磺化聚芳醚酮酮催化合成双酚A的研究

介绍采用交联的聚芳醚酮酮和２０％发烟硫酸合成磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于苯酚和丙酮的催化合成双酚Ａ。经气相色谱分析表明,双酚Ａ含量较高,催化剂易回收且可重复使用。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成苯乙酸β-苯乙酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸（含SO3 20％）合成了磺化聚芳醚酮酮树脂，并用于苯乙酸β-苯乙酯的催化酯化，最佳条件β-苯乙醇12．22g，催化剂用量为1．0g，反应温度为145－155℃，反应时间为4．5h，酯化率达90．5％，催化剂易回收且可重复使用。     

磺化聚芳醚酮酮树脂催化合成氯乙酸甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和20%发烟硫酸合成磺化聚芳醚酮酮（S-PEKK）树脂并用于氯乙酸和甲醇的催化酯化，最佳条件：醇酸摩尔比为2.5:1，S-PEKK用量为8g/mol聚乙酸，回流时间4h，反应温度为90～110℃，酯化率可达93%，S-PEKK具有催化活性好、可循环使用等特点。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成乙酸丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和φ=20%的发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于乙酸丁酯的催化合成。最佳条件：酸醇摩尔比为1：1.6,催化剂用量（质量分数,ω）为4.35%,反应温度115-120℃,反应时间为4h,酯化率达87.5%,催化剂易回收且可重复使用。     

全对位聚芳醚酮酮的结晶行为

通过Ｘ－射线衍射（ＷＸＲＤ）和差示扫描量热法（ＤＳＣ）初步研究了全对位聚芳醚酮酮（ＰＥＫＫ（Ｔ））的熔融结晶和冷结晶行为     

聚芳醚酮酮的热分解动力学

用热重法（ＴＧＡ）研究了惰性气氛下聚芳醚酮酮（ＰＥＫＫ）的热分解动力学,发现ＰＥＫＫ的热分解符合无规引发裂解模型．由Ｏｚａｗａ等失重百分率法求得０～３０％失重百分率下反应的活化能在２３４．９～２４２．３ｋＪ／ｍｏｌ之间,频率因子Ａ值在１．５３８×１０１３～６．６３７×１０１３ｍｉｎ－１之间．随着失重百分率的增大,热分解反应活化能增大．结果表明,ＰＥＫＫ具有较高的热稳定性．预测氮气中２８０℃失重５％的热老化寿命为１５ａ．     

对苯二酚型磺化聚芳醚酮的合成与性能

以双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化磷(FPPPO)和对苯二酚聚合制得对苯二酚型含磷聚芳醚酮(PAEK-H).用浓硫酸直接磺化PAEK-H,制得对苯二酚型磺化聚芳醚酮(SPAEK-H),并通过改变磺化时间来控制磺化度.利用红外光谱,核磁共振对SPAEK-H的结构进行了表征,用热重分析仪对其热性能进行了分析.通过计算得到了SPAEK-H的离子交换容量(IEC)和磺化度(DS)值,并对其力学性能进行了测试.     

聚芳醚酮的低温缩聚合成

以４－（４＇－二苯氧）苯甲酮（ＤＰＢＰ），对苯二甲酰氯（ＩＰＣ）为单体，采用低温亲电缩聚法合成了一系列分子量较大的聚醚酮醚酮酮（ＰＥＫＥＫＫ），讨论了各种因素对反应的影响．用ＩＲ，ＤＳＣ，ＴＧ和ＷＡＸＤ等手段研究了该聚合物的相关性能、其玻璃化转变温度和熔点分别为１６０℃和３８２℃．     

特种工程塑料聚芳醚酮的研究进展

阐述了聚芳醚酮的基本性质、合成方法及新型结构聚芳醚酮的设计及研究进展，并指出了聚芳醚酮的应用前景。     

亲电聚合路线合成新型含萘环聚芳醚砜醚酮酮的研究

以４,４’－二（β萘氧基）二苯砜,对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯为单体,通过亲电综电聚反应,合成了一系列主链含萘环的新型聚芳醚砜醚酮酮共聚物,并用ＩＲ、ＤＳＣ、ＷＡＸＤ等方法对其进行了分析表征。     

PVDF增强咪唑功能化聚芳醚酮膜的制备与研究

研究了一种新型耐高温聚合物电解质膜的制备方法.以聚偏氟乙烯(PVDF)为增强材料,以甲基咪唑功能化聚芳醚酮(MeIm-PAEK)为基体材料,通过两者共混制备了具有较高电导率和良好尺寸稳定性的膜材料,并研究膜材料组分对膜材料性能的影响.¹H NMR 证实了咪唑基团的接枝成功.磷酸掺杂实验表明:甲基咪唑的功能化,使MeIm-PAEK膜具备较强的吸附磷酸能力;随着咪唑基团接枝度的增加,MeIm-PAEK膜的磷酸掺杂含量显著增加.通过与PVDF复合,显著地改善MeIm-PAEK膜在高温下、高浓度磷酸掺杂后的尺寸稳定性.70MeIm-PAEK/PVDF复合膜经85%磷酸溶液掺杂后,膜材料的磷酸掺杂质量分数为226%,体积溶胀率为248%,180℃不加湿条件下的电导率为0.141S/cm,适合做高温聚合物电解质膜材料.     

磺化法生产优级溶剂油的实验研究

考察了溶剂油磺化过程中芳烃含量的变化。结果表明，溶剂油中的芳烃在３０～５０℃时与磺化剂反应，并且随着磺化剂加入量的增加，溶剂油中的芳烃逐渐降低，从而达到了溶剂油脱芳烃的目的。     

沉淀方法对聚醚酮酮的结构和铝含量的影响

研究了几种不同的沉淀方法对聚醚酮酮析出的影响.实验表明,不同的沉淀方法对聚醚酮酮的特性粘度和红外光谱无明显影响,但对聚醚酮酮中铝含量却有明显的影响.     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

漆酚磺化树脂的合成和催化酯化反应

介绍漆酚磺化树脂的合成方法,并对树脂进行了红光谱分析。探索了漆酚磺化树脂对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,结果表明,酯化产率为72．5％。     

聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜无规共聚物的合成及表征

本文以无水三氯化铝(AlCl_3)为催化剂、1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)进行低温溶液共缩聚反应,合成了聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜的无规共聚物(PEKK-PEEKKS)。用红外光谱、X-射线衍射、差热分析、热失重和溶解性试验对共聚物进行了表征。实验结果表明。随着分子链中砜基含量的增加,共聚物熔融温度和结晶度下降,但仍具有良好的耐溶剂性能和耐热性能。     

一种不饱和酮超临界加氢

讨论了不饱和酮－法尼基丙酮在CO2中的超临界加氢的影响因素，发现其较液相加氢大大减少了反应时间、反应温度、氢气压力，使实验操作更为方便。     

聚醚酮酮热分解动力学研究

用TG－DTG方法研究了聚醚酮酮的热分解过程,得到热分解过程的活化能为204KJ·mol-1,热分解反应为一级,热分解符合无规引发裂解模型。     

微波常压下快速合成4-烷氧基苯乙酮

报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值.     

杯［8］酮衍生物与镨及铕配合物的合成与表征

以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构.