谱定量分析方法。     

吉林产白酒中甲醇和正丙醇含量的测定

建立了适合同时测定酒中甲醇和正丙醇含量的气相色谱分析方法。实验采用程序升温的方法,以Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分离柱,氮气为载气,使用氢火焰离子化检测器,以乙酸正丁酯为内标物同时定量。一次进样分析在18min内完成。该方法中甲醇和正丙醇的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.004ng和0.007ng,回收率在96.4%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于0.74%。     

提高气相色谱实验教学效果的探索

该文建立了气相色谱内标法测量苯含量的实验方法,介绍了色谱仪部件工作原理和选择实验条件的理论依据;以医用和微量注射器为例,规范操作方法,灵活应用多种教学手段提高教学效果。     

气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

甘油氢解产物的测定方法研究

[目的]研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3丙二醇;1,2-丙二醇)的方法.[方法]以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5 HT气相色谱柱.[结果]当样品组成浓度在0～27 mg· mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993～0.9995,标准残差(SE)为0.0040～0.0112.对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06～0.09,平均回收率为99.19％～100.42％.[结论]该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求.     

固体超强酸催化合成乙酸正丁酯——将绿色化学概念渗透到实验教学中

该文提出把固体超强酸（一种环境友好催化剂）催化合成乙酸正丁酯的科研成果引入到有机合成实验教学中,并与传统乙酸正丁酯实验（硫酸催化）进行比较。     

黑龙江产狭叶荨麻挥发性成分GC-MS分析

分析黑龙江产狭叶荨麻挥发油的化学成分.采用水蒸汽蒸馏法提取狭叶荨麻挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行测定,并用色谱峰面积归一法确定相对含量.从黑龙江产狭叶荨麻挥发油中分离出95个色谱峰,鉴定出87种化合物,占色谱总馏出峰面积的98.46%.挥发油成分中主要有7-甲基-Z-十四碳烯醇乙酸酯(25.74%)、1-乙酰氧基-3,7-二甲基-6,11-十二碳二烯(5.9%)和Z,E-2,13-十八烷二烯醇(5.11%).为狭叶荨麻挥发性成分生理活性和作用机制的进一步研究奠定了基础,同时也为黑龙江省丰富的狭叶荨麻资源的开发应用提供了科学依据.     

乙酸正丁酯制备实验研究

传统有机化学实验教材中 ,乙酸正丁酯以浓硫酸作催化剂 ,由冰乙酸和正丁醇加热回流制得。由于浓硫酸易导致较多的副反应和安全性较差 ,近年来有文献报道用有机酸或无机盐替代浓硫酸作催化剂 ,但大多是工艺研究。现以FeCl3 作催化剂 ,应用于乙酸正丁酯实验制备 ,收到了良好的效果。     

气相色谱法测定地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量

乙酸乙酯、杂醇油作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.开展本项实验的目的正是在于开发快速、方便、高效、准确地测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量的方法.该方法是以正丁醇为内标,以氢火焰离子化为检测器,以高效毛细管柱为分离柱,并辅助以程序升温的气相色谱法.以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例,介绍了实验操作过程,确定了实验条件,并对实验结果进行了分析、讨论和总结.该实验克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点,实现了较好的分离效果和实验精密度.该方法检出数量级可达到10-12,一般样品只要几分钟即可完成.     

气相色谱法分离苯系物的实验内容改进和教学模式探索

充分利用仪器资源和有限的实验教学课时,对传统教学模式进行了改进。将原来气相色谱实验中使用的较少组分混合样品改为较多组分的混合样品,增大了分离分析的难度,启发学生根据不同的设计方案对不同色谱条件下的实验数据进行比较和讨论,使学生对气相色谱相关理论有了更加深入的理解。     

天蒙山皇菊挥发油的化学成分SPME-GC-MC分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术,建立了快速简便、完全自动化鉴定天蒙山皇菊中挥发油的分析方法,以色谱峰面积归一化法分析各成分的相对质量分数。天蒙山皇菊挥发油共鉴定出57个化学成分,占挥发油色谱峰总面积的82.448%。主要化学成分及相对质量分数分别为1,8-桉树脑(12.44%)、右旋-樟脑(9.209%)、左旋-α-蒎烯(8.597%)、合成右旋龙脑(6.172%)、β-水芹烯(5.642%)和乙酸龙脑酯(4.861%)。     

玻璃窗泄爆下室内燃气爆炸荷载规律试验研究

建立了一套野外试验系统,设计了19组试验工况,分别研究了室内燃气浓度、泄爆窗玻璃破坏强度及面积对室内燃气爆炸荷载的影响,得到了玻璃窗泄爆条件下室内燃气爆炸的荷载特性和变化规律。试验研究结果表明：甲烷浓度在7.5%~10.5%时,室内燃气爆炸产生两个压力峰值,并引起声振不稳定燃烧,形成远大于第一个压力峰值的第二压力峰值;甲烷浓度较高时,声振现象不容易出现,只产生一个压力峰值,其大小仅与泄爆口封闭物有关;当甲烷气体浓度为9.5%时,燃气爆炸反应最剧烈,第一个压力峰值和声振压力峰值均为最大;提高泄爆窗玻璃破坏强度,会导致爆炸荷载的第一个压力峰值增大;增加泄爆窗面积,会使第一个压力峰值略微降低,但第二个的声振压力峰值则会大幅降低。研究结果有利于了解玻璃窗泄爆条件下室内燃气爆炸荷载规律和作用机理,并对进一步研究燃气爆炸荷载下结构的动力响应和破坏形态具有实际意义。     

气相色谱火焰光度检测器(硫)的响应特性

对气相色谱（ＧＣ）火焰光度检测器（硫）即ＦＰＤ（Ｓ） 有关的理论和实验问题进行了研究。理论分析表明，具有指数响应特征的ＦＰＤ（Ｓ） 检测器的峰高和峰面积定量有等效性；作为内标物，只有与被测物有相同的响应指数时才有意义。实验结果表明，对于双火焰ＦＰＤ，甲乙硫醚（ＥＭＳ）可用作二甲硫醚（ＤＭＳ） 的内标；峰高较峰面积定量好，指数非线性模拟比对数线性化模拟得到的结果更佳。     

气相色谱实验教学的实践与体会

以气相色谱实验为例,阐述了怎样在很短的教学时间之内,将课堂教学内容与实际实验相结合、实验技术与技巧相结合,虚拟抽象内容与实物相结合的一些方法,并介绍了在增加实验教学的知识性、生动性和趣味性方面的一些做法。     

油气储运工程专业实验教学改革与实践

油气储运工程专业的快速发展对实验教学提出了新的要求,进行实验教学的改革与实践对培养高素质油气储运工程专业应用型人才具有非常重要的意义。针对专业实验教学中存在的问题,从实验教学体系、实验教学内容等方面进行了系统化改革,对提高学生的工程实践能力、创新能力和综合素质起到积极的推动作用,收到良好的教学效果。