高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

乙醇注入法制备司帕沙星脂质体

制备司帕沙星脂质体,单因素考察优化了制备工艺和处方,以提高脂质体的包封率.采用乙醇注入高压均质法制备了司帕沙星脂质体,以透析高效液相色谱法测定了含量和包封率.实验结果表明,司帕沙星脂质体的平均粒径为22.1nm,包封率为47%左右.乙醇注入高压均质法适用于制备司帕沙星脂质体,透析高效液相色谱法操作简单、准确、重复性好,可用于测定司帕沙星脂质体的含量和包封率.     

Zn(Ⅱ)配位脂质体用于高效且血清耐受的基因转染（英文）

近年来,阳离子聚合物、阳离子脂质体等非病毒载体在基因递送中的应用越来越受到人们的关注.然而,血清的存在会降低它们的转染效率,从而阻碍它们在临床中的使用.因此,非常有必要开发能抵抗血清干扰的非病毒基因载体.本工作合成了一种新型的锌离子配位的脂质,其与1, 2-二油酰-SN-甘油-3-磷酰乙醇胺脂质(DOPE)共自组装形成阳离子脂质体(Zn-DTAc脂质体).实验结果表明,Zn-DTAc脂质体可以有效地压缩质粒形成纳米复合物.即使在50%胎牛血清存在的情况下,该复合物也能进行有效的细胞内化和内涵体逃逸,并实现高效的基因转染.     

HP-β-CD 对脂质体和真核细胞通透性的影响

以薄膜水化法制备的阴离子脂质体的平均粒径为(180±2.3)nm,Zeta 电位为–33.9,mV.分别以脂质体中钙黄绿素的泄露量和紫外分光光度法测定蛋白含量,以表征羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对脂质体和真核微生物蓝色犁头霉(Absidia coerulea)细胞通透性的影响.结果表明:在 HP-β-CD 作用下,两者的通透性变化趋势一致.分析比较 HP-β-CD 作用下的甾体化合物17,а,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)在脂质体和菌体细胞中的通量变化的相关性,表明脂质体与细胞通量变化的拟合度达到97.9%,相关性显著(P<0.05).由此说明,本研究建立的脂质体制备方法以及获得的脂质体能够模拟真核细胞,应用于真核微生物的生物学研究     

锆(Ⅳ)、铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与某些β-二酮配合物的红外光谱研究

制备了四价d°金属离子锆(Ⅳ),铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、苯甲酰丙酮(HBA),二苯甲酰甲烷(HDBM)和2-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)等四种β-二酮(HA)之间的12种MA_4型固体配合物,并研究了它们在4000—100cm~(-1)范围的红外光谱。对配体取代基与中心金属对M-O键伸缩吸收及金属螯整环羰基伸缩吸收等的影响关系作了讨论。     

含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺的合成与性能研究

以二胺单体4–(4’–三氟甲基)苯基–2,6–二(4’–氨基)苯基吡啶(TPBAPP)与六氟二酐(6FDA)为原料采用两步法制备了含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺.制备的聚酰亚胺具有优异的综合性能,在强极性和弱极性溶剂中均具有很好的溶解性,其玻璃化转变温度为356°C,5%的热失重温度为538°C.此外,PI膜拉伸强度为68 MPa,弹性模量达到1.25 GPa,在600 nm下的透光率达到83.3%,吸水率为0.56%,介电常数为3.49.本研究可为聚酰亚胺的改性及应用提供数据支撑.     

表面活性剂对茶多酚脂质体的制备及透皮性能的影响

采用司盘80(Span 80)和吐温20(Tween 20)对茶多酚(TP)脂质体进行修饰,优化TP脂质体的制备条件,考察不同性质的表面活性剂对TP脂质体的制备及透皮性能的影响.试验表明:用大豆卵磷脂制备的TP脂质体优于蛋黄卵磷脂制备的TP脂质体;以120mg大豆卵磷脂、30mg胆固醇、20mg Span 80和20mg Tween 20的配方制备的TP脂质体粒径最小(247.2nm),且稳定性良好.增大Span 80的用量会使TP脂质体制备困难,同时使TP脂质体的粒径变大,但能显著提高TP脂质体的透皮吸收性能;增大Tween 20用量使制备容易,同时可以显著减小脂质体的粒径,但当Tween 20用量超过20mg或用量超过Span 80用量时,制备的TP脂质体不够稳定,且TP脂质体的透皮性能下降.     

