利用BTC生产过程中产生的氯化氢气体合成盐酸乙脒

介绍了利用BTC生产过程中产生的副产品氯化氢气体合成盐酸乙脒的工艺研究。对影响反应的主要因素进行了考察,确定了最佳的工艺条件。     

盐酸乙脒中难挥发杂质的重量分析法

采用重量分析法测定盐酸乙脒中难挥发杂质的含量。将2．0g盐酸乙脒样品放入恒重瓷坩埚内，将其在电炉上炭化1．0h后转入马弗炉，700℃高温下灼烧1．5h。结果表明，盐酸乙脒平均灰分为0.6％，当盐酸乙脒中含有氯化钠时，灰分升高，且氯化钠添加量与灰分呈高度正相关关系（相关系数r^2=0．998）。     

一种改进的氯化氢发生装置

实验室条件下制取干燥的氯化氢,在一般的实验书和教科书上有如下几种方法:1.浓硫酸和氯化铵在基普发生器中反应生成氯化氢NH_4Cl H_2SO_4→NH_4HSO_4 HCl↑2.浓硫酸和浓盐酸作用制备氯化氢HCl(水) H_2SO_4→HCl↑3.氯化钠和浓硫酸反应制得氯化氢NaCl H_2SO_4→NaHSO_4 HCl↑4.此外也还有氯化钙与浓硫酸反应制备氯化氢的方法CaCl_2 H_2SO_4→CaSO_4 HCl↑上述方法一般供少量使用干燥氯化氢尚可,但作为试剂使用,要发生一定数量的干燥氯     

盐酸舒托必利的合成

以2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸为原料,合成了抗精神病药盐酸舒托必利。首先将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸用甲醇酯化,制得2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯,产物与N-乙基-2-氨甲基四氢吡咯烷进行缩合反应得舒托必利,直接用浓盐酸成盐得盐酸舒托必利。合成路线工艺简便,条件温和,总收率57.5％。     

染料中间体—红色色基GL的合成研究

本文论述了用对甲苯胺为原料,乙酐进行酰化,在醋酸和乙酐的介质中,用65％的硝酸硝化,最后在1:1盐酸中水解,合成红色色基GL(即2-硝基对甲苯胺)的方法。对此合成方法的各步反应条件,进行了试验和探讨,结果表明该合成方法是可行的。通过红外和紫外光谱测定,确定了合成产物的结构。     

盐酸托莫西汀的合成工艺改进研究

研究治疗儿童注意缺陷多动障碍药物盐酸托莫西汀的合成工艺方法。以市售的3-甲氨基-1-苯基丙醇为起始原料,经醚化、拆分和干燥氯化氢成盐3步反应,制备得到盐酸托莫西汀。总收率为75%,此制备方法适合于工业化生产。     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

第四族金属脒基配合物的合成、反应及结构

脒基配体具有独特的配位化学性质,它们在合成和反应方面的研究已成为一个非常活跃的领域.本文按官能团进行分类,综述了第四族金属（Ti、Zr、Hf）脒基配合物的合成、反应和结构.     

TMSCl催化下芳香醛与α-溴代苯乙酮的Darzens缩合反应

报道了镁粉和乙醇体系中TMSCl催化的Darzens缩合反应.以醛、溴苯乙酮为原料合成了一系列环氧衍生物.化合物的结构通过IR,1HNMR,13CNMR等进行了表征.该方法操作简单,反应条件温和,使用环境友好的乙醇为溶剂,符合绿色化学发展的要求.     

空气中氯化氢废气的净化和回收

研究了以水吸收空气中不同含量的氯化氢废气的吸收条件,对HCl的吸收率达到99%以上,获得的盐酸溶液浓度随吸收液温度的降低和空气中氯化氢浓度的增加而增加.将1.2~1.5mol/L稀盐酸减压蒸发浓缩,当真空度为0.08MPa时,先蒸出的80%左右的液体中氯化氢含量都很低,并且可以获得8.7mol/LHCl的盐酸进行回收,但以制备5.8mol/L的盐酸更经济.据此提出了空气中氯化氢废气的净化和回收工艺流程.     

