磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅥ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法,这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准DDTC溶液直接滴定了Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是DDTC在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。。用标准oxine溶液直接滴定了Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~(-5)种离子。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤⅠ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法.这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC 有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准 DDTC 溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是 DDTC 在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine 在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。用标准 oxine溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了 Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~-5种离子。     

硫氰酸钠溶剂中甲酸钠的测定

本文叙述硫氰酸钠溶剂中甲酸钠的测定方法.该法首先用大孔吸附树脂,去除试样中的部分有机干扰杂质,然后在碱性介质中,以醋酸银为沉淀剂,去除SCN~-、S~(2-)、SO_3~(2-)等离子的干扰,在酒石酸氢钾存在下,于100℃用碘氧化甲酸钠,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定.模拟实验结果表明该法数据重现性好,甲酸钠回收率达96%以上,操作简便,可供腈纶厂控制分析用.     

酸碱滴定和氧化还原滴定中准确滴定条件的探讨

本文根据滴定分析的误差要求,以滴定曲线突跃范围为依据,对酸碱滴定和氧化还原滴定中,能准确滴定的条件进行了探讨。提出弱酸(碱)滴定的条件为CK≥10~(-8);多元酸(碱)分步滴定的条件为Ka_1Ka_2≥10~5,氧化还原滴定的条件为E_1~(0′)-E_2~(0′)≥0.56伏,并相应进行了有关公式的推导。     

络合滴定法测定天然水中微量硫酸盐的几点改进

用络合滴定法测定天然水中的微量硫酸盐有多种方法。一般以 EDTA 为络合滴定剂,以 BaCl_2或 Pb(NO_3)_2为 SO_4~(2-)的沉淀剂。测定时可先将硫酸盐沉淀溶解,滴定与SO_4~(2-)反应的 Ba~(2+)或 Pb~(2+);亦可滴定过量的 Ba~(2+)或 Pb~(2+)。后者又有过滤或不过滤沉淀两种方式。由于 PbSO_4在水中的溶解度较大,常需加入有机溶剂以降低溶解度,一般应用不多。比较通用的是以 BaGl_2为沉淀剂的方法。但此法在实际使用中一般存在下列     

杂多化合物研究 Ⅳ.钼钒磷杂多酸铵蓝的合成和性质

本实验用分步反应的方法,以不同的磷钼钒比,直接合成了三种1∶12系列钼钒磷杂多酸铵蓝,并详细考察了它们的生成条件。通过元素分析和电位滴定,确定阴离子的组成分别为:H_2[PMo_2~ⅤMo_9~ⅥVO_(40)]~(4-),H_2[PMo_2~ⅤMo_8~ⅥV_2O_(40)]~(5-)和H_2[PMo_2~ⅤMo_7~ⅥV_3O_(40)]~(6-)。根据电子光谱和X射线粉末衍射结果研究了它们的性质和结构,表明它们都属于具有Keggin结构的杂多化合物     

对多元酸碱分步滴定条件的看法

新出版的高等师范院校“分析化学”试用教材对多元酸分步滴定条件提出:“如果二元酸的CKa_1>10~(-8),CKa_2>10~(-8),……;且当Ka_(1)/Ka_(2)>10~5时,两个H~ 可分步滴定,形成两个突跃。”又提出:“如果二元酸的CKa_1>10~(-8),而CKa_2>10~(-8),且Ka_1>100Ka_2时,只有第一级离解的H~( )被滴定,即在第一等当点形成突跃。”对于前一个条件,我们认为是无可非议的。至于第二个条件,是值得商榷的。本文拟从滴定反应的完全程度和终点误差两方面来论证多无酸碱分步滴定的条件。     

氢氧化钙和碳酸钙混合物的分析方法

在甲醇存在下,用EDTA四钠盐能准确而精密地络合滴定Ca(OH)2和CaCO3混合物.当甲醇与水的体积比在0.2～0.6之间时,CaCO3 对Ca(OH)2的滴定不干扰,且能准确滴定Ca(OH)2.本法可用来监测石灰乳碳化的全过程.     

电位滴定法测定镀铬液中的SO_4~(2-)含量

本文先用乙醇将Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅳ),经调溶液pH值使Cr(Ⅲ)生成沉淀除去后,加一定量标准Pb(NO_3)_2溶液沉淀SO_4~(2-),以铂电极为指示电极,用K_4[Fe(CN)_0]滴定滤液中过量的Pb~(2+),从而求得SO_4~(2-)的含量。本方法终点突跃明显,在实际分析中速度、准确度均可得到较满意的结果。     

Cd~(2~ )离子与牛血清白蛋白结合的定电位法研究

用定电位、定pH滴定法研究了Cd~(2 )离子与牛血清白蛋白(BSA)的结合。在滴定过程中溶液的pH用基本上不与金属离子络合的硼酸—硼酸钠—甘油缓冲溶液维持。在所研究的自由Cd~(2 )浓度(6×10~(-7)—1×10~(-3)M)和BSA浓度(3×10~(-6)—6×10~(-5)M)范围内,当pH=6.94±0.02、μ～0.5及t=25℃时,Cd~(2 )与BSA只生成MpHqA型的单核络合物。每个BSA分子结合的Cd~(2 )离子的平均数Z_B(b)与自由Cd~(2 )离子浓度b的关系可以经验地表示为Z_B(b)=4.6748 0.2978lnb 1.4050×10~4b-7.2592×10~6b~2。BSA对Cd~(2 )离子大致有两类结合部位,它们与Cd~(2 )离子结合的本征平衡常数分别为4.67×10~5和3.58×10~3。     

