低温碳纳米管的XPS光谱特征研究

采用X射线光电子能谱对后处理前后的低温碳管(LT-CNTs)进行表面特征分析.发现纯化后碳管的O/C原子比升高,经过Ar气保护下的高温煅烧的后处理后,其O/C原子比降低,比表面积增大.对C1 s峰的拟合分析表明,碳管表面的含氧基团发生改变,深度纯化碳管时,大量活性碳原子变为羟基(C-O),大量的羰基(C=O)变为羧基(O-C=O).同时,大部分化学吸附的氧气将解吸,氧气的解吸将使C-O键或O-C=O转变为C=O双键等形式,且伴随碳管电学性质的改变,由明显的金属性转变为半导体性.     

X射线光电子能谱（XPS）中的“鬼线”

作者论述了在Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）中“鬼线”产生的机制，“鬼线”的特征及其鉴别方法，提出了在ＸＰＳ分析中减少或克服“鬼线”干扰的相应措施，对在ＸＰＳ微量分析中确定元素的存在具有重要的参考价值。     

具有纳米氧化层自旋阀薄膜的XPS研究

采用X射线光电子能谱(XPS)研究了带有两种纳米氧化层(NOL)Ta/Ni80Fe20/Ir19Mn81/Co90Fe10∥NOL1∥Co90Fe10/Cu/Co90Fe10∥NOL2/Ta的镜面反射自旋阀薄膜的化学结构. 研究结果表明:CoFe/NOL1和NOL2/Ta界面处发生了热力学有利的化学反应. CoFe磁性敏感层仍保持金属特性,部分氧化的CoFe和Ta发生界面反应,使得Ta覆盖层被氧化成Ta2O5,形成NOL2. 由于仍存在部分金属CoFe,NOL1为不连续的氧化层,使得与IrMn层仍存在直接的交换耦合作用. 在退火过程中,IrMn层中的Mn原子扩散到NOL1中;然而,由于NOL1和扩散的Mn原子发生界面反应,生成Mn的氧化物,从而阻止Mn原子的进一步扩散,使其偏聚在NOL1中.     

宜宾煤中氮的形态及其变迁规律研究

利用X射线光电子能谱(XPS)，研究了宜宾煤及其煤焦中氮的官能团结构，分析了氮官能团在热解过程中的迁移。所有煤焦在马弗炉上制取，制焦温度分别为700、900、1100℃。研究结果表明，宜宾煤中氮的官能团有4种，即吡啶(N—6)、吡咯(N—5)、质子化吡啶(N—Q)和氮氧化物(N—X)，其中吡咯含量最大，煤中的N—X就是N—O，是煤中吡啶结构氮与氧直接结合的结果。在700℃热解时，由于煤的脱氧脱氢，吡啶酮和N—O均向吡啶转化，N—Q基本不变。当热解温度升高到1100℃时，N—Q完全分解，残留在煤焦中的氮为吡啶结构，当有氧气存在时被氧化成吡啶酮和N—O。     

锌对316L奥氏体不锈钢氧化膜影响的XPS分析

通过模拟压水堆-回路高温高压水化学环境,对316L奥氏体不锈钢进行了10、60和120μg/L锌浓度下的动水加锌实验,用X射线光电子能谱(XPS)对其表面氧化膜结构进行分析.结果表明,加锌能有效降低材料的腐蚀速率,在一定范围内加锌浓度(10~60μg/L)越高,腐蚀增重越小;锌对铁镍尖晶石结构中的Fe2+和Ni 2+有替换作用,形成稳定的ZnCr2O4.     

两种离子液体处理纤维素的XPS分析

采用两种离子液体1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑([Amim]Cl)与1-丁基-3-甲基氯化咪唑([Bmim]Cl)分别与微晶纤维素(MCC)解结晶反应20、40与60min.X射线衍射技术(XRD)的分析结果表明,用[Amim]Cl与[Bmim]Cl处理MCC可使其结晶指数从90.2%分别降至72.4%与66.8%.X射线光电子能谱(XPS)的C1s、O1s能谱峰分析显示,离子液体处理后,纤维素大分子中原有的化学键类型并没有明显改变,但相对含量有很大变化, COH 键和 COHO 键的相对含量变化均与结晶指数的变化高度相关,其相关系数分别为0.9990与0.9846.     

