高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

在聚乙烯醇(PVA)存在下铱-钼酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下,铱-钼酸盐-罗丹明B缔合物的超高灵敏显色体系,缔合物的最大吸收位于585nm,摩尔吸光系数∈=1.06×106L·mol-1·cm-1,服从比尔定律范围为0～3.15μgIr/25ml.测定2.0μg铱的相对标准偏差为2.5％（n=7）.测定铱的适宜条件为CHCIO4=0.99mol/L,CMvO42-=8.7×10-4mol/L,CRB=2.9×10-5mol/L,PVA0.5％.试验了近30多种共存离子的影响,用平衡移动法测定缔合物的摩尔比Ir:RB=1:4,初步探讨了反应机理.本方法已用于冶金产品铱的测定,结果满意.     

3.5-Br2-PADAP-IO4--SCN-三元离子缔合物测定微量IO4-的研究

:3.5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化 ,与 IO4 -和 SCN-形成三元离子缔合物 ,其表观摩尔吸光系数为 1.51× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物的组成比为 3.5- Br2 - PADAP:IO4 -:SCN-=1:1:1.提供了测定微量 IO4 -的新的分光度法 .可用于加碘食盐、海带样品中含碘量的测定 .     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

铊（Ⅲ）—碘化物—碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应研究

研究了铊(Ⅲ)与碘化钾和孔雀石绿、灿烂绿及碘绿等三种碱性三苯甲烷类染料形成离子缔合物的显色反应.在较高浓度的磷酸介质中,在阿拉伯树胶存在下,铊与碘负离子形成的络阴离子与上述碱性染料均形成高灵敏的离子缔合物,其摩尔吸光系数分别为2.94×10~5,5.36×10~5和9.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),其中孔雀石绿体系灵敏度最高.用乙醚萃取并在掩蔽剂EDTA存在下,方法有较好的选择性,可用于合成水样和天然水中铊的测定.     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究及其应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的条件,光度特性和缔合物的组成。离子缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(548)=1.87×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0—2.0ug/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,稳定性好,操作简便,容易掌握,用于铜合金中磷的测定,获得满意结果。     

阴离子表面活性剂的碱性品红分光光度法研究及应用

研究了阴离子表面活性剂与碱性品红的直接缔合显色反应 ,结果表明 :在pH9 5的缓冲溶液中 ,阴离子表面活性剂能与碱性品红直接缔合 ,生成 1∶1的深红色缔合物 ,其最大吸收波长为 5 2 0nm ,阴离子表面活性剂SDBS的表观摩尔吸光系数为 2 36× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,SDBS的浓度在 8 3— 4 1 8μg·ml- 1范围内遵守比耳定律 .该法用于合成水样中痕量阴离子表面活性剂的测定 ,结果令人满意     

银-邻二氮菲-二溴荧光素光度法测定银的含量

研究了银 -邻二氮菲 -二溴荧光素离子缔合物体系在水溶液中的显色反应 .在pH7.1NH4 Ac缓冲介质中 ,PVA - 12 4存在下 ,形成 1∶2∶1型红色的离子型缔合物 ,λmax=5 40nm ,ε =4.2 9× 10 4 L·mol-1·cm-1,银含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,在EDTA存在下本文提出的测定银的新方法选择性好、灵敏度高 ,用于相纸、废定影液和废水中银的测定 ,有很好效果。     

铅(Ⅱ)—碘—乙基紫—聚乙烯醇体系显色反应的研究

本文对聚乙烯醇存在时,铅(Ⅱ),碘离子和乙基紫(EV)的显色反应作了研究。铅(Ⅱ)、碘离子和乙基紫的三元缔合物形成迅速,直接在水相中显色,操作简便。缔合物的组成为:P_b(Ⅱ):I~-:EV~+:1:4:2。表观摩尔吸光系数ε=2.67×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。对缔合物晶体作了红外光谱,表明乙基紫的阳离子和四碘合铅阴离子是离子键结合在一起的。应用本法于金属锌和水样中微量的铅的测定,结果较满意。     

