甲基环己基次膦酸铝/环氧树脂复合材料的热分解过程分析

采用热失重分析(TG)研究了甲基环己基次膦酸铝/环氧树脂(A(lMHP)/EP)阻燃复合材料的热稳定性,并通过理论计算探讨了热分解过程中组分之间的相互作用,采用红外光谱法(FTIR)对其分解产物进行了分析。研究结果表明:A(lMHP)的存在导致EP的起始分解温度向低温移动,但降低了分解速率,增加了成炭率。FTIR结果表明分解产物富含碳、磷元素。这些含碳和磷的化合物对于提高聚合物的热稳定性具有积极作用。     

具有不同烷基数目的次膦酸盐阻燃剂性能对比研究

将次膦酸铝(Al(HP))、甲基次膦酸铝(Al(MP))以及甲基环己基次膦酸铝(Al(MHP))及其环氧树脂(EP)阻燃聚合物性能进行对比研究。结果表明:含两个烷基基团的Al(MHP)阻燃剂的热稳定性最高,含一个烷基基团的Al(MP)具有最好的热膨胀性,而不含烷基基团的Al(HP)阻燃剂与环氧树脂(EP)的相容性最差。     

磷-氮协效型烷基次膦酸盐阻燃剂的合成及其在PBT中的应用

以2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)为原料,经酰胺化和成盐两步反应制备得到β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸铝(Al(CEMP))这种含特征官能团的烷基次膦酸盐阻燃剂。采用1H-NMR、FTIR以及XRD等技术表征了产物结构。作为阻燃剂应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(pdy butylene terephthalate,PBT)时,添加20 wt%的Al(CEMP)可使PBT的极限氧指数(LOI)由16.6%提高至28.4%,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别;此外,微型量热测试证实Al(CEMP)对PBT的热释放速率(HRR)抑制作用明显。     

新型烷基次膦酸复盐的合成及其在环氧树脂中的应用

以甲基环己基次膦酸(MHP)和Na OH反应,然后与金属化合物成盐得到甲基环己基次膦酸铝/铁复盐(Al Fe(MHP))。采用FTIR、XRF及XRD等技术表征其结构。作为阻燃剂应用于环氧树脂(EP)后,对复合材料的燃烧性能及热稳定性进行初步探讨。结果表明,当阻燃剂添加量(质量分数)为10%时,EP的极限氧指数(LOI)从19.8%提高到28.4%,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别。热重分析显示Al Fe(MHP)的热稳定性良好,燃烧性能测试证实Al Fe(MHP)对复合材料的热释放速率(HRR)抑制作用明显。     

二乙基次膦酸铝的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究二乙基次膦酸铝阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学;利用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对其进行热分解动力学研究,计算出该阻燃剂的平均热分解表观活化能分别为260.2和259.4 kJ/mol;利用atava-estk法研究该阻燃剂的热分解机理属于相边界反应,得到其热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)1/3。     

膦酸盐型防垢剂的研制

研究了一种分子结构中含有较多膦酸基的膦酸盐型防垢剂．对这种防垢剂的合成条件进行了正交试验优化．按优化条件合成的防垢剂对碳酸钙垢、硫酸钙垢、硅酸钙垢均有预防作用；在最佳浓度下对碳酸钙和硫酸钙的防垢率接近１００％，对硅酸钙的防垢事可达９０％以上，这种防垢剂溶液对钢铁的腐蚀率低于油田模拟注入水，且对地层无伤害，可用吸附法设置在近井地层中使用．     

三聚氰胺亚锡磷酸盐玻璃协效二乙基次膦酸铝阻燃尼龙6

以摩尔比为50:50的氧化亚锡和五氧化二磷为原料,在500℃下熔融制备亚锡磷酸盐玻璃,再与三聚氰胺通过离子键结合形成三聚氰胺亚锡磷酸盐玻璃(MEPglass).将MEPglass与二乙基次膦酸铝(AlPi)用于尼龙6(PA6)的无卤阻燃,0.5%MEPglass和9%AlPi复配可使PA6达到UL-94 V-0@3.2 mm阻燃等级,比单独AlPi阻燃时13%的添加量下降了26.9%,而拉伸强度比单独AlPi阻燃体系提高8.5%,熔体流动速率提高13.3%.锥形量热、热重-红外联用、热重分析以及残炭的扫描电镜和X射线能谱分析等表明,MEPglass与AlPi在气相和凝聚相对PA6均存在较强的阻燃协效作用.     

