食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

ABPT键合硅胶柱富集分离Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的研究

研究了一种ABPT键合硅胶对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ )选择性柱富集的实验条件。以线性扫描极谱法作为测定手段,富集倍数为 50倍时,对于微克级的Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )回收率分别为 97%和 86%。该方法对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)检测的线性范围分别是 1×10-7 mol/L~1×10-4mol/L和 2×10-7mol/L~1×10-4mol/L。该方法以淋洗液直接作为线性扫描极谱法测定的底液,具有操作方便,富集倍数较大的特点,结果表明AB PT键合硅胶的可重复使用性能良好。     

流动注射化学发光分析法测定锌和镉

锌和镉含量测定的化学发光分析法已有报道,本文所建立的方法基干Zn(Ⅱ)、Gd(Ⅱ)对Luminol—H_2O_2—Cr(Ⅲ)体系化学发光的抑制作用,用于食品、药物及环境水样中Zn和Cd的分析测定,结果较为满意。检测限分别降低为:Zn(Ⅱ),0.42×10~(-9)g/mL;Cd(Ⅱ),0.30×10~(-9)g/mL,线性范围加宽,均在10~(-8)～10~(-5)g/mL之间,测定Zn,Cd的相对标准偏差均不大于3.5％。     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

钯(Ⅱ)与铱(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镓(Ⅲ)的浮选分离研究

在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol.L-1和2.0×10-3mol.L-1,pH 2.0时,Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)显色体系与甲醛质量浓度测定的研究

采用正交试验法研究了羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)的显色体系与甲醛反应的最佳条件．最 佳条件为5．00×10-2 mol／L羟胺溶液2．00 mL,1．00×10-1 mol／L乙二胺溶液3．0 mL,2．00×10-1 moL／L钴(Ⅱ)溶液5．00 mL,0．200 mol／L硫酸溶液0．80 mL,加热温度为55℃,加热时间为6 min．甲 醛质量浓度在0．080-3．200μg／mL范围内线性关系良好,检测下限为0．061 0 μg／mL,线性相关系数 为0．998 7．该法可用于饮用水加标回收率实验及脲醛树脂中的游离甲醛质量浓度检测．     

壳聚糖衍生物固定床中Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

研究了壳聚糖衍生物固定床对Cu(Ⅱ)的吸附性能,考察了改性前后吸附剂对Cu(Ⅱ)的吸附容量,以及改性后壳聚糖吸附剂在不同pH值、Cu(Ⅱ)浓度等条件下吸附过程的穿透曲线.结果表明:改性后的吸附剂吸附性能大大改善,改性前后吸附剂的吸附量分别为1.86×10-3mol/g和2.07×10-3mol/g,改性后吸附带长度与改性前相比减少了0.95 cm;pH值增大、Cu(Ⅱ)溶液浓度增大有利于提高吸附柱利用率.     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)与Zn(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中, 该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为603 nm,对比度103 nm,表观摩尔吸光系数为3.14×104 L*mol-1*cm-1.Zn(Ⅱ)质量浓度在0.002～1.04 mg/L范围内服从比耳定律.该方法应用于人发中Zn的测定,同时用原子吸收法对照,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定水体中痕量的铁

基于在甲醛存在下,高锰酸钾与Fe(II)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了流动注射化学发光测定Fe(II)分析方法,该法测定Fe(II)的线性范围为(3.0×10-9～5.0×10-5mol/L),检出限为1.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-7mol/LFe(II),n=11)。该法应用于测定水样中Fe(II),结果令人满意。     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

2,9-二甲基-1,10-菲罗啉络合推动Ni~(2+)离子在水/硝基苯界面传递的研究

用半微积分伏安法研究了2,9—二甲基—1,10—菲罗啉(L)络合推动Ni(Ⅱ)离子在水/硝基苯界面的传递行为。在0.1mol/L NiCl_2(或NiSO_4)(W)—0.05mol/L TBATPB,L(NB)体系中,Ni(Ⅱ)与L生成NiClL~+(或NiL_2~(2+))络合离子,从而在W/NB界面发生离子传递。当C_(Ni~(2+))>>C_L,e_p与C_L成正比,线性范围为1×10~(-6)mol/L～5×10~(-4)mol/L,可作为L的定量分析。文中进行了理论探讨,测得了络合物的形成常数等。     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。