不同锰氧化度水钠锰矿的XPS研究

为了了解水钠锰矿八面体空位的具体分布状况以及表面化学性质,采用X线光电子能谱技术(XPS)对不同锰氧化度水钠锰矿表面Mn与O元素的化学状态进行研究;探讨水钠锰矿结构中空位的分布状况,并建立结构模型。研究结果表明:在高真空测试环境下,在不同锰氧化度水钠锰矿结构中,Mn存在饱和配位和不饱和配位2种化学状态,其含量(摩尔数分数,下同)分别为83.79%~91.69%和8.31%~17.21%;对于锰氧化度较高的水钠锰矿,不饱和配位Mn的含量较小;O以晶格氧、羟基氧和水分子中氧3种化学状态存在,其含量分别为50.44%~65.05%,24.90%~39.27%和8.07%~12.63%;对于锰氧化度较高的水钠锰矿,结构中羟基氧的含量较大;当水钠锰矿沿(110)方向上含Mn3+的MnO6八面体链中Mn3+含量增大时,结构中空位含量相应减少。     

多壁碳纳米管的表面改性及电化学储能

采用体积比为3∶1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液对多壁碳纳米管进行表面氧化改性,利用场发射扫描电镜(FE--SEM)、比表面分析仪(BET)以及X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了酸处理前后多壁碳纳米管的形貌、比表面积和表面官能团,利用循环伏安测试和充放电测试分析了酸处理前后多壁碳纳米管的电化学性能.结果表明,通过酸氧化改性,多壁碳纳米管的管长变短,比表面积增加,表面含氮和含氧官能团增加,从而导致其电化学性能大幅度地提高,在1 mol.L-1的硫酸电解液中比电容从7 F.g-1增加到66 F.g-1.     

铝合金阳极氧化薄膜热膨胀性能测试分析

介绍两种利用Ｘ射线测试铝合金阳极氧化薄膜热膨胀系数的原理和方法（阳极氧化薄膜通常由非晶态的Ａｌ２Ｏ３及部分晶态Ａｌ２Ｏ３组成）．一种方法为将氧化膜制成粉末,利用晶态Ａｌ２Ｏ３中衍射晶面的面间距和温度之间的线性关系导出Ａｌ２Ｏ３的热膨胀系数;另一种方法为测出一定厚度的整体样品（氧化膜和基体完整结合）中氧化膜中存在的热应力,利用相应的公式导出氧化膜的热膨胀系数．对两种方法得到的数值差异进行了分析．     

载镍ZSM-5沸石的XPS研究Ⅰ氧化态NiZSM-5沸石

本文借助ESCA技术研究了(?)交换法、浸溃法及机械混合法制备的载镍ZSM-5沸石的表面特性;并讨论了表面物种与催化活性的相关关系。     

循环伏安法对PAN基高模碳纤维阳极氧化表面处理的研究

以未表面处理的PAN基高模碳纤维(HMCF)为工作电极,分别用NH4H2PO4、NH4HCO3和KOH为电解质,进行循环伏安多重扫描,以研究HMCF在不同电解质中的电化学反应行为以及电解质的氧化能力。同时采用连续恒流阳极氧化的方法对HMCF进行表面处理,验证循环伏安法得到的结论。通过联碱滴定、SEM等方法表征处理前后纤维表面官能团、表面形貌的变化;处理前后纤维与环氧树脂界面粘接性能的变化通过层间剪切强度(ILSS)表征。循环伏安结果显示:在NH4H2PO4溶液中扫描时氧化反应峰值电流最高,表明纤维表面生成的官能团最多;在KOH溶液中扫描时平台电流最高,表明纤维表面粗糙度提高幅度最大。联碱滴定结果表明NH4H2PO4溶液处理后纤维表面官能团含量提高最多;SEM结果显示KOH溶液处理后纤维表面粗糙度增加最明显;这两点验证了循环伏安多重扫描的结果。用NH4H2PO4、KOH处理后的纤维与环氧树脂ILSS达到75MPa、60MPa,分别提高240%和170%。     