膨胀型阻燃剂/氢氧化镁协效阻燃环氧树脂

研究了多聚磷酸铵/三聚氰胺/季戊四醇(APP/MEL/PER)膨胀阻燃体系与纳米氢氧化镁(MH)构成的复合阻燃体系对环氧树脂(EP)阻燃性能的影响。结果表明,在膨胀阻燃体系中添加适量的MH可以提高EP的极限氧指数(LOI),当IFR质量分数为16%,MH的质量分数为4%时,EP的LOI值达到28%,比单独添加IFR有所提高(26%)。热重结果显示,MH可以延缓膨胀阻燃EP的热解趋势,并在一定程度上促进IFR的成炭过程,提高了膨胀阻燃EP的残炭率。     

锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗45例骨关节炎的疗效分析

观察锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎的疗效及不良反应。纳入兰州市第一人民医院老年病房住院的骨关节炎共45例患者,以治疗前后为对照,以锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐为主要治疗药物,进行疗效及不良反应的观察。治疗前后采用配对的t检验。锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎的有效率100%(45/45),治疗后患者病患关节的疼痛、肿胀、僵硬感、关节的活动度等明显缓解,治疗后WAS评分及WOMAC评分明显低于治疗前(P0.01),差异有统计学意义。在合并多种疾病、应用多种药物的情况下,其不良反应有肾功能异常4.44%(2/45),甲状腺功能异常2.27%(1/45),纳差8.89%(4/45),其余白细胞、红细胞、血小板、AST、ALT、空腹血糖均未见明显的异常变化。炎性标志物(ESR及CRP)治疗前后无明显的变化,且不良反应少。锝[99Tc]-亚甲基二膦酸盐治疗骨关节炎是有效的,而且是安全的。     

一种合成二烃基次膦酸的新方法

报道了一种新的合成二烃基次膦酸的方法，从三氯化磷出发，通过二烷基膦酸酯与Grigmard试剂作用得到二烃基氧化膦，将四氯化碳和水与其直接共热反应，合成二烃基次膦酸．该方法具有操作简便、收率高、产品纯度高等优点．     

含磷苯并咪唑基铜配合物合成及阻燃环氧树脂的性能

为了改性环氧树脂阻燃性能,通过取代反应和缩合反应制备一种新型含磷/氮二元杂化物—磷酸4-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯基酯二苯酯(PBIm),并作为有机官能团与乙酸铜-水合物反应合成含磷苯并咪唑基铜配合物阻燃剂PBIm-Cu,将其添加到环氧树脂(EP)中,制备阻燃环氧树脂复合材料(PBIm-Cu/EP).通过红外光谱、X-射线光电子能谱、核磁氢谱和核磁磷谱对阻燃剂PBIm和PBIm-Cu进行结构表征.采用热重分析仪(TGA)、极限氧指数测定仪(LOI)和锥形量热仪(CCA)测试复合材料的热稳定性和阻燃性能.PBIm-Cu质量分数为7%的PBIm-Cu/EP体系在垂直燃烧测试中通过了 V-1级,LOI增加到31.6%,并且,峰值放热速率(PHRR)、总热释放量(THR)和总排烟量(TSP)较纯EP分别降低64%,41%和43%,残重率达到了26.7%.SEM 结果显示:PBIm-Cu/EP材料燃烧后碳层表面光滑连续且致密.     

有机膦酸盐对碳钢在NaHCO3—Na2CO3溶液中钝化性能的影响

采用恒电位方法研究了羟基乙叉二膦酸（ＨＥＤＰ）、二乙烯三胺五甲太膦酸（ＤＥＴＰＭＰ）、三乙烯四胺六甲叉膦酸（ＴＥＴＨＭＰ）、乙二胺四叉膦酸（ＥＤＴＭＰ）对碳钢在ＮａＨＣＯ３－Ｎａ２ＣＯ３缓冲液中钝化过程破裂电位的影响，结果表明；在一定的浓度范围内，上述有机膦酸盐能促进碳钢的钝化，并能使其进入自钝化状态，但当有机磷酸盐浓度增中到一定值后，碳钢的阳极溶解电流又重新增大，有机磷酸盐对碳钢在在含Ｃｌ离子的     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