论吡蚜酮合成技术的创新

文章主要通过图表来说明了吡蚜酮的合成反应原理，并从实验中得出结论，无论采用盐酸法还是氯化氢法，加入催化剂A均能明显提高吡蚜酮原药的总收率。     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.     

比例控制系统在氯化氢合成反应中的应用

本文介绍了比值控制方案及实现,利用此控制方案对氯化氢合成反应氯气、氢气进料配比实施比值控制,以保证氯化氢合成反应精准进行。     

十二烷氧基双氧乙烯基乙酸咪唑啉乙酸盐的合成和性能

以十二烷氧基双氧乙烯基乙酸为原料,与二乙三胺反应合成了咪唑啉环,进而合成了乙酸盐型咪唑啉两性表面活性剂.测定了其水溶液的表面张力、起泡性能和临界胶束浓度,讨论了反应条件对表面活性剂性能的影响,找出了成环反应的最佳条件.即以乙酸异戊酯为溶剂,二乙三胺/十二烷氧基双氧乙烯基乙酸摩尔比为4∶1,在184℃以上反应8.5h.     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

微波辅助下的脒类化合物的合成与表征

本文以芳香胺为起始原料,在微波辅助条件下,发展了一种简便、高效的合成脒类化合物的新方法;通过该方法合成得到了3类不同母核结构的脒类产物,反应收率最高的达到95%。所有目标化合物均进行了核磁1H NMR和LC-MS表征和确认。     

香兰素胺盐酸盐合成方法的改进

香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经肟化,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐.分别考察了反应的溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.产品经过液相色谱、熔点、傅里叶红外、核磁共振氢谱等测试工具表征得以确认.此合成方法具有条件温和、操作简单、安全性高、产品收率高的特点,可以进行工业化放大.     

维生素 B_1 中间产物乙酰嘧啶的合成工艺

文中针对用Ｓ－Ｂ１工艺路线生产维生素Ｂ１工艺过程中的关键问题——乙酰嘧啶中间产物收率过低（６０％左右），研究了原料配比、水用量和乙酰嘧啶在水中的溶解度对总收率的影响，以及工艺操作条件对生成乙酰嘧啶的反应特性的影响。并用统计方法对实验数据进行了处理，研究了操作过程对总收率的影响。结果表明，相对于１ｍｏｌ缩醛，甲醇钠、盐酸乙脒的最佳使用量为２．７６ｍｏｌ和３．１ｍｏｌ。而且在５５～６５℃区间的升温时间应控制在最佳。这样，总收率依缩醛计可以提高５％～１０％。     

降膜吸收在TDI合成副产物HCl吸收中的应用

在TDI合成中会产生副产物氯化氢气体,氯化氢气体再用水吸收成盐酸作为产品出售,但是由于吸收效率不高,导致盐酸浓度无法达到质量指标范围内,盐酸产品不合格不能正常销售。为了进一步提高吸收效率,优化工艺,将原来的吸收塔吸收改为降膜吸收,不仅使盐酸浓度达到工艺指标内,而且减少了吸收剂使用量,提高了经济收益。     

5-正戊基-2-(对氰基苯基)嘧啶的合成

报导了一种合成５－烷基－２－（对氰基苯基）嘧啶化合物的新方法。缩合形成嘧啶环的两个前体化合物分别是ａ－烷基－Ｂ－烷氧基丙烯醛和４－乙氧酰基苯甲脒盐酸盐。经多步反应合成了前体化合物，缩合成嘧啶环并实现了嘧啶衍生物之间的官能团转换。所合成的化合物有较好的光、热和化学稳定性，是一种性能较好的介晶材料。