示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤⅠ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法.这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC 有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准 DDTC 溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是 DDTC 在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine 在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。用标准 oxine溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了 Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~-5种离子。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅲ)——EDTA 滴定锌及锌滴定亚铁氰化物

交流示波极谱滴定法可有效地应用于EDTA滴定Zn~(2 )和Zn~(2 )滴定亚铁氰化物。用汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极。此法比指示剂法快连和准确。当氢氧化铁和其它有色沉淀存在时,交流示波极谱滴定仍能进行而指示剂法就受干扰。因此,在氨性溶液中,用铜试剂使Fe~(3 )、Al~(3 )、Pb~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(4 )等离子以沉淀形式存在时,锌仍可滴定。讨论了一个快速测定锌矿中锌的测定方法。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅩ铂电极上铜的示波极谱滴定

在含有SCN~-离子的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液或含有Cl~-离子的强酸性溶液中,Cu~(2 )在铂电极示波极谱图(dE/dt～ E)上有灵敏切口,可用来指示络合滴定及沉淀滴定的终点。用该法测定了铜铝合金中的铜,滴定结果符合容量分析的要求。改用d~2E/dt~2～E及d~3E/dt~3～E曲线上的切口时,灵敏度更高,较低含量的铜也可准确滴定。定性地比较了几种卤素离了对铜切口灵敏度的影响。     

水样中硫化物含量的测定——交流示波极谱滴定在环境监测水质分析中的应用(Ⅰ)

研究了以Zn~(2+)溶液为滴定剂进行S~(2-)的沉淀滴定而导致以S~(2-)在汞膜电极上所形成的示波极谱曲线(dE/dt～E)切口的消失来指示滴定终点的最佳条件。本方法简便快速、准确度和精密度令人满意,可以不经前处理而直接用于有色、有悬浮或沉淀物的水样中硫化物的测定。     

示波极谱滴定的新技术

经常的示波极譜滴定利用切口的出现与消失指示滴定终点。本文报导了一种示波极谱滴定的新技术,即通过电解池的交流电流很小,调节“(dE)/(dt)-E”曲线为一个园,利用整个示波极谱图的突然位移来指示终点。铂电极为极化电极,钨电极为对电极,甘汞电极为参比电极,观察铂电极对于参比电极的示波极谱图。     

二硫化二丙磺酸钠的示波极谱滴定和电流滴定

在盐酸介质中,二硫化二丙磺酸钠(Ⅰ)可以被KBrO_3—KBr标准溶液直接滴定。其滴定终点可以用在I的dE/dt-E交流示波极谱图上切口的消失指示或用双极化铂电极安培法指示。用两种方法得到的测定结果是一致的。光亮镀铜添加剂二硫化二丙碳酸钠(SC_3H_6SO_3Na SC_3H_6SO_3Na)国内首先由贵州大学化工厂研制生产,产品含量用溴酸钾容量滴定法测定,滴定终点由过量的溴使溶液变黄指示。由于人眼对黄色不敏感,滴定误差较大。有机二硫化物可用电分析容量法测定。我们用交流示波极谱滴定法和双极化铂电极电流滴定法测定了这种有机二硫化物。两种方法测定结果基本一致。     

高次微分示波极谱滴定法测定合金中的锰

与经典的示波极谱滴定法相比,高次微分示波极谱滴定法具有去极剂切口灵敏,终点指示更为敏锐的优点。以M_n~(2 )在(d~3E)/(dt~3)～E曲线上的切口指示滴定终点,在pH～6.0的介质中,用CyDTA滴定了合金中的锰,大量的铝、铁、铜经掩蔽后对滴定无影响,方法准确且简便快速。     

交流示波极谱滴定仪及其在化学分析中的应用

交流示波极谱滴定仪是根据L.Treindl提出的,利用J.Heyrovsky——J.Forejt交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上切口的出现或消失指示滴定终点的原理设计面成的,采用微分电路转换与示波管显示dE/dt=f(E)曲线,通过观察被测物质或滴定剂的示波极谱图上切口的变化确定滴定终点的电分析装置。     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

示波极谱中和滴定法测定氟哌酸

在KCl底液中,加入过量的NaOH标准溶液溶解氟哌酸,用HCl标准溶液滴定过量的NaOH,以ZnCl_2作指示剂,由示波极谱图上Zn~(2+)的切口变化指示滴定终点。方法简便、快速,用于不同批号原料药样品的测定,其值与药典法所测结果基本一致。     

用交流示波极谱法进行铁和钴滴定的研究

Fe~(8+),Co~(2+)及其DTPA络合物在示波极谱图上没有切口或切口变化不明显。本文提出一种新法,以Zn~(2+)在pH-10的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲底液中有切口和DTPA本身在pH=6～6.5的HAC-NaAC缓冲底液中有切口为基础,进行铁和钴的滴定,不需进行分离,终点真观,方法简便,结果准确。     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸利多卡因

本文报道了用交流示波极谱滴定法测定盐酸利多卡因的一种方法。在KCI的底液中,用KOH标准溶液进行直接滴定。到达等量点时,示波极谱图上出现一个切口,指示终点到达。方法简便快速,终点灵敏,结果准确。     

示波极谱滴定钾的研究

提出了一个用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）在ＮａＯＨ底液中滴定过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）的交流示波极谱滴定钾的容量分析方法。利用Ｎａ－ＴＰＢ在示波极谱图上的切口指示终点。方法快速、准确，干扰极少。     

示波极谱滴定法测定工业废水中的酚

在溴化钾－盐酸底液中，用标准溴酸钾溶液作滴定剂，以溴在单微铂电极示波极谱图上的敏锐切口指示滴定终点，测定工业废水中的酚。方法的相对偏差小于１％，变异系数小于０．６％，水样加标回收率为９６％～１０４％。废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，无须进行预蒸馏处理，测得的为可溴化酚总量，操作简便、快速。     

硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。