聚乙烯亚胺对脂质体与溶菌酶相互作用的影响

为了解聚乙烯亚胺(PEI)基因载体材料对生物体的细胞毒性机理,采用动态光散射、紫外—可见光吸收光谱、荧光光谱和圆二色谱研究PEI(分子量为25 k Da)对二油酰基磷脂酰丝氨酸(DOPS)脂质体与溶菌酶相互作用的影响。实验发现:PEI对溶菌酶的构象影响不明显,但是PEI与DOPS的静电结合能引起脂质体膜结构的变化并对脂质体与溶菌酶的相互作用产生影响。在水溶液中,溶菌酶与DOPS脂质体结合,部分嵌入脂质体双分子层的疏水区,导致溶菌酶α-螺旋结构的减少,PEI与DOPS脂质体的结合增强了脂质体膜内疏水性及其与溶菌酶的相互作用。     

3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC(活性炭)为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

羟基喜树碱半乳糖化十六酰壳聚糖胶束的制备及表征

制备羟基喜树碱半乳糖化十六酰壳聚糖胶束(HCPT-GHCM),并考察其包封情况.方法:以半乳糖化十六酰壳聚糖(GHC)为载体材料,采用乳化溶剂挥发法制备羟基喜树碱聚合物胶束,应用正交试验考察药物/载体比例、油/水相体积比、超声时间对载药聚合物胶束包封率的影响并进行优化.结果:超声时间对胶束的包封率影响最大,其次依次为药物/载体比例和油/水相体积比.最佳条件为:药物/载体比例0.2:1,油/水相体积比1:7,超声时间40min.制备的载药胶束拉径为250nm～300nm,zeta电位约为10mV,包封率为75.96%.结论:所制备的HCPT-GHCM包封率较高,粒径分布均匀,对羟基喜树碱有增溶效果.     

π-π堆积的氧化还原型阿霉素脂质体的制备与抗肿瘤活性评价

为了合成π-π堆积的氧化还原型磷脂酰胆碱(Pyr-SS-PC),并制备"高载药量和促释放"阿霉素脂质体(DOX/Pyr-SS-PC Lips),对脂质体粒径、包封率、体外释放和稳定性等物化性质进行了研究,采用MTT法评价该脂质体对3种人类肿瘤细胞的体外细胞毒性,以荷MCF-7乳腺癌Balb/c裸鼠为肿瘤模型考察该脂质体...     

钛铁双金属有机化合物的合成和性能研究

从二茂铁和二氯二茂钛发现以来。对其衍生物的研究极为广泛,但是钛铁双金属有机衍生物的报导极少。本文合成了一种新的二茂佚衍生物和六种钛铁双金属有机衍生物,即:3—羧基双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰基二茂铁(I),3—(1—二茂铁甲酰基)双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅱ),1—二茂铁甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅲ),二—(1—二茂铁甲酰氧基)二茂钛(Ⅳ),1—二茂铁甲酰丙酰氧基—氯二茂钛(Ⅴ),二(1—二茂铁甲酰丙酰氧基)二茂钛(Ⅵ),1,1′—二茂铁基二甲酰丙酰氧基二茂钛(Ⅷ)。     

用统计学方法优化硝苯地平脂质体处方

采用乙醚注入法制备硝苯地平脂质体,在单因素实验基础上用Box-Behnken设计实验,并用统计学方法考察磷脂量、脂药比和胆固醇磷脂比对脂质体包封率的影响.结果表明:多元二次回归模型最优处方制备的硝苯地平脂质体平均包封率为86.54%;人工神经网络模型结合遗传算法最优处方制备的硝苯地平脂质体平均包封率为97.25%;与二次回归模型相比,人工神经网络模型更适于优化硝苯地平脂质体的制备.优化后得到最佳制备处方为:磷脂量612.4mg,脂药比为60.02,磷脂胆固醇比为6.401.     

