K4169合金在模拟烟气环境中的热腐蚀行为

采用XRD、SEM、EDS以及EPMA等分析方法,研究铸态K4169合金及固溶-时效处理后K4169合金在650℃下模拟烟气(75%Na_2SO_4+25%NaCl)环境中的热腐蚀行为.结果表明:2种状态的K4169合金腐蚀动力学曲线均遵从抛物线规律;2种试样的腐蚀产物均分为2层,其内腐蚀层的腐蚀产物为Ni_3S_2;铸态合金的外腐蚀层产物分3部分:最外侧为Ni_3S_2薄层;中间以Fe_3O_4,NiO,NiFe_2O_4等氧化产物为主;内侧以Cr-O为主,有少量的铌、铝、钛的氧化物;固溶-时效态合金外腐蚀层的腐蚀产物为外侧以Fe_3O_4、NiO、NiFe_2O_4为主和内侧以Cr-O为主的2部分构成.2种状态合金的热腐蚀规律均遵循碱性机制.固溶-时效态试样的腐蚀层厚度低于铸态试样,固溶-时效处理能显著提高K4169合金的抗热腐蚀能力.     

溶出伏安法测定吡啶

本文系统的研究了Cu~(2+)和吡啶、水杨酸形成的多元络合物,在不同酸度条件下的组成及稳定性。本实验条件下,该络合物的组成为Cu~(2+):PY:Sal~(2-)=1∶2∶1。本文是在一定的底液条件下,将试液中Cu~(2+)富集在玻炭电极上,然后在一定电位下,测定溶出峰,若有吡啶存在,铜的溶出峰电流会降低,吡啶浓度在1×10~(-6)～1×10~(-11)M范围内,吡啶浓度与峰电流降低值有线性关系。本文建立了一个灵敏、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

一步水热法制备Ni3S2纳米空心球及其在超级电容器中的应用

将四水合醋酸镍和L-半胱氨酸分别作为镍源和硫源,采用一步水热法成功制备出了Ni_3S_2纳米空心球材料.分别利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜等仪器分析材料的形貌、组分和物相结构.结果表明:制备出的Ni_3S_2为尺寸均一的空心球,直径约300 nm,且具有良好的分散性.将制备出的Ni_3S_2压在泡沫镍上制成电极,研究其超级电容器的性能,结果显示:Ni_3S_2纳米空心球具有优良的倍率性能和循环性能,这归因于材料优异的稳定性和特定的空心球状结构,不仅为电极反应提供了丰富的活性位点,还有效缩短了电子以及离子的扩散路径.     

Graphene-immobilized flower-like Ni_3S_2 nanoflakes as a stable binder-free anode material for sodium-ion batteries

A binder-free Ni_3S_2 electrode was prepared directly on a graphene-coated Ni foam(G/Ni) substrate through surface sulfiding of substrate using thiourea as the sulfur source in this work. The Ni_3S_2 showed a flower-like morphology and was uniformly distributed on the G/Ni surface. The flower-like Ni_3S_2 was composed of cross-arrayed nanoflakes with a diameter and a thickness of 1-2 μm and ~50 nm, respectively. The free space in the flowers and the thin feature of Ni_3S_2 buffered the volume changes and relieved mechanical strain during repeated cycling. The intimate contact with the Ni substrate and the fixing effect of graphene maintained the structural stability of the Ni_3S_2 electrode during cycling. The G/Ni-supported Ni_3S_2 maintained a reversible capacity of 250 mAh·g~(-1) after 100 cycles at 50 mAh~(-1), demonstrating the good cycling stability as a result of the unique microstructure of this electrode material.     

镍硫化物湿法冶金基础研究

文中发表了我们在镍湿法冶金方面的研究工作。我国原有的镍冶炼流程是在熔炼高镍锍之后采用缓冷、磨浮分离铜、镍硫化物。国内已研究过用二段常压浸出及一段氧压浸出使镍进入溶液,可取消冷却和磨浮工序。然而采用加压浸出,在设备和操作上有不少困难,而且能耗较大。我们研究了Ni_3S_2浸出反应的热力学与动力学,并用工业镍高锍进行了试验,证明可以实现常压酸浸出。其关键是样品制备、温度与传质条件。浸出反应遵守1-(1-α)~(1/3)=kt关系式。浸出反应与溶液成分如H~ ,Cl~-及Cu~(2 )有关。发现Cu~(2 )的影响有双重性,Cu~(2 )在镍硫化物表面生成Cu_2S时阻碍反应,此时浸出反应符合1-2/3α-(1-α)~(2/3)=kt关系式,但存在于固体中的铜的硫化物可以加速浸出过程。从研究Ni_3S_2酸溶解机理发现,抑制难溶的β-NiS生成是提高浸出率的重要措施。这一研究结果为实现镍高锍常压浸出提供了理论根据。     

