NiCo/纳米SiO2复合镀层的耐腐蚀及其摩擦学性能研究

采用电沉积法在铜基底上沉积了NiCo/纳米SiO2复合镀层和NiCo合金镀层,用扫描电子显微镜、CHI660A电化学工作站及UMT-2M摩擦磨损测试机考查了镀层的表面形貌、磨损形貌、耐腐蚀性能及摩擦学性能.结果表明,纳米SiO2颗粒的加入抑制了NiCo晶体的增长,使得镀层中NiCo颗粒明显得到细化,镀层更加均匀致密;在相同的腐蚀和摩擦条件下,纳米复合镀层的耐蚀性、耐磨性能明显高于NiCo合金镀层;随着镀液中纳米颗粒悬浮量的增加,复合镀层的摩擦系数先降低后增大,当镀液中SiO2纳米颗粒含量为5 g/L时复合镀层的摩擦系数最小.     

半导体热电材料Bi2Te3膜的电化学制备

研究了不同沉积电位对电化学生长半导体热电材料Bi2Te3膜沉积过程、膜形貌、结晶性及相结构的影响。利用I-V循环扫描曲线分别研究了纯Bi3 、纯Te4 及其两种离子的混合溶液电化学特性;应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)对膜的微观表面形貌、相结构及成分进行了表征。研究表明:生长的样品为斜方六面体(rhombohedral)晶体结构的Bi2Te3,薄膜表面平整致密,为明显的柱状晶结构,具有(110)择优取向;沉积电位越接近还原峰最大电流处,膜的生长电荷效率越高,薄膜结晶性也越好。     

氧化亚铜／壳聚糖纳米复合材料的制备及复合机制研究

采用沉淀析出法,通过加入去溶剂化试剂硫酸钠来制备壳聚糖纳米粒子．通过电化学沉积法制备了氧化亚铜／壳聚糖纳米复合材料．随着反应条件的改变,氧化亚铜能够在壳聚糖纳米颗粒上形成针状或球形氧化亚铜等不同形貌．这种复合材料通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等表征方法得以证实．并借助傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术对氧化亚铜与壳聚糖纳米颗粒之间-NH2和-OH的化学结合作用进行了探讨．     

添加纳米二氧化硅对氧化铁颗粒表观黏度的影响

借鉴流体黏性的表征方式,引入粉体颗粒表观黏度的概念表征粉体颗粒间的相互作用力,基于能量耗散原理,利用旋转黏度计测定了含SiO2纳米添加剂的Fe2O3颗粒在不同温度条件下的表观黏度.实验结果表明,Fe2O3颗粒表观黏度随温度升高而增大,纳米SiO2的加入使颗粒表观黏度明显降低,主要原因是纳米SiO2对Fe2O3颗粒形成了包覆,抑制了颗粒间的团聚和烧结.此外,本研究利用微型流化床研究了含纳米SiO2的Fe2O3颗粒在流化还原过程中发生黏结失流的过程,进一步验证了纳米SiO2对Fe2O3颗粒表观黏度的影响.结果表明,加入纳米SiO2显著提高了还原样品的金属化率,延长了还原过程中的黏结时间;扫描电镜分析表明纳米SiO2有效包覆在Fe2O3颗粒表面,降低了铁原子的扩散活性,并充分阻隔新鲜铁之间的接触,抑制新鲜铁的烧结,从而导致Fe2O3颗粒之间难以形成黏结点,由此证明纳米SiO2对流化床内Fe2O3颗粒的还原过程中的黏结失流具有明显抑制作用.     

Cu衬底上ZnO纳米结构及其光催化性能分析

采用两步电化学沉积法在Cu衬底上沉积得到ZnO纳米结构薄膜。用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对其结构及形貌进行表征,发现先在Cu衬底上沉积一层Zn致密膜,更有利于在其表面上得到附着力强、形貌较好的ZnO纳米结构膜。系统考察了沉积温度和沉积时间等工艺参数对ZnO纳米结构的影响。结果表明,沉积温度和沉积时间对晶体结构和形貌有显著影响,通过对工艺进行适宜控制可以得到结晶性良好的六方纤锌矿型ZnO纳米结构膜。以罗丹明B为目标有机污染物,分析了ZnO膜的光催化性能,表明所制备的ZnO膜可以作为光催化剂,其光催化效率可达到72.4%。     