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定,White用氧瓶分解法、Dirscherl等用氧流燃烧法分解样品,然后以钡盐滴定法测定SO_4~(-2),汞液滴定法测定X~-。ABryⅢeBHq等以空管燃烧法分解样品,滴定如前,但对SO_4~(-2)的滴定中以偶氮氯膦Ⅲ代替钍啉作为指示剂。1980年,Sliepcevic等报道,将样品放在填充有石英碎片的管内,在950～1000。下燃烧,产物用H_2O_2溶液吸收,AgClO_4溶液滴定Cl~-,以二氯萤光黄为指示剂,SO_4~(-2)则在80％异丙醇介质中用BaClO_4溶液滴定,以钍啉为指示剂。Trutnovsky等将样品在银填充的管内通氧燃烧,卤素被银层吸收;在燃烧后通氢(30ml/分)卤化银被氢还原得到卤化氢,(2AgX+H_2=2Ag+2HX),让其吸收在去离子水中,用常规测定X~-的方法测定;然后依次通氮气与氢气,使银层中的硫氧化物作为SO_2气体放出并吸收在H_2O_2溶液中生成H_2SO_4,以下用钡盐法测定。日本内海 喻等用氧瓶分解样品后以分光光度法分别     

应用电流滴定法测定硫脲

本文系统研究了以HCl,KCl,KBr,KI等为辅助电解质对硫脲进行电流的最佳条件。研究结果证明以3N盐酸为辅助电解质来滴定硫脲,搅拌3分钟后通电则所得的滴定时间与硫脲含量作图能成为直线关系。此法滴定的硫脲含量约在10~(-3)～10~(-5)克范围内都能准确地测得,因此适用于微量硫脲分析。     

钛精矿中钛的测定的体会

一、方法原理试样用磷酸或焦硫酸钾分解,在盐酸溶液中,以铝片将四价钛还原为三价钛,用中性红作指示剂,以硫酸高铁铵标准溶液滴定至出现稳定的兰色为终点。3Ti~(4 ) Al=3Ti~(3 ) Al~(3 ),Ti~(3 ) F(?)~(3 )=Ti~(4 ) F(?)~(2 ),     

三足罗丹明B酰肼席夫碱化合物对Hg~(2+)的识别性质研究

设计、合成并表征了1种新型的三足罗丹明B酰肼席夫碱化合物1.通过紫外-可见分光光度滴定和荧光滴定研究了阳离子和化合物1的相互作用.结果表明在16种金属离子中,只有Hg~(2+)对化合物1的荧光发射强度有显著的影响,化合物1对Hg~(2+)表现出高选择性和高灵敏度的发光和显色传感.体系的荧光随着汞离子的加入而增强,溶液颜色由无色变成粉红色.化合物1在乙醇-DMF (V/V=4∶1)溶液中与Hg~(2+)以1∶3的比例结合,结合常数为1. 66×106,最低检测限为3×10~(-7)mol/L.     

一种简单高效的铝离子化学传感器

利用2-羟基-1-萘甲醛和2,6-吡啶二甲酰肼反应生成了一种简单高效的荧光探针L,通过~(1 )HNMR表征了其结构.在DMF和水(体积比为1∶1)的体系下,L能够高选择性识别铝离子,表现出明显的荧光增强.通过对10μmol/L的受体进行滴定实验,测得探针L对Al ~(3+)具有较低的检测限(10.64μmol/L),表明探针L检测铝离子具有较高的灵敏度.当荧光发射强度出现了转折点时探针L的摩尔数为0.66,证明探针L与Al ~(3+)的结合比为1∶2,结合常数为2.951×10~(9 )L/mol.     

阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)阳离子度的测定

以实验室自制阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)为样品,分别用沉淀滴定法和胶体滴定法对其阳离子度进行测定,并用数理统计方法对2种方法进行分析比较,实验结果表明,沉淀滴定法和胶体滴定法都可以准确测定产品的阳离子度,但胶体滴定法比沉淀滴定法更具有稳定性和准确性。实验还研究了不同滴定因素对胶体滴定法的影响,表明pH值在1.75~2.25范围内,滴定速度在 0.01~0.05 mL/s范围内,滴定溶液质量浓度选在1×10 -4~2×10 -4g/mL范围内,所测定的阳离子度最接近于理论值。     

氧化还原滴定法的终点误差

根据滴定终点与化学计量点不一致而导致终点误差这一原理,推导出氧化还原滴定的终点误差公式.并根据此公式分别计算了用K2Cr2O7滴定Fe2 以二苯胺磺酸钠作指示剂时加入H3PO4和不加入H3PO4的终点误差,用具体数据说明加入H3PO4后可减小此滴定的终点误差.     

用无汞法测铁避免汞盐污染环境

<正> K_2Cr_2O_7法测铁在生产中有很大的实用价值。试样制成溶液后,溶液中的 Fe~(3+),需用还原剂还原成 Fe~(2+),才能用 K_2Cr_2O_7溶液滴定。经典的方法是用 SnCl_2作还原剂,过量的 SnCl_2,用 HgCl_2除去。此法操作简便,结果准确。但是,HgCl_2有剧毒,按环境卫生有关规定,最高允许量汞(无机汞)≤0.001毫克·升~(-1),若以一次教学实验四十人计,一人做三纷试样,大约有4.43×10~5毫     

铋、铅离子共存时络合滴定铋的误差探讨

本文讨论了pH=1.0时,在pb~(2+)共存下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA络合滴定Bi~(3+)的误差问题。指出在此pH条件下,XO的主要存在形式为黄色的阴离子——H_5I_n~(2-),进而求得滴定终点时的lgk′Bi-XO值(=5.51),较好地解释了该滴定准确度较高的实验现象。