利塞膦酸盐对磷硅酸钙理化及生物性能的影响

将利塞膦酸盐(0.5%和1.0%)与含有磷硅酸钙的骨水泥粉末混合后进行水化反应,测定骨水泥固化时间及抗压强度,并分析其载药前后的微观结构变化.通过细胞毒性与基因表达水平检测分析了骨水泥的生物性能.结果表明:在0.5%药物水平下,骨水泥促进成骨细胞增殖与分化效果最佳.药物可延缓骨水泥固化,但骨水泥的气孔率会随之降低且晶体结构会更加紧密.载有利塞膦酸的磷硅酸钙骨水泥具有与松质骨相似的力学强度及良好的生物相容性,作为骨组织修复材料具有很好的应用价值.     

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸是一种在钴镍萃取方面表现优异的萃取剂.以次磷酸钠和二异丁烯为原料,通过一种新的自由基反应一步合成了二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,收率达80.4%.确定了该反应的最佳工艺条件为:选用搪瓷高压反应釜、二异丁烯与次亚磷酸钠的摩尔比为2.5:1、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、操作压力6MPa、温度为135℃、反应过程中补加3次引发剂AIBN,总反应时间为32h.     

双环笼状磷酸酯阻燃环氧树脂的

利用锥形量热仪结合氧指数和垂直燃烧测试方法,研究了1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)阻燃双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的阻燃性能及燃烧行为.结果表明:添加PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显提高,同时燃烧时的热释放速率、质量损失速率以及烟和有毒气体的释放量减少.PEPA是一种性能优异,对环境友好的膨胀型阻燃剂.     

季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇在阻燃环氧树脂中的应用

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82％;然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE).研究了影响反应的因素,得出了最佳工艺条件.采用红外、元素分析对产物进行表征,并通过TGA和DSC测试阻燃材料的热性能.将PDDE用于阻燃环氧树脂,当添加量达到30％时,氧指数达到32％.     

新型含氮阻燃环氧树脂的合成与性能

通过对羟基苯甲醛双缩对苯二胺席夫碱(AZ)与环氧氯丙烷在NaOH液中缩合,合成一种新型环氧树脂(DGEAZ).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H-NMR)、元素分析(EA)确定了物质的结构.通过示差扫描热分析(DSC)、热失重分析(TGA和UL 94V垂直燃烧测试分别考察了树脂的固化反应特性、热性能和阻燃性能.结果表明,该树脂具有和双酚A环氧树脂(DGEBA)相当的反应活性;固化后的树脂具有较高的成炭率(800℃,43.55%)和较好的阻燃性能(UL-94V-0级).     

超支化环氧树脂改性环氧树脂共混材料的制备与性能研究

以三羟甲基丙烷(TMP)和2,2一二羟甲基丙酸(DMPA)为反应单体,采用一步法合成了超支化聚合物.然后与环氧氯丙烷反应合成了低粘度液体型超支化环氧树脂,并与双酚A型环氧树脂共混,固化成型后得超支化环氧树脂改性环氧树脂共混材料.测试了共混材料的力学性能、热性能.探讨了超支化环氧树脂加入量对材料性能的影响.结果显示:共混材料的力学性能随超支化环氧树脂含量的增加先增加后下降,有最大值;当超支化环氧树脂用量为15wt%左右时,共混材料的冲击强度、拉伸强度、弯曲强度分别提高108%、83%、42%.玻璃化转变温度和热分解温度稍有下降.     

不同粒径水性聚氨酯乳液的制备与性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚（1,6-己二醇/新戊二醇-己二酸）（PHNA）,1,4-丁二醇（BDO）、2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料、三乙胺（TEA）为中和剂,乙二胺（EDA）为后扩链剂,利用两种乳化方法和不同的DMPA用量制备了不同粒径的羧酸型水性聚氨酯乳液,使用动态光散射法测量其粒径和粒径分布,并测量了吸水率、拉伸强度、断裂伸长率、光泽度等性能.结果表明:制备的乳液粒径最小40 nm,最高340 nm,粒径分散系数（PDI）处于0.07~0.26之间,两种乳化工艺的粒径与粒径分布有明显差异;随着粒径的变化胶膜拉伸强度最高49.62 MPa,对应的断裂伸长率为922%,吸水率最低为5.25%,光泽度最高87.8°;粒径及粒径分布对吸水率、拉伸强度、光泽度等有重要影响,而对断裂伸长率影响不大.