正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

有机电发光二聚体的合成研究

以1,4-二（2-乙基已氧基）苯和3-氰基溴苄为原料,经过四步反应合成了共轭二载体2,5-二（1（E）-3-氰基苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基已氧基）苯,并通过波谱分析确定了它的结构,该化合物紫外最大吸收峰和荧光光谱主要发射峰分别为400nm和459nm,荧光发光率为1.78。     

芳烃联产装置生产对二甲苯工艺的全流程模拟优化

[目的]为了整体把握对二甲苯(PX)全流程生产工艺状况并实现优化,利用Aspen Plus流程模拟软件建立了芳烃联产装置生产PX工艺全流程的稳态模型.[方法]以C8的富集和分离功能进行分区以简化建模过程,并以产品质量和能耗为目标对重要操作参数进行优化,然后利用Aspen Energy Analyzer对该工艺进行能量衡算和燃料气排放计算.[结果]所建模型的模拟结果与原工艺流程高度吻合,可对工艺流程进行操作优化;优化后重整稳定塔的塔顶压力为1.7 MPa,抽提蒸馏塔进料溶剂比为2.8,苯塔、甲苯塔、抽余液塔和成品塔的回流比分别为2.0,2.9,1.0和1.1;通过能量衡算计算出优化调整后的节能潜力达10.33%,预计节省能耗费用可达3 950万元/年;计算出全流程生产燃料气118万吨/年,若将其作为生产化工产品的原料而非燃料,即可减少572万吨/年的CO₂排放量.[结论]应用Aspen Plus流程模拟软件实现芳烃联产装置生产PX全流程的模拟和操作参数的优化,从全局能量优化和CO₂排放角度提出改进方案,可达到节能降耗的目标.     

LiFePO4合成工艺的优化

利用正交实验方法优化固相反应法制备LiFePO4的合成工艺.考察合成温度、锂铁磷摩尔比、成型压强及保温时间等因素对材料电化学性能的影响.得到最佳工艺组合:锂铁磷摩尔比1.05:1:1,合成温度650℃,保温时间18 h,成型压强0 MPa.按最佳工艺合成样品的首次放电容量为131.45 mAh/g,库仑效率为96.78%.     

LiFePO4高温固相合成工艺优化研究

采用正交试验法优化LiFePO4固相反应合成工艺,研究预烧温度、合成温度、保温时间等对锂离子电池正极材料LiFePO4电化学性能的影响.结果表明,预烧温度350 ℃、合成温度650 ℃、保温时间12 h为最佳合成工艺条件.按最佳合成工艺所制样品的首次放电比容量达151.7 mA·h/g,循环充放电30周后,其放电比容量仍为140.9 mA·h/g.     

肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化

用K2CO3用催化剂，PEG-400作相转移催化剂，对传统perkin反应合成肉桂酸工艺条件进行改进。通过正交实验设计地K2CO3的量，PEG的分子量，反应时间和温度进行优化，提高了合成产率，使产率达到65.3%，同时缩短了反应时间，收效明显。     

热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

文中动用正交实验法对热法磷酸合成磷酸脲的工艺进行了研究，对保影响因素加以分析，确定了各影响因素的重要性及相互影响，进而探索了热法磷酸合成磷酸脲的最侍工艺条件。     

对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为：反应温度0℃，加料时间90min，溴与苯酚的摩尔比1.1，溴与溶剂的质量比为0.59，苯酚与溶剂的质量比为1.04。在上述条件下苯酚的转化率高达99.4%，对溴苯酚产率为96％,对邻比为85。反应产物经分离、提纯等工艺，产品的纯度达到98.5%。     

有机电发光苯乙烯二聚体及其衍生物的合成研究

在碱性条件下,磷酸二甲基-2（3,4）取代氰基苄酯与2,5-二（2-乙基己氧基）1,4-苯二甲醛缩合得到共轭2,5-二（1（Z）-2（3,4）-氰基苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（1a-c）,1,4-二（2-乙基己氧基）-2,5-二乙氰基苯与甲氧基（或硝基）取代苯甲醛缩合得到2,5-二（1（Z）1-氰基-2（3,4）-取代苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（2a-d）,2,5-二（2-乙基己氧基）-1,4-苯二甲醛与取代苯乙氰在碱催化下缩合得到2,5-二（1（Z）2-氰基2（3,4）取代苯乙烯基）1,4-二（2-乙基己氧基）苯（3a-f）．经IR,1^HNMR,13^、CNMR、和MS确定了合成的一系列PPV共轭三聚体的结构,并通过荧光光谱比较了其发光效率．     

2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯乙酸钾的合成

以苯胺和氯乙酰氯为起始原料,合成2-[(2,6-二氯苯基)氨基]-苯乙酸钾,并对反应的工艺进行优化,确定了反应条件,总收率为75.8%。关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱得到确证。新工艺做法简单,成本低,适于工业生产。     

2,7-二氮螺[4.4]壬烷的合成

以丙二腈为原料,经过亲核取代、水解环合、羰基还原系列反应,合成了2,7-二氮螺[4.4]壬烷。中间体及产物用质谱和核磁氢谱进行了结构表征。该方法改良了反应条件,简化了反应步骤,提高了产物收率。     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

新型2-苄基取代苯并呋喃衍生物的合成

水杨醛与2-溴-4’-氟苯乙酮经取代、分子内缩合反应生成2-苯甲酰基苯并呋喃中间体化合物1再与氮杂环化合物反应,经wolf-kishner-黄鸣龙还原合成得到6个新型含氮杂环的2-苄基取代苯并呋喃类似物(2a~2f),其结构经IR、1H NMR和13C NMR表征.     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.     

2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的无溶剂无催化剂合成

在无溶剂条件下,无需催化剂,2-溴-1-苯基乙酮和2-氨基吡啶发生缩合反应生成了一系列2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物,产率达55.0%～90.0%,产物结构由1H NMR,IR和MS得到确认.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高和环境友好等优点.     

25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃合成条件的优化

以硫酸二甲酯为烷基化试剂,对杯[4]芳烃下缘的酚羟基进行甲基化,当硫酸二甲酯与BaO和Ba（OH）2·8H2O的相对用量不同时,所得产物不同,可分别得到25,27-二羟基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃和25-羟基-26,27,28-三氧基杯[4]芳烃．论文重点通过正交实验对25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃的合成条件进行了优化,在最优条件下其收率最高可达64．6％．     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸的合成研究

利用较价廉的3-硝基-4-羟基苯甲酸在Pd/C催化下氢化还原得3-氨基-4-羟基苯甲酸,再与氯甲酸甲酯(或氯甲酸乙酯)成环得苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸。目标化合物经1H NMR和MS确证,总收率为81.6%。该方法工艺简单,条件温和,收率较高,便于工业合成。     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.