Al阳极氧化及涂膜后处理的微观组织及性能研究

为了提高铝的硬度及耐蚀性能,利用硫酸阳极氧化法对铝板材进行表面处理。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、显微硬度计和滴碱试验等对获得的氧化膜进行观察和性能分析。结果表明,铝硫酸阳极氧化膜具有多孔性,氧化膜主要以非晶态的形式存在,膜厚度处于5～19μm。随着阳极氧化时槽电压、电流密度和氧化时间的增加,氧化膜的厚度、耐蚀性和硬度增加;提高电解液温度和浓度,氧化膜的硬度、耐蚀性和厚度则下降。对氧膜化进行PTFE涂膜后处理能有效地改善氧化膜的多孔结构。     

多孔氧化铝膜的制备

采用阳极氧化法在硫酸、草酸、磷酸等电解液中,在高纯度(99.9%)铝片上制备多孔氧化铝膜.结果表明:电解液的类型将影响氧化铝膜上孔洞的孔径大小;而电解液浓度的大小(硫酸取0.38 M～3.80 M,磷酸取1.75 M～5.20 M,草酸取0.11 M～0.56 M)、氧化电压的高低(硫酸电解液电压10～30 V,磷酸电解液电压30～80 V,草酸电解液电压20～100 V)和氧化时间的长短都会影响氧化铝孔膜的形态.     

钛合金表面阳极氧化技术制备羟基磷灰石研究述评

羟基磷灰石与钛合金的结合,可以克服羟基磷灰石自身的缺点。阳极氧化技术是目前研究的热点,它包括阳极氧化法与微弧氧化法两种,本文综合论述了利用阳极氧化技术在钛及钛合金表面制备羟基磷灰石的研究现状,系统分析了阳极氧化技术与其他常用制备羟基磷灰石技术的优点,并对影响因素进行了详细地叙述,进而提出了相应的设想和展望。     

氧离子束辅助PLD法生长ZnO/Si的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)深度剖析方法对ZnO/Si异质结构同一典型样品的不同部位进行了分析。讨论了同时刻(厚度)样品的生长情况及所说明的问题。提出要使样品生长得更理想,应做到使DIBD系统连续工作。     

基于阳极氧化和电芬顿法的吲哚降解机理研究

对典型的含氮杂环有机物吲哚,采用阳极氧化和电芬顿法进行了降解研究.结果表明,吲哚在阳极氧化和电芬顿体系下可达到68%和97%的去除效果,而相应的TOC去除效果分别为15%和38%.通过盐桥将阴阳极室隔开后的处理结果表明,吲哚的主要降解途径为阳极氧化和羟基自由基氧化,依次经氧化吲哚和靛红后开环,部分吲哚在反应过程中聚合为二聚体.     

碳纳米管负载Mo-Co-S催化剂的能谱研究

碳纳米管负载的Mo-Co-S加氢脱硫催化剂,其对噻吩的HDS在一定的反应条件下显示出比常规载体γ-Al2O3或SiO2负载催化剂更高的催化活性;从能谱(XPS)表征的角度研究探讨了该类催化剂反应活性高的原因,并结合H2-TPR,H2-TPD等谱学表征的结果,讨论了CNTs载体的促进作用本质.     

阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列及光催化降解氯胺磷

采用阳极氧化法在氢氟酸+冰醋酸+聚乙二醇水溶液恒压处理钛箔,制备结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列.利用电子扫描电镜(SEM)和X线衍射仪(XRD)对纳米管形貌和结构进行表征,考察氧化时间对纳米管阵列形貌和尺寸的影响,绘制并分析电流-时间曲线.选用有机磷药氯胺磷为光催化降解对象,利用钼锑抗分光光度法测量并计算降解率,研究不同热处理温度和阳极氧化时间对光催化降解效果的影响,并采用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜进行光催化对比实验.     

Density functional study on mechanism of CO oxidation with activated water on O/Au （1 1 1 ） surface

With density functional theory, the mechanism of water-enhanced CO oxidation on oxygen pre-covered Au （111） surface is theoretically studied. First, water is activated by the pre-covered oxygen atom and dissociates to OHads group. Then, OHads reacts with COads to form chemisorbed HOCOads, Finally, with the aid of water, HOCOads dissociates to CO2. The whole process can be described as 1/2H2Oads ＋ H2Oads ＋ 1/2Oads＋ COads→H3Osds ＋ CO2, gas. One CO2 is formed with only 1/2 pre-covered oxygen atom. That is why more CO2 is observed when water is present on oxygen pre-covered Au （111） surface. Activation energy of each elementary step is low enough to allow the reaction to proceed at low temperature.