治疗肺纤维化的吡非尼酮pH敏感脂质体的制备和体外释放

为了延长吡非尼酮口服给药半衰期,减少药物用量从而降低不良反应,同时响应肺纤维化的酸性微环境,设计将吡非尼酮包载在pH敏感脂质体中,考察脂质体的制备方法,根据包封率及粒径确定最佳工艺,并对制备的脂质体进行表征.采用硫酸铵梯度法制备的脂质体包封率为(88.25±1.85)％,平均粒径为109.0±3.4 nm.脂质体在pH...     

维丙胺联合盐酸氟西汀对抑郁症小鼠的作用研究

目的 考察研究维丙胺胶囊联合盐酸氟西汀胶囊对小鼠抑郁症的作用效应。方法 采用慢性应激加孤养的方法建立小鼠抑郁症模型。随机分为5组：空白对照组、模型组、维丙胺组、盐酸氟西汀组及维丙胺联合盐酸氟西汀组(联合用药组),每组10只,并连续30 d灌胃给药,观察各组小鼠的体质量变化、糖水偏爱率、强迫游泳不动时间及悬尾不动时间进行比较分析,综合评价联合用药对抑郁症小鼠的作用效果。结果 建模完成时(给药第0天),各抑郁症模型组与空白对照比较,糖水总消耗量、糖水偏爱率及体质量均极显著性的降低(P<0.01)。灌胃给药后,各给药实验组动物体质量均有增长,第30天,与模型组比较,联合用药组体质量增长具有显著性差异(P<0.05),第39天,维丙胺组体质量增长具有显著性差异(P<0.05),第46天,联合给药组与盐酸氟西汀组比较,体质量增长具有显著性差异(P<0.05)。第50天,各给药实验组糖水总消耗量及糖水偏爱率均有不同程度升高,与模型组比较,维丙胺组糖水总消耗量及糖水偏爱率均具有显著性差异(P<0.05),与模型组比较,联合用药组糖水总消耗量具有显著性差异(P<0.05),联合用药组糖水偏爱率具有极显著性差异(P<0.01)。维丙胺组、联合用药组强迫游泳不动时间及悬尾不动时间显著减少,与模型组比较,维丙胺组游泳和悬尾不动时间均具有显著性差异(P<0.05),联合用药组悬尾不动时间具有极显著性差异(P<0.01),与盐酸氟西汀组比较,联合用药组悬尾不动时间具有显著性差异(P<0.05)。结论 通过实验提示维丙胺具有抗抑郁作用,且联合盐酸氟西汀效果更佳,本研究将为临床抑郁症的临床用药提供实验依据与参考。     

3,6-二[二甲氨基]-二苯并碘六环稀土β二酮配合物的研究

合成了含碘杂环的稀土噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与二苯甲酰甲烷(DBM)配合物(稀土=Nd~(3+),Eu~(3+),Tb~(3+),Gd~(3+),Ho~(3+)),利用热谱, IR、UV、摩尔电导等方法对这些配合物的性质进行表征,发现大体积的碘杂环阳离子确对配阴离子的结构和性质产生影响。     

苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

羧甲基油酰壳聚糖纳米粒的抑菌活性

为了研究新型水溶性壳聚糖纳米抑菌材料,采用油酸作为酰化试剂,氯乙酸为羧甲基试剂,对壳聚糖(CS)进行修饰,制备出了水溶性羧甲基油酰壳聚糖(OCMCS),进而用乳化溶剂挥发法制备OCMCS纳米粒,并将其用于大肠埃希氏茵(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑茵活...     

脂质体载药的稳定性和靶向性研究

稳定性和靶向性是脂质体载药研究中两重要问题,当膜表面电荷与药物离子电性相反时,以及水溶性药物疏水衍生化后脂质体载药的稳定性提高,制备的免疫脂质体体外试验证明有显著靶向性。     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.