钾长石焙烧熟料中二氧化硅的溶出

以钾长石碱焙烧熟料为原料,研究熟料中二氧化硅的溶出规律.考察了溶出过程中溶出温度、溶出时间、搅拌强度、熟料粒度和Na OH溶液浓度对Si O2溶出率的影响.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析仪对熟料和碱溶渣的物相结构和微观形貌进行了表征并分析了溶出过程.通过试验得到适合的溶出条件为:溶出温度95℃、溶出时间80 min、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89μm、Na OH溶液浓度0.2 mol/L.在此条件下,Si O2溶出率可达到99%.溶出后Na2Si O3进入溶液,K和Al在渣中富集,得到分离.     

计时电流法电沉积制备Ni-S镀层及在锂离子电池上的应用

以硫代硫酸钠为硫源,利用计时电流法采用三电极体系电沉积制备出了Ni-S镀层.经XRD和EDS分析,该Ni-S镀层为Ni_3S_4,同时也存在少量的单质硫,形成Ni_3S_4/S复合物.从SEM图上可以看出该复合物镀层为微米颗粒组成的像树皮状结构.Ni_3S_4/S复合物作为锂离子电池负极,首次放电比容量可达975.1m Ah/g,50次循环后容量保持率只能达到48.95%.     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

从粉煤灰中提取氧化铝熟料溶出过程工艺研究

对粉煤灰和石灰石烧成的熟料在碳酸钠溶液中的溶出过程进行研究,探讨碳酸钠用量、溶出温度、溶出时间及液固比等工艺条件对熟料溶出中Al2O3和SiO2溶出效果的影响。研究结果表明:在碳酸钠用量约为理论量的1.0倍,溶出温度为50～60℃,保温时间为40～60 min,液固比为3～4的条件下,熟料中Al2O3的溶出率大于82%,溶出液中Al2O3质量浓度约为36 g/L,溶液的硅量指数铝、硅质量比大于46;溶出产生的钙硅渣成分及其质量分数为:Al2O3 2.60%,SiO2 24.31%,CaO 58.40%,Fe2O3 1.79%,TiO2。0.49%,Na2O 0.53%;熟料的主要物相为γ-2CaO.SiO2和CaCO3。     

痕量硫氰根离子的阴极溶出伏安法测定

硫氰根离子的测定方法有SCN-离子选择电极法,极谱法,伏安法等.这些方法的灵敏度都较低.等人研究了银电极上痕量的SCN~-离子的阴极溶出伏安法,检出限为2×10~(-6)M,但形成两个与AgSCN还原相对应的阴极溶出峰.Bilewicz提出了采用Cu-Hg齐电极的阴极溶出伏安法,检出极限可达到2×10~(?)M,是目前文献上所记载的最灵敏的方法,然而该方法不仅电极制备麻烦,而且其线性范围较窄. 本方法采用由纯汞制成的悬汞滴电极进行痕量SCN~-离子的阴极溶出伏安法测定,溶液中加入一定量的Cu~(2 )离子,它还原为金属Cu后就立即与悬汞滴结合,同样可形成Cu-Hg齐,因此,操作更为简便,其线性范围可达1×10~(?)～4×10~(-7)M,检出限量达到1×10~(-9)M.     

韩氏溶出-改善利托那韦片的流体力学和溶出行为

溶出是制药行业中常用的研发手段和质量控制方法,常用的溶出方法包括篮法和桨法.由于药物在溶出装置中落点位置的不同和堆积等原因,溶出测试仍然受到重复性和准确性问题的困扰.提出溶出设备新的改良方式,并命名为"韩氏溶出".通过改良的溶出方法对难溶性药物利托那韦原研制剂溶出考察和重现性分析.结果表明,改进的溶出装置减小了溶出装置...     

阴极溶出伏安法测定人发中微量硒

本文提出了在(NH_4)_2SO_4—EDTA—Cu~(2+)—Ni~(2+)体系中以阴极溶出伏安法测定人发中微量硒的方法。并对方法的最佳条件选择及头发样品消化处理进行了研究。实验表明:在0.5M(NH_4)_2SO_4-2×10~(-4)MEDTA底液中,加入少量Cu~(2+)-Ni~(2+),可明显改善汞膜电极性能,提高测定灵敏度,结果有较好的重现性。此方法简便,易行,最低检出浓度可达5×10~(-9)M。     

钴镍渣中锌的溶出动力学研究

基于硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌的“腐蚀微电池”作用本质,推导了其溶出反应的动力学方程．建立了钴镍渣中金属锌溶出反应的实验装置,获取了反应温度为15℃时溶出的氢气体积随时间变化的数据．以所建立的动力学方程结合实验数据进行计算,结果表明,硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌并生成氢气的反应,在室温15℃条件下具有一级反应的动力学特征,其表观反应速率常数k＊=0．5617min^-1.     

