2-羧甲硫基-4，6-二甲基嘧啶的合成、表征和晶体结构

合成了化合物2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶一水合物,C6H12N2O3S,并用元素分析、IR和1HNMR进行了相关的表征.此化合物的晶体应用X一射线单晶衍射法进行了结构分析.晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=7.654 3(10),b=10.744 1(13),c=13.267 9(17)(A),β=100.797(3)*.Z=4,V=1 071.8(2)(A)3,Dc=1.340 g/cm3,F(000)=456和,μ(MoKa)=0.763(λ=0.710 73 (A)).对于1 451个观察到的衍射点(I>2σ(I)),结构可以精修到R1=0.0591和wR2=0.154 3.所测得的晶体结构显示,在水和3个2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶分子之间,存在有3个分子问氢键.在分子中,S原子与2个C原子形成S-C键,其键长分别为1.765(3)和1.790(3)(A).     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.     

水溶液中6-氨基-4-(4-氰基苯甲醛)-1,4-二氢-3-甲基-1-苯基吡喃并[2,3-c]吡唑-5-腈的合成与晶体结构

水溶剂中,在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,由3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮和4-(2, 2-二氰基)苯基氰合成并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%乙醇的混合溶剂重结晶得到化合物C21H15N5O的晶体.其结构通过元素分析、IR 和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.291 1(2), b=1.368 7(3), c=1.418 0(2) nm, α=71.564(2)°, β=72.694(3)°, γ=69.926(2)°, Mr=353.38, V=2.182 0(7) nm3, Dc=1.076 g*cm-3, Z=4, μ(Mo Kα)=0.070 mm-1, F(000)=736.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.079 9, Rw=0.128 4.化合物分子中,原子C1,C2,C3,C4,C5 和O1形成一个六元环,该六元环中C1-C2键长为0.135 0(5) nm,表明为双键,此六元环为椅式构象.     

O,O''-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构

通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P 1空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3)A,α=83.161(4),β=87.012(3),y=66.085(3)°,V=1 763.7(4)A3,Z=4,Dc=1.154 g/cm3,F(000)=656,μ=0.163 mm-1,最终反射点的R=0.078 5,wR=0.185 4(I＞2σ(Ⅰ)).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型.     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

通过1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮肟醚与2-氯-5-氯甲基吡啶的亲核取代反应合成了一个未见文献报道的化合物:1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚.目标化合物的结构经过元素分析、IR、1H MNR及单晶X-射线衍射测定确定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1),a=9.486(6),b=6.317(4),c=15.027(10),α=90,β=93.178(8),γ=90°,V=899.0(10)3,Z=2,Dc=1.270 g/cm3,μ=0.223 mm-1,Mr=343.85,F(000)=364,S=1.019,R=0.0732以及wR=0.1902.目标化合物的结构是非平面的,哌啶环是一个椅式结构.哌啶环与苯环的二面角为86.1(9)°.此单晶中没有分子内和分子间氢键的存在.初步杀菌活性测试表明,在浓度为1×10-4时该化合物有广谱的的杀菌活性.     

邻菲咯啉·5-甲基-3-羧基水杨醛合铜配合物的合成与晶体结构

以5-甲基-3-羧基水杨醛(H2MCS)、邻菲咯啉(phen)、乙酸铜为原料合成了配合物[Cu(phen)(MCS)(H2O)].H2O,用红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.824 9(3)nm,b=1.009 0(3)nm,c=1.185 0(4)nm,α=72.891(7)°,β=89.565(7)°,γ=88.990(8)°,V=0.942 6(5)nm3,Z=2,Mr=457.91,Dc=1.613 42g/cm3,F(000)=470,μ=1.202mm-1,R1=0.055 0,wR2=0.117 5.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.每两个分子间通过π-π堆积和氢键作用形成分子对,然后通过游离水分子和分子对间的氢键作用形成二维层状结构.     

Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体光谱特性的研究

生长了掺Tm3+离子Sr3 Y2(BO3)4晶体,并对其光谱性能进行了研究.应用J-O理论分析并计算了线性强度振子与唯象参数,得到唯象参数Ω2、Ω4和Ω6值分别为2.691×10-20、2.432×10-20和1.287×10-20cm2.采用RM法,计算了Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体3 F4→3H6跃迁的发射截面,并讨论了该晶体在近红外波段的增益截面与粒子数反转率问的关系.与其它掺Tm3+晶体相比,Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体有较大的发射截面和较宽的调谐范围.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

磷酸钒锂材料及全钒锂离子电池性能研究

采用溶胶凝胶、喷雾干燥、碳热还原法合成了球形Li3V2 (PO4)3材料. 与金属锂配对组成半电池时,Li3V2 (PO4)3在4 V和2 V附近都有明显的充放电电压平台,分别对应于V4+/V3+和V3+/V2+电对. 同时以Li3V2 (PO4)3作为正负极材料,组装成2 V级全钒锂离子电池. 对该电池在1.5～3.0 V范围内进行充放电测试,结果表明,该全钒锂离子电池具有优良的电化学性能. 全钒锂离子电池可能成为磷酸钒锂材料应用的新领域.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

Li3V2（PO4）3掺镍的性能研究

摘要：采用溶胶凝胶法制备了锂离子电池正极材料Li3＋xNixV2-x（PO4）3（x=0、0．05、0．10、0．20）．通过XRD和SEM图谱对材料的结构及表面形貌进行了表征，结果表明Li3＋xNixV2-x（PO4）3与Li3V2（PO4）3具有相同的结构，均属单斜晶系P2 1／n，掺杂后样品的颗粒随着Ni含量的增加而变大．循环伏安和充放电测试表明，随着Ni含量的增加，Li3＋xNixV2-x（PO4）3的充放电容量降低，循环性能也变差，说明掺杂后样品的电化学性能变差．     

Ca3(VO4)2:Eu3+,Bi3+荧光材料的结构及性能研究

采用燃烧法工艺合成了Ca3(VO4)2:Eu3 ,Bi3 荧光粉,对其结构、形貌和发光性能进行了表征,该荧光材料颗粒形貌规则、均一、发射主峰位于615.0nm,是一种良好的红色荧光粉。     

有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.     

AlPO4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用高温固相法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,溶胶-凝胶法制备AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料(AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂).并用XRD、SEM检测等对材料进行了表征,用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对样品的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：在AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中,AlPO₄以无定形态包覆于的表面;AlPO₄的存在,阻止了电极与电解质溶液之间的副反应,降低了电极的表面膜阻抗和电荷转移阻抗,加快了锂离子的扩散速度,使得LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的循环性能和倍率性能显著改善.     

Li_2CO_3和MnCO_3合成LiMn_2O_4的改进

Li2 CO3 和MnCO3 中加入少量柠檬酸或草酸 ,在 5 5 0～ 75 0℃间 ,焙烧 6～ 10h制备了LiMn2 O4 。用TG/DTA ,XRD ,TEM对样品的结构和性质进行了研究。发现在 6 5 0℃焙烧 6h制备的样品具有完整的尖晶石结构 ,样品的平均粒度为 40nm