Au(Cu、Ag)／SiO_2纳米薄膜的制备及其微观结构表征

用多靶磁控溅射技术制备了不同形貌的Au(Ag、Cu)纳米颗粒分散SiO2薄膜。利用透射电镜对Au／SiO2薄膜的微观结构、表面形貌进行了表征。结果表明通过调控金属颗粒的沉积时间和靶材的溅射频率可以制备不同形貌金属颗粒ISi02单层薄膜。单层Au／SiO2薄膜中Au沉积时问为5s时,Au颗粒为圆形,当沉积时间为10s时,Au颗粒连接成网络状结构;单层AgiSi02薄膜中,Ag靶的射频功率为150W时,颗粒形状接近圆形,Ag靶的射频功率为100W时,Ag颗粒几乎密集在一起,形成膜状结构:单层Cudsi02薄膜中Cu的沉积时间为10s时,Cu颗粒形成网络状结构,Cu的沉积时问为20s时,形成的是Cu膜。     

TiO_2膜结构调控及葡萄糖传感性能

以钛酸四丁酯为前驱体、聚乙二醇(PEG)为模板剂,通过调节加入溶胶中模板剂的相对分子质量实现TiO2膜微观形貌的调控。X线衍射(XRD)结果表明制备的DENSE、PEG-600和PEG-1000 3种膜均为TiO2锐钛晶型。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)及N2吸附-脱附表征发现:无模板剂加入的TiO2膜呈现平整致密形貌,加入平均相对分子质量为600及1 000的聚乙二醇后,制备的TiO2膜分别呈现规则纳米颗粒及纳米介孔结构表面。将3种TiO2膜固定化葡萄糖氧化酶并制备成电极后,无需加入氧化还原媒介体,均可对溶液中葡萄糖产生直接电化学响应。葡萄糖传感测试发现具有介孔结构的TiO2膜电极具有较好的灵敏度(5.95 mA·L/(mol·cm2))及电活性蛋白密度(1.63×10-11mol/cm2),具有纳米颗粒结构TiO2膜电极的葡萄糖传感性能次之,表明TiO2材料的微观形貌对葡萄糖传感性能影响显著,具有介孔结构的TiO2膜在生物传感领域具有潜在的应用价值。     

碳载Pt纳米薄膜电极制备、表征及其Sb修饰的电化学特性

运用电化学循环伏安法在玻碳载体上制备纳米级厚度的Pt膜电极,用STM表征了电极表面的形貌,测定了电沉积层的厚度、表面积和Pt载量。结果表明,电沉积的碳载Pt电催化材料是一种由粒度均匀的纳米颗粒构成的纳米薄层,表面形貌以层状结构为主,属于多晶结构;同时,运用电化学循环伏安法研究了Sb在碳载纳米Pt膜电极（记为nm-Pt/GC)表面不可逆吸附的电化学特性。研究发现,当扫描电位的上限Eu≤0.50V(SCE)时,Sbad可以稳定地吸附在nm-Pt/GC电极表面,满覆盖度为0.325;并可方便地通过控制电位扫描上限和扫描圈数剥离部份Sb得到Sbad的不同覆盖度。     

Pt-SiO2-CNTs催化剂的制备及其对乙醇催化氧化的研究

以溶胶凝胶方法制备的SiO2修饰的碳纳米管（SiO2-CNTs）为载体材料,利用微波辅助加热化学还原方法制备了Pt-SiO2-CNTs纳米催化剂．分别利用扫描电子显微镜和能量散射谱仪对Pt-SiO2-CNTs纳米颗粒的表面形貌和元素组成进行了表征．在酸性介质中,通过循环伏安法研究了Pt-SiO2-CNTs纳米催化剂对乙醇氧化的电催化性能．与商用催化剂PtRu／C（E-TEK）相比,在相同的催化剂栽量和实验条件下,Pt-SiO2-CNTs催化剂比PtRu／C（E-TEK）催化剂对乙醇氧化具有更好的催化活性和抗CO中毒能力．     

溶液中盐酸浓度对电化学沉积热电材料Bi1-xSbx薄膜结构的影响

以电化学和络合物化学理论为依据在室温条件下，采用恒电流电化学沉积技术直接在镀金硅基底上制备了热电材料Bi1-xSbx薄膜，探讨了溶液中盐酸浓度改变对沉积膜的影响。利用SEM、EDS和XRD对膜的微观表面形貌、组成和相结构进行了表征。研究发现，生长的Bi1-xSbx膜形貌、晶粒大小和结构都与溶液中盐酸浓度有关。     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