溶膜富集光度法测定痕量锗的研究

本工作提出锗(Ⅳ)-苯基荧光酮-(溴化)十六烷基三甲铵的离子缔合物，用徽孔滤膜富集，溶于乙二醇独甲醚中．于波长505m光度测定。摩尔吸光系数E=1．07×10^5LA·mole^-1·cm^-1，空白值低．干扰少，富集20倍以上．检测限可达0．3μgGe·L^-1     

溶剂萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯

本文提出了以1.2—二氯乙烷萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯,该缔合物的1,2—二氯乙烷溶液的最大吸收在525nm,在0-7.0μgpd(11)/10mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸收系数为2.68×10~5Lmo.1~(-1)·cm~(-1),本法可用于合成试样中微量钯的测定。     

三元配合物光度法测定铜的研究──铜-硫氰酸盐-罗丹明B显色反应及应用

提出了在聚乙烯醇（PVA）胶体保护下，利用Cu（Ⅰ）－NH4SCN－RHB三元体系，在硫酸和磷酸混酸介质中，Cu（Ⅰ）和SCN-可形成络离子，此阴离子可与碱性染料罗丹明B（RHB＋）形成稳定的缔合物，在595nm处具有明显吸收，可用于痕量铜的测定，本法灵敏（ε＝1．84×105），准确，精密度较理想（测定5μg铜6次RSD％＝4．1％）．实测了纯铝中微量铜并与AAS法测定结果比较，结果令人满意．     

二（2，4，4－三甲基戊基）膦酸萃取锌

研究了二（２，４，４－三甲基戊基）膦酸（ＣＹＡＮＥＸ２７２，ＨＡ）从硫酸介质中萃取锌（Ⅱ）的热力学，考察了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）对萃取的影响。结果表明，ＣＹＡＮＥＸ２７２与锌形成ＺｎＡ２，ＺｎＡ２·ＨＡ和ＺｎＡ２·２ＨＡ三种配合物，相应萃取热焓△Ｈ°分别为－７５．５３、－５２．７１和－２９．８７ｋＪ．ｍｏｌ－１，依次相差约一个氢键的能量与反应中断裂氢键数目有关。ＴＢＰ与ＣＹＡＮＥＸ２７２萃取锌时生成协同配合物ＺｎＡ２·２ＨＡ·ＴＢＰ，系由分子缔合物２ＨＡ·ＴＢＰ与Ｚｎ（Ⅱ）直接配位产生，协同萃取反应平衡常数１５．８。同时还计算得到ＺＨＡ·ＴＢＰ的生成常数３１．７（３０３Ｋ）。     

紫外分光光度法测定药物雷洛昔芬

在pH1.4～2.4的NaAc HCl酸性缓冲介质中,药物雷洛昔芬与依文思蓝作用,形成离子缔合物,在280nm处产生强吸收。在此波长处吸光度A与雷洛昔芬浓度在0～2.3×10-5mol·L-1范围内,遵守比耳定律。建立了测定雷洛昔芬的分光光度法,测得表观摩尔吸光系数ε280达1.84×104L·mol-1·cm-1。该方法操作简便快捷,灵敏度较高,体系稳定。用于合成样中雷洛昔芬的测定,结果满意。     

用缔合物解析光度法测定微量铜(I)

研究了铜（Ⅰ）－２，２′－联喹啉（Ｂｉ－ｑｕ）－溴酚蓝（ＢＰＢ）缔合物的萃取及分解反应，利用分解游离出的溴酚蓝在水相间接测定微量铜。表观摩尔吸光系数由２．０２×１０４增加至５．３２×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），提高了２．７倍，在０．４～８．０ｍｇ／Ｌ内服从比尔定律。该方法选择性高，可不经分离直接用于人发中微量铜的测定。