莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证

诺氟沙星胶囊现为上市品种,现依据中国药典[1]质量标准分析方法验证指导原则,采用HPLC法测定诺氟沙星含量,对诺氟沙星胶囊质量标准进行方法学验证,以确认质量标准能够有效地控制成品质量。     

气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量

将植物油试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡。取液面上气体注入气相色谱仪中测定,再以六号溶剂标准溶液为标准物质绘制标准曲线,测定食用植物油中的溶剂残留含量,建立了食用植物油中溶剂残留的定量测定方法。此方法简单、准确。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

残留农药分析中提取溶剂的选择方法

本文从溶剂本身的性质，试样的状况，农药的特性以及农药在试样中的代谢情况等对残留农药分析中提取溶剂的选择方法进行了较详尽的探讨，对残留农药分析中提取溶剂的选择有一定的指导意义。     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

烟用异型包装纸溶剂残留的测定

根据YC/T207–2014标准中的要求,在烟用包装纸正面中央区域裁取面积为22 cm×5.5 cm的试样卷成筒装放入顶空瓶内进行溶剂残留分析,但纸张厚度较大的异型烟用包装纸不能按照标准要求放入顶空瓶内检测。为了探究异型包装纸合适的制样标准,通过裁取不同裁样面积、选取不同裁样区域、剥离包装纸的上下表皮复合纸的印刷层及裱贴夹层纸板,并在不同环境存储时包装纸中溶剂残留情况的角度探究考察,确定出一种合适的针对异型包装纸溶剂残留测定的制样方式。结果表明:(1) 4种异型包装纸样品中溶剂残留的测定值均随着裁切面积的增加而呈线性增加,但在裁取较小面积时含量较少的化合物会因达不到检出限存在漏检问题。(2)不同裁样区域的每种样品中检测到的溶剂残留的化合物种类基本一致,在主包装面图案较丰富的部位的溶剂残留含量略高。(3)异型包装纸中醇类、酯类溶剂残留物主要存在于夹层纸板间,在上下表皮印刷层中含量较少,但芳香类化合物主要残留在上下表皮印刷层中。(4)样品中溶剂残留随着放置时间的增加,检测含量逐渐减少,在室温下密封放置60 d后样品中测定的溶剂残留基本挥发完,在-18℃下密封放置溶剂挥发情况稍缓。     

毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.     

毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

定量测定盐酸安他唑啉中有机溶剂残留量

使用DB-17大口径毛细管柱,WFID检测器,定量测定盐酸安他唑啉中残留溶剂并确定了色谱条件.结果表明,乙醇的线性方程Y=0.046 27+0.653 69 X, r=0.998 16 (n=8), 线性范围50.35～718.9 g/L;甲苯的线性方程Y=0.019 28+1.643 19 X,r=0.993 72 (n=8),线性范围11.6～162.4 g/L;DMF线性方程Y=0.025 31+0.356 54 X ,r=0.993 44 (n=8),线性范围9.8～137.2 g/L.盐酸安他唑啉中乙醇加标回收率98.32%,RSD为6.79%;甲苯加标回收率98.17%,RSD为1.5%;DMF加标回收率98.99%,RSD为2.34%,可用于产品检测.     

库仑法测自来水中的余氯

采用库仑法测定了自来水中余氯的含量,研究了不同终点指示方法和水中溶解氧对测定结果影响,实验表明:用库仑法分析自来水中余氯含量,结果重现性好,灵敏度高,相对误差小于1%,检出下限达0.002mg/L.     

拱坝坝面动水压力的加权余量解法

本文假定库水为无粘性的不可压缩流体,将坝-水系统作为三维问题.利用加权余量法给出了一种求解拱坝坝面动水压力的计算方法.文中研究了矩形河谷上拱坝坝面动水压力的分布规律,并讨论了河谷宽高比和拱坝中心角等因素对坝面动水压力的影响.算例结果表明,本文所建议的方案简便易行,计算效率高,是求解拱坝坝面动水压力的一种较好方法.     

基于残余力向量的结构损伤识别两步法

提出了一种基于残余力向量进行结构损伤识别的两步法.通过计算各单元体的损伤定位标准(DLAC)值来判定可能出现损伤的单元;采用刚度联系向量来代表单元体,使计算DLAC值简单,且计算量小.利用最佳逼近向量法来精确定位并计算损伤程度.为使该方法更具实用价值,将最佳逼近向量法从单个损伤推广至多个损伤的情况.算例表明,此方法仅需一阶模态参数便可有效进行损伤识别,因而合理可靠、精度高.     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．