电位溶出分析法同时测定葡萄糖和琼脂中的铅、镉、铜(简报)

目前,国内对食品中的重金属元素普遍使用光度法和AAS法测定。前者操作繁杂,后者仪器昂贵。采用由D.Jagner建立的电位溶出分析法,对葡萄糖和琼脂中的pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)进行连续测定。结果表明,灵敏度和准确度与AAS法、分光光度法近似。     

黔中铝土矿溶出性能的研究

用三因子二次回归正交设计方案,对黔中铝土矿进行溶出试验。实验结果经处理后得到氧化铝的溶出率(η_A,％)与溶出温度(℃,X_3)、苛性碱浓度(g/L,X_2)和石灰添加量(％,X_1)相互关系的数学模型: η_A=817.7+13.48X_1-0.485X_2-6.484X_3-4.673×10~(-3)X_1X_2-3.551×10~(-2)X_1X_3-2.739×10~(-4)X_2X_3-0.1839X_1~2+1.491×10~(-3)X_2~2+1.479×10~(-2)X_3~2利用该数学模型可以指导生产,寻找更经济合理的高压溶条件。在其它溶出条件一定时,石灰添加量有一最佳值,该值随温度的升高而减小,ηA值却增大。但生产上不宜超过这一最佳值太多,否则会使技术经济指标恶化。本实验发现石灰的添加量与溶出温度的交互作用是不容忽视的。贵工1~#催化添加剂,能使η_A提高6.6～11.2％。这是一个很有使用价值的添加剂。     

高铁铝土矿直接还原—溶出工艺

提出了一种以Na2CO3为添加剂、以煤为还原剂的还原分离方法,将原矿中铁的氧化物还原为铁单质粉末通过磁选分离回收,将水铝石矿物转化为铝酸钠溶出分离回收.通过单因素实验考察了还原温度、还原时间、Na2CO3用量和还原剂用量对粉末铁品位、铁回收率和氧化铝溶出率的影响,并用X射线衍射分析、扫描电镜观察和能谱分析等方法研究了反应的过程和机理.通过正交试验优化了实验参数,获得的最优条件为还原温度1150℃,还原时间45 min,Na2CO3用量40.47%,还原剂用量11.9%;在最优条件下,粉末铁品位为95.88%,铁回收率为89.92%,氧化铝溶出率为75.92%.     

硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用 第Ⅲ报 铜和镉分离方法的比较试验及改进

本文报告了以TAA代H_2S,用HCl-TAA、Na_2S_2O_3、Na_2S_2O_4、KI、NH_4SCN、NaHCO_3、KCNO及甘油-碱八种方法对Cu~(2 )和Cd~(2 )的分离进行了比较试验,指出了方法的优缺点并测定了Cu~(2 )和Cd~(2 )的界限比.于八个方法中,以Na_2S_2O_4为最佳,NaHCO_3最差,其它六种方法为良好或较好.     

长石在压蒸条件下的碱溶出

测试了压蒸条件下两种天然长石在水及饱和Ca(OH)2溶液中碱溶出情况.结果表明长石在水中碱溶出量比较少,溶出的碱主要是钠碱.长石在饱和Ca(OH)2溶液中碱溶出量比较多,溶出的碱包括钠碱和钾碱.集料碱溶出对混凝土碱含量影响比较小.     

也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

碳酸盐在铝土矿溶出过程中的脱除行为

采用XRD,XRF,SEM-EDS和PSD等检测手段,系统研究了不同石灰添加量、溶出温度、晶种添加量和碳酸盐质量浓度下一水硬铝石型铝土矿高压溶出过程中铝酸钠溶液中碳酸盐含量的变化规律及其脱除机理.结果表明:铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度为25 g·L^-1时,氧化铝溶出和碳酸盐脱除的最佳条件为:石灰添加量为11%,溶出温度为270℃,此时氧化铝的溶出率和碳酸盐的脱除率分别为72.47%和68.95%.具有板条状结构的霞石(Na₆(Al₆Si₆O₂₄)·Na₂CO₃·2H₂O)为脱除碳酸盐时的主要产物.铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度在25 g·L^-1以下时碳酸盐更易脱除.