CVD法制备SiO2薄膜工艺条件的研究

在Al2 O3 陶瓷基片上以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料 ,高纯氮气作载气 ,采用低压冷壁式设备和化学气相沉积(CVD)方法制备SiO2 薄膜 ,研究了基片温度、TEOS温度和沉积时间对SiO2 薄膜沉积速率的影响 .采用XRD ,XPS和SEM技术对SiO2 薄膜的组成和结构进行了分析     

网状纳米结构 α‐Fe 2 O3 薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜, 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成; 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用; 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

半导体热电材料Bi1-xSbx薄膜的电化学制备

B I1-XSBX半导体合金是性能优异的热电和磁电功能材料,为制备固态电制冷器件、温差发电器件和磁电器件的重要材料。电化学沉积薄膜技术工艺设备简单成本低,在半导体薄膜制备方面有很好的应用前景。系统研究了高浓度盐酸(2.4 MOL/L)的B I和SB盐酸溶液,成份从纯铋逐步变化到纯锑的B I1-XSBX合金半导体薄膜电化学沉积特性。测试了沉积过程I-V循环曲线和和沉积电荷效率等电化学参数。结果表明在所有成份范围内都可以得到典型的B I1-XSBX固溶体结构的高质量薄膜。薄膜生长为典型的溶液扩散控制过程,具有高的沉积电荷效率。薄膜沉积和溶解之间的电位差随溶液中SB(Ⅲ)离子浓度增加而增大,生长的薄膜越来越稳定。在30%SB浓度附近,电化学过程、薄膜结构和性能发生明显的突变。应用X射线衍射和电子显微镜研究薄膜结构,发现薄膜具有明显的(012)择优取向,薄膜晶粒尺寸也随SB浓度的增加而变化。     

用PEM监控制备TiO_2薄膜及其光学性能的研究

使用金属钛作靶材,利用中频反应磁控溅射方法在玻璃基底上制备了TiO2薄膜.为使反应溅射的工作点能够稳定在"过渡区",使薄膜获得理想的化学配比和较高的沉积速率,使用了等离子体发射光谱监控法(PEM)对溅射过程进行控制.利用台阶仪测膜厚,用X射线衍射仪、原子力显微镜、分光光度计以及光学薄膜测试分析仪等手段对TiO2薄膜的结构以及光学性能进行表征,研究了不同工艺条件对薄膜结构和光学性能的影响.结果表明,较高的PEM工作点下制备的TiO2薄膜具有较高的折射率,使用PEM控制的中频反应磁控溅射方法可以制备出性能良好的TiO2光学薄膜.     

不同氩气流量下溅射所得TiO_x薄膜的结构和光学性能

为探究不同氩气流量对TiOx薄膜结构和光学性能的影响,采用常温反应磁控溅射法,在K9双面抛光玻璃基底上制备TiOx薄膜样品,利用X线衍射分析样品的晶体结构,通过原子力显微镜观察样品表面结构,使用光栅光谱仪测试样品透射率,并计算得到薄膜沉积速率和消光系数等光学参数.实验结果表明:氩气流量对TiOx薄膜的光学性能具有较为明显的影响,随着氩气流量的增加,薄膜的光学厚度和沉积速率随之增加,而折射率有微小增加,消光系数受氩气流量的影响不大.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

掺杂氧化锌薄膜的结构与刻蚀性能研究

本文利用中频反应磁控溅射方法,以Zn/Al (98 : 2) (wt. %)合金靶为靶材,制备了综合性能优良的铝掺杂氧化锌（ZnO:Al, AZO）透明导电薄膜. 研究了沉积工艺对薄膜结构、电学及光学性能的影响,分析了AZO薄膜的刻蚀性能以及所制备的绒面结构特性. 结果表明：基体温度对薄膜生长有较大的影响,当温度为150℃时,薄膜具有较好的晶化率,晶粒呈明显的柱状生长,晶界间结合紧密,薄膜的电阻率为4.6×10-4Ωcm. 镀膜时基体的移动速度会影响薄膜的晶体生长方式,但对其沉积速率影响不大. 具有择优生长特性、形成柱状晶组织的薄膜经稀盐酸腐蚀后,其表面呈规则的粗糙形貌;此结构有利于充分捕集太阳光,从而提高薄膜